一种同时检测对乙酰氨基酚和4-氨基苯酚浓度的方法   0    0

本发明公开了一种同时检测对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚浓度的方法。采用电沉积法制备2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极，利用差分脉冲法同时测定对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚在5~30μmol·L‑1浓度范围内的氧化峰电流值，氧化峰电流和其浓度呈良好的线性关系，检出限分别为1.64×10‑5 mol·L‑1和2.39×10‑5 mol·L‑1。本发明方法能够同时检测对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚的浓度，具有操作简单、分析快速、灵敏度高、体系稳定和重现性好的优点。

1.一种同时检测对乙酰氨基酚和4-氨基苯酚浓度的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）制备2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极a. 用纳米氧化铝粉末将玻碳电极在麂皮上抛光至镜面，在蒸馏水中超声20 min，用蒸馏水洗涤之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，获得预处理好的裸玻碳电极；
b. 将2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物溶于二甲基亚砜溶剂中，配置成0.01 mol·L-1的溶液，再加入四丁基高氯酸铵作支持电解质，获得电解液；
c. 采用循环伏安法，使用三电极体系，以步骤（1）第a步中预处理好的裸玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，在步骤（1）第b步中获得的电解液中，控制电位范围为-1.5 1.5 V，电沉积速率为50 mV·s-1，电沉积圈数为20圈，将电解液中~
的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物沉积到裸玻碳电极表面，即得到2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极，将该电极在室温干燥、待用；
（2）保持对乙酰氨基酚浓度为1 μmol·L-1不变，改变4-氨基苯酚的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸盐缓冲溶液中，利用差分脉冲伏安法进行测定，记录不同4-氨基苯酚浓度下的氧化峰电流值，以4-氨基苯酚的浓度为横坐标，氧化峰电流值为纵坐标作图，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa= 0.02462C+1.03693，线性范围为5~30 μmol·L-1，相关系数R2为0.9929，检出限为 
2.39 × 10-5 mol·L-1；
（3）保持4-氨基苯酚浓度为1 μmol·L-1不变，改变对乙酰氨基酚的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸氢二钠缓冲溶液中，以步骤（1）第c步制得的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，利用差分脉冲伏安法进行测定，记录不同对乙酰氨基酚浓度下的氧化峰电流值，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa = 0.034 C +0.536，相关系数R2为0.9904，线性范围为 5 30 μmol·L-1，~
检出限为 1.64 × 10-5 mol·L-1；
（4）准确量取待测溶液，同步骤（2）、步骤(3)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤（2）、步骤(3)所得的线性回归方程计算，同时得到待测溶液中对乙酰氨基酚浓度和4-氨基苯酚浓度。