[0023] 下面结合实施例对本发明作进一步说明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。
[0024] 实施例1
[0025] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为0.5%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌30分钟直到二者混合均匀。
[0026] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量3倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌0.5小时后获得前驱体液。
[0027] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为6次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为100摄氏度,时间为6小时。
[0028] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为20瓦,频率为20000赫兹,脉冲为100纳秒,扫描速度为200毫米/秒。所制备的如图1所示的凸包1结构,凸包1的直径为200μm,高度为150μm,间距L为350μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗,样品实际表面结构如图3所示。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为135.7mV,腐蚀电流Icorr为2.51×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为149°、151°和147°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0029] 实施例2
[0030] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为3.5%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌10分钟直到二者混合均匀。
[0031] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置0.5小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量1倍的二甲苯进行稀释,磁力搅拌0.5小时后获得前驱体液。
[0032] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为10次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为60摄氏度,时间为8小时。
[0033] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为10瓦,频率为10000赫兹,脉冲为100纳秒,扫描速度为200毫米/秒。制备凸包1结构,凸包1的直径为100μm,高度为100μm,间距L为160μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为231.1mV,腐蚀电流Icorr为9.66×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为150°、151°和148°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0034] 实施例3
[0035] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为5%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌20分钟直到二者混合均匀。
[0036] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量1倍的苯进行稀释,磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
[0037] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为8次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为80摄氏度,时间为6小时。
[0038] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为10瓦,频率为10000赫兹,脉冲为200纳秒,扫描速度为500毫米/秒。制备凸包1结构,凸包1的直径为150μm,高度为100μm,间距L为200μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为319.5mV,腐蚀-7 2
电流Icorr为7.78×10 A/cm。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为150°、150°和149°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0039] 对比例1
[0040] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为5%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌20分钟直到二者混合均匀。
[0041] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量1倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌1小时后获得前驱体液。
[0042] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为8次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为80摄氏度,时间为6小时。
[0043] (4)不在石墨烯涂层上刻蚀粗糙结构,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到-5 2镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10 A/cm 。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为-765mV,腐蚀电流Icorr为5.19×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为91°、95°和95°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0044] 实施例4
[0045] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为8%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌50分钟直到二者混合均匀。
[0046] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置1小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量4倍的氯仿进行稀释,磁力搅拌0.5小时后获得前驱体液。
[0047] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为5次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为120摄氏度,时间为5小时。
[0048] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为20瓦,频率为20000赫兹,脉冲为300纳秒,扫描速度为500毫米/秒。制备的如图2所示的凹坑2结构,凹坑2的直径为450μm,深度为300μm,间距L为550μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗,样品实际表面结构如图4所示。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为378mV,腐蚀电流Icorr为5.56×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为151°、150°和151°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0049] 实施例5
[0050] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为10%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌90分钟直到二者混合均匀。
[0051] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置3小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量5倍的二氯甲烷进行稀释,磁力搅拌4小时后获得前驱体液。
[0052] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为4次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为150摄氏度,时间为2小时。
[0053] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为30瓦,频率为30000赫兹,脉冲为300纳秒,扫描速度为200毫米/秒。制备凸包1结构,凸包1的直径为400μm,高度为300μm,间距L为500μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为313mV,腐蚀电流Icorr为8.44×10-7A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为151°、149°和150°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0054] 对比例2
[0055] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为10%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌90分钟直到二者混合均匀。
[0056] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置3小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量5倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌4小时后获得前驱体液。
[0057] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为4次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为150摄氏度,时间为2小时。
[0058] (4)不在石墨烯涂层上刻蚀粗糙结构,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为-872mV,腐蚀电流Icorr为5.34×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为93°、95°和90°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0059] 实施例6
[0060] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为18%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌120分钟直到二者混合均匀。
[0061] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置5小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量6倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌6小时后获得前驱体液。
[0062] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为2次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为200摄氏度,时间为1小时。
[0063] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为30瓦,频率为50000赫兹,脉冲为500纳秒,扫描速度为300毫米/秒。制备凸包1结构,凸包1的直径为450μm,高度为350μm,间距L为600μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为-436mV,腐蚀电流Icorr为2.89×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为147°、147°和145°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0064] 实施例7
[0065] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为25%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌180分钟直到二者混合均匀。
[0066] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置8小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量8倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌6小时后获得前驱体液。
[0067] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为1次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为220摄氏度,时间为0.5小时。
[0068] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为50瓦,频率为50000赫兹,脉冲为500纳秒,扫描速度为300毫米/秒。制备凹坑22结构,凹坑22的直径为600μm,深度为600μm,间距L为700μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为-656mV,腐蚀电流Icorr为4.48×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为141°、142°和144°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0069] 实施例8
[0070] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为30%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌160分钟直到二者混合均匀。
[0071] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置6小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量4倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌5小时后获得前驱体液。
[0072] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为2次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为220摄氏度,时间为1小时。
[0073] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为50瓦,频率为45000赫兹,脉冲为450纳秒,扫描速度为300毫米/秒。制备凹坑22结构,凹坑22的直径为650μm,深度为700μm,间距L为700μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为-896mV,腐蚀电流Icorr为5.80×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为141°、137°和134°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。
[0074] 对比例3
[0075] (1)混合搅拌:将占聚二甲基硅氧烷的质量比为35%的氧化石墨烯与聚二甲基硅氧烷(预聚物与交联剂质量比为10:1)混合,搅拌180分钟直到二者混合均匀。
[0076] (2)稀释搅拌:将该混合物置于真空干燥箱内静置6小时,然后注入聚二甲基硅氧烷质量6倍的甲苯进行稀释,磁力搅拌5小时后获得前驱体液。
[0077] (3)真空除气固化:以2毫米厚的Mg-9Al-1Zn镁合金作为基底,将在匀胶机上以旋涂方式镀膜,涂覆次数为3次,然后在真空干燥箱中进行固化,温度为200摄氏度,时间为1小时。
[0078] (4)微纳仿生结构制备:利用激光打标机在光滑的石墨烯涂层上刻蚀设计好的粗糙结构。激光加工的功率为30瓦,频率为50000赫兹,脉冲为500纳秒,扫描速度为300毫米/秒。制备凸包1结构,凸包1的直径为800μm,高度为800μm,间距L为800μm。最后,将制备好的镁合金基耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜进行超声清洗。在3.5%NaCl溶液中测得动极化曲线,利用Tafel直线外推法得到镁合金基底腐蚀电位Ecorr为-1541mV,腐蚀电流Icorr为3.162×10-5A/cm2。制备耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜后,腐蚀电位Ecorr为-1047mV,腐蚀电流Icorr为7.25×10-6A/cm2。对于静态腐蚀实验,将制备好的样品分别置于1mol/L的HCl、NaCl和NaOH的腐蚀性液体中,浸泡2小时后,样品表面形貌的无明显变化,其表面静态接触角分别为133°、135°和129°。镁合金表面的耐腐蚀自清洁石墨烯涂层薄膜破损后,经过灼烧自愈。