[0029] 以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
[0030] 实施例1在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入30ml乙二醇二甲醚和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷,滴加过程控制温度不超过40℃,滴完后,1h升温到70℃,保温反应8h,加入约0.55g三乙胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率95.2%。
[0031] 实施例2在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入40ml乙腈和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷,滴加过程控制温度不超过40℃,滴完后,1h升温到80℃,保温反应6h,加入约0.45g N,N-二甲基苯胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率96.0%。
[0032] 实施例3在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入50ml二氯乙烷和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷,滴加过程控制温度不超过40℃,滴完后,1h升温到82℃,保温反应6h,加入约0.4g吡啶缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率96.7%。
[0033] 实施例4在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入30ml 1,4-二氧六环和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷,滴加过程控制温度不超过40℃,滴完后,2h升温到100℃,保温反应5h,加入约0.5g三聚氰胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率98.2%。
[0034] 实施例5在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及氯化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入30ml二乙二醇二甲醚和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷,滴加过程控制温度不超过40℃,滴完后,2h升温到110℃,保温反应4h,加入约0.3g三乙胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率98.6%。
[0035] 实施例6在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入30ml乙二醇二甲醚和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,1h升温到80℃,保温反应8h,加入约0.5g三乙胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率95.3%。
[0036] 实施例7在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入40ml乙腈和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,1h升温到80℃,保温反应7h,加入约0.45g N,N-二甲基苯胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率96.0%。
[0037] 实施例8在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入50ml二氯乙烷和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,1h升温到82℃,保温反应7h,加入约0.45g吡啶缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率97.0%。
[0038] 实施例9在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入30ml 1,4-二氧六环和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,2h升温到100℃,保温反应5h,加入约0.2克三乙胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率98.5%。
[0039] 实施例10在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的100ml四口烧瓶中,加入30ml二乙二醇二甲醚和13.1g(0.05mol)二溴新戊二醇,20℃下,滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,2h升温到130℃,保温反应4h,加入约0.35g三乙胺缚酸剂,调至pH=5-6,搅拌1h,趁热抽滤,滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物,加入产物质量克数2倍体积毫升数的水,搅拌30min,抽滤,再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗,抽干,滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯,产品得率99.1%。
[0040] 表1二甲基二卤硅烷与二溴新戊二醇反应制备例主要工艺参数
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[0042] 本案发明人还将上述制备的二甲基硅酸二溴新戊二醇酯应用于聚氯乙烯(PVC)中。参照:GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数。将二甲基硅酸二溴新戊二醇酯、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、协效阻燃剂三氧化二锑(Sb2O3)和聚氯乙烯以不同比例混合均匀后,用挤出机挤出,制成直径为3mm的样条,用HC900-2极限氧指数测定仪测试,实验表明二甲基硅酸二溴新戊二醇酯对PVC阻燃性能优良,还有较好的成炭性能。部分试验数据如表2所示:
[0043] 表2二甲基硅酸二溴新戊二醇酯阻燃性能测试数据
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