[0018] 葵花油油渣:取自石河子汇昌粮油有限公司。
[0019] 保润活性剂:a.取雪梨去核,匀浆,取匀浆液按质量比1:3加入无水乙醇,于40 50~℃搅拌混合2 3h,再于200W、50 60℃超声20 30min,得混合物,离心,取上清液,旋转蒸发,~ ~ ~
得旋转蒸发物,取旋转蒸发物按质量比20:1加入十六烷基三甲基溴化铵,于25 30℃静置15~
18h,得静置物,取静置物按质量比2:3加入浓度为0.4mol/L的氯化钠溶液,取上层液按质~
量比1:3加入无水乙醇,于2 4℃静置12 15h,得沉淀a;
~ ~
[0020] b.取沉淀a按质量比1:15加入二甲基亚砜中,于40 50℃搅拌混合20 30min,得混~ ~合物a,按质量份数计,取8 15份硬脂酸、0.02 0.04份4-二甲氨基吡啶、0.01 0.03份1-(3-~ ~ ~
二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,4 6份二甲基亚砜,于25 30℃搅拌混合1 2h,得混~ ~ ~
合物b,取混合物b按质量比3:10逐滴加入混合物a中,于25 30℃保温36 48h,得基体物,取~ ~
基体物按质量比1:5加入无水乙醇,静置6 8h,离心,得沉淀b,取沉淀b透析,冷冻干燥,即得~
保润活性剂。
[0021] 锁水保护剂:取葵花油油渣按质量比3:1加入硅藻土,搅拌混合20 30min,再加入~葵花油油渣质量4 6倍的三氯甲烷,升温至40 50℃搅拌混合1 2h,过滤,取滤渣,滤渣经氯~ ~ ~
仿洗涤,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取石油醚按质量比4:5加入无水乙醇,得混合溶剂,取旋转蒸发物按质量比1:9加入混合溶剂,于65 70℃萃取5 6h,减压蒸馏,抽滤,取抽滤渣干燥,~ ~
即得锁水保护剂。
[0022] 口感促进剂的制备方法,包括如下步骤:
[0023] (1)取氢氧化钾按质量比1:10加入无水甲醇,磁力搅拌30 50min,再加入氢氧化钾~质量2 4倍的L-天冬氨酸钾,于25 30℃搅拌混合30 40min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按~ ~ ~
质量比20:50:3加入无水甲醇、D-果糖,于50 60℃搅拌混合2 3h,冷却至室温,减压浓缩,~ ~
得浓缩物,取浓缩物按质量比3:2加入无水乙醇,静置1 2h,得沉淀物;
~
[0024] (2)取沉淀物按质量比1:10加入无水甲醇,搅拌混合20 30min,再加入沉淀物15~ ~20%的乙酸,于40 50℃搅拌混合1 2h,冷却至0 5℃,得冷却物,取冷却物按质量比5:1加入~ ~ ~
无水乙醇,静置40 50min,得沉淀A,取沉淀A真空干燥,即得口感促进剂。
~
[0025] 一种烟草保润剂,按质量份数计,取20 40份保润活性剂、12 15份锁水保护剂、8~ ~ ~10份口感促进剂、2 4份甘油、3 6份丙二醇。
~ ~
[0026] 实施例1
[0027] 葵花油油渣:取自石河子汇昌粮油有限公司。
[0028] 保润活性剂:a.取雪梨去核,匀浆,取匀浆液按质量比1:3加入无水乙醇,于40℃搅拌混合2h,再于200W、50℃超声20min,得混合物,离心,取上清液,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取旋转蒸发物按质量比20:1加入十六烷基三甲基溴化铵,于25℃静置15h,得静置物,取静置物按质量比2:3加入浓度为0.4mol/L的氯化钠溶液,取上层液按质量比1:3加入无水乙醇,于2℃静置12h,得沉淀a;
[0029] b.取沉淀a按质量比1:15加入二甲基亚砜中,于40℃搅拌混合20min,得混合物a,按质量份数计,取8份硬脂酸、0.02份4-二甲氨基吡啶、0.01份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,4份二甲基亚砜,于250℃搅拌混合1h,得混合物b,取混合物b按质量比3:10逐滴加入混合物a中,于25℃保温36h,得基体物,取基体物按质量比1:5加入无水乙醇,静置6h,离心,得沉淀b,取沉淀b透析,冷冻干燥,即得保润活性剂。
[0030] 锁水保护剂:取葵花油油渣按质量比3:1加入硅藻土,搅拌混合20min,再加入葵花油油渣质量4倍的三氯甲烷,升温至40℃搅拌混合1h,过滤,取滤渣,滤渣经氯仿洗涤,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取石油醚按质量比4:5加入无水乙醇,得混合溶剂,取旋转蒸发物按质量比1:9加入混合溶剂,于65℃萃取5h,减压蒸馏,抽滤,取抽滤渣干燥,即得锁水保护剂。
[0031] 口感促进剂的制备方法,包括如下步骤:
[0032] (1)取氢氧化钾按质量比1:10加入无水甲醇,磁力搅拌30min,再加入氢氧化钾质量2倍的L-天冬氨酸钾,于25℃搅拌混合30min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比20:50:3加入无水甲醇、D-果糖,于50℃搅拌混合2h,冷却至室温,减压浓缩,得浓缩物,取浓缩物按质量比3:2加入无水乙醇,静置1h,得沉淀物;
[0033] (2)取沉淀物按质量比1:10加入无水甲醇,搅拌混合20min,再加入沉淀物15%的乙酸,于40℃搅拌混合1h,冷却至0℃,得冷却物,取冷却物按质量比5:1加入无水乙醇,静置40min,得沉淀A,取沉淀A真空干燥,即得口感促进剂。
[0034] 一种烟草保润剂,按质量份数计,取20份保润活性剂、12份锁水保护剂、8份口感促进剂、2份甘油、3份丙二醇。
[0035] 实施例2
[0036] 葵花油油渣:取自石河子汇昌粮油有限公司。
[0037] 保润活性剂:a.取雪梨去核,匀浆,取匀浆液按质量比1:3加入无水乙醇,于50℃搅拌混合3h,再于200W、60℃超声30min,得混合物,离心,取上清液,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取旋转蒸发物按质量比20:1加入十六烷基三甲基溴化铵,于30℃静置18h,得静置物,取静置物按质量比2:3加入浓度为0.4mol/L的氯化钠溶液,取上层液按质量比1:3加入无水乙醇,于4℃静置15h,得沉淀a;
[0038] b.取沉淀a按质量比1:15加入二甲基亚砜中,于50℃搅拌混合30min,得混合物a,按质量份数计,取15份硬脂酸、0.04份4-二甲氨基吡啶、0.03份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,6份二甲基亚砜,于30℃搅拌混合2h,得混合物b,取混合物b按质量比3:10逐滴加入混合物a中,于30℃保温48h,得基体物,取基体物按质量比1:5加入无水乙醇,静置8h,离心,得沉淀b,取沉淀b透析,冷冻干燥,即得保润活性剂。
[0039] 锁水保护剂:取葵花油油渣按质量比3:1加入硅藻土,搅拌混合30min,再加入葵花油油渣质量6倍的三氯甲烷,升温至50℃搅拌混合2h,过滤,取滤渣,滤渣经氯仿洗涤,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取石油醚按质量比4:5加入无水乙醇,得混合溶剂,取旋转蒸发物按质量比1:9加入混合溶剂,于70℃萃取6h,减压蒸馏,抽滤,取抽滤渣干燥,即得锁水保护剂。
[0040] 口感促进剂的制备方法,包括如下步骤:
[0041] (1)取氢氧化钾按质量比1:10加入无水甲醇,磁力搅拌50min,再加入氢氧化钾质量4倍的L-天冬氨酸钾,于30℃搅拌混合40min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比20:50:3加入无水甲醇、D-果糖,于60℃搅拌混合3h,冷却至室温,减压浓缩,得浓缩物,取浓缩物按质量比3:2加入无水乙醇,静置2h,得沉淀物;
[0042] (2)取沉淀物按质量比1:10加入无水甲醇,搅拌混合30min,再加入沉淀物20%的乙酸,于50℃搅拌混合2h,冷却至5℃,得冷却物,取冷却物按质量比5:1加入无水乙醇,静置50min,得沉淀A,取沉淀A真空干燥,即得口感促进剂。
[0043] 一种烟草保润剂,按质量份数计,取40份保润活性剂、15份锁水保护剂、10份口感促进剂、4份甘油、6份丙二醇。
[0044] 实施例3
[0045] 葵花油油渣:取自石河子汇昌粮油有限公司。
[0046] 保润活性剂:a.取雪梨去核,匀浆,取匀浆液按质量比1:3加入无水乙醇,于45℃搅拌混合2h,再于200W、55℃超声25min,得混合物,离心,取上清液,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取旋转蒸发物按质量比20:1加入十六烷基三甲基溴化铵,于27℃静置17h,得静置物,取静置物按质量比2:3加入浓度为0.4mol/L的氯化钠溶液,取上层液按质量比1:3加入无水乙醇,于3℃静置13h,得沉淀a;
[0047] b.取沉淀a按质量比1:15加入二甲基亚砜中,于45℃搅拌混合25min,得混合物a,按质量份数计,取10份硬脂酸、0.03份4-二甲氨基吡啶、0.02份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,5份二甲基亚砜,于27℃搅拌混合1h,得混合物b,取混合物b按质量比3:10逐滴加入混合物a中,于27℃保温42h,得基体物,取基体物按质量比1:5加入无水乙醇,静置7h,离心,得沉淀b,取沉淀b透析,冷冻干燥,即得保润活性剂。
[0048] 锁水保护剂:取葵花油油渣按质量比3:1加入硅藻土,搅拌混合25min,再加入葵花油油渣质量5倍的三氯甲烷,升温至45℃搅拌混合1h,过滤,取滤渣,滤渣经氯仿洗涤,旋转蒸发,得旋转蒸发物,取石油醚按质量比4:5加入无水乙醇,得混合溶剂,取旋转蒸发物按质量比1:9加入混合溶剂,于67℃萃取5h,减压蒸馏,抽滤,取抽滤渣干燥,即得锁水保护剂。
[0049] 口感促进剂的制备方法,包括如下步骤:
[0050] (1)取氢氧化钾按质量比1:10加入无水甲醇,磁力搅拌40min,再加入氢氧化钾质量3倍的L-天冬氨酸钾,于27℃搅拌混合35min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比20:50:3加入无水甲醇、D-果糖,于55℃搅拌混合2h,冷却至室温,减压浓缩,得浓缩物,取浓缩物按质量比3:2加入无水乙醇,静置1h,得沉淀物;
[0051] (2)取沉淀物按质量比1:10加入无水甲醇,搅拌混合25min,再加入沉淀物17%的乙酸,于45℃搅拌混合1h,冷却至3℃,得冷却物,取冷却物按质量比5:1加入无水乙醇,静置45min,得沉淀A,取沉淀A真空干燥,即得口感促进剂。
[0052] 一种烟草保润剂,按质量份数计,取30份保润活性剂、13份锁水保护剂、9份口感促进剂、3份甘油、5份丙二醇。
[0053] 对比例1:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少保润活性剂。
[0054] 对比例2:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少锁水保护剂。
[0055] 对比例3:广州市某公司生产的烟草保润剂。
[0056] 将实施例与对比例所得保润剂分别按照干重占烟丝重量0.5%的比例添加到卷烟中,比较保润剂的效果。其中干燥环境指的是在30%的湿度下,22℃的环境中,敞口放置72h;潮湿环境指的是在80%的湿度下,22℃的环境中,敞口放置72h。结果如表1所示。
[0057] 表1:
[0058]
[0059] 综合上述,本发明产品其在干燥环境下有较好的保湿效果,在潮湿环境下,防潮效果也好于市售产品。从评吸结果来看,本发明保润剂在保润的同时,对于烟草本香影响较小,能增加烟草的甜润感,降低刺激性,值得大力推广。