发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉、低温下制备CrB或CrB2粉体的方法。
[0006] 为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0007] 本发明提供了一种制备CrB或CrB2粉体的方法，该方法包括以下步骤：
[0008] (1)首先将氧化铬(Cr2O3)、硼(B)粉和熔盐按比例进行配比，并放入球磨机中干磨混合；所述熔盐为氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氯化镁(MgCl2)、氯化锂(LiCl)中的一种或几种混合；熔盐的质量为Cr2O3与B粉总质量的5～20倍；当制备CrB时，Cr2O3与B粉的摩尔比为1：4；当制备CrB2时，Cr2O3与B粉的摩尔比为1：6；
[0009] (2)将步骤(1)得到的混合粉体放入氧化铝坩埚中，在惰性气体保护下热处理一段时间后自然冷却，得到CrB(或CrB2)、B2O3和熔盐的混合物；所述热处理温度为800～1100℃，处理时间为0.5～2h；
[0010] (3)将步骤(2)得到的混合物放入60～90℃的去离子水中并进行搅拌，当反应生成的B2O3及熔盐溶解后，通过过滤分离得到沉淀物，将该沉淀物经过水洗、醇洗、干燥后即可得到CrB(或CrB2)粉体。
[0011] 在制备CrB粉体时，作为一种优化，所述步骤(1)中的熔盐为NaCl与KCl按摩尔比1：1进行配比得到的混合物，该熔盐的质量为Cr2O3与B粉总质量的10倍，Cr2O3与B粉的摩尔比为1：4；所述步骤(2)热处理温度为900℃，热处理时间为1h；所述步骤(3)中的去离子水温度为60℃。
[0012] 在制备CrB2粉体时，作为一种优化，所述步骤(1)中的熔盐为NaCl与KCl按摩尔比1：1进行配比得到的混合物，该熔盐的质量为Cr2O3与B粉总质量的10倍，Cr2O3与B粉的摩尔比为1：6；所述步骤(2)热处理温度为900℃，热处理时间为1h；所述步骤(3)中的去离子水温度为60℃。
[0013] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。
[0014] (1)本发明工艺简单，无需传统固相法所需的成型过程，无需特殊设备，适合批量生产。
[0015] (2)本发明通过改进传统的硼热还原法来制备CrB或CrB2粉体。传统的硼热 法为固相反应，物质扩散速率较慢，一般要求B过量才能完全将原料中的Cr2O3反应完全。同时，为获得纯相CrB或CrB2，必须让过量B与前期生成物B2O3反应生成气相B2O2，而这需要1500℃以上的高温处理，相应的反应方程式为2Cr2O3+10B＝4CrB+3B2O2或2Cr2O3+14B＝
4CrB2+3B2O2。在本发明中，通过加入熔盐给固相物质提供一个液相的反应环境，加速了物质的扩散，无需B过量就可完全将Cr2O3反应完全。在本发明中，当Cr2O3与B的摩尔比为1：4或1：6时就可获得CrB或CrB2纯相，相应的反应方程式为Cr2O3+4B＝2CrB+B2O3或Cr2O3+6B＝2CrB2+B2O3，反应生成的B2O3可通过热水浸润的方法溶出。相比传统的硼热还原法，B原料成本分别降低了20％和14.3％。另外，熔盐的引入显著降低了反应温度，缩短了反应时间，有效地降低了生产能耗。
[0016] (3)在本发明中，一方面由于合成温度仅为800～1000℃，另一方面熔盐对所生成CrB或CrB2颗粒有一定的阻隔作用，晶粒长大受到抑制，所得CrB或CrB2粉体平均粒径小于0.5μm。
