实施方案
[0009] 实施例1一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入230 mL乙醇、33 mL 1,2-丁二醇、5 mL 乙酰丙酮、19 mL正硅酸丁酯、7 g吐温80、12 mL去离子水和8 g二水乙酸锌,上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0010] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度65℃,旋转速度150 rpm,旋转蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入8g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度230℃、反应压力0.1 MPa,在此条件下热反应100 h,降至室温;
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
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[0011] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸1 2 mm,比重180 kg/m3。~
[0012] 实施例2一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入240 mL乙醇、34 mL 1,2-丁二醇、6mL 乙酰丙酮、
20 mL正硅酸丁酯、8 g吐温80、13 mL去离子水和9 g二水乙酸锌,上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0013] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度69℃,旋转速度150 rpm,旋转蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入9g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度245℃、反应压力0.2 MPa,在此条件下热反应120 h,降至室温;
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
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[0014] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸3 4 mm,比重150 kg/m3。~
[0015] 实施例3一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入250 mL乙醇、35 mL 1,2-丁二醇、7 mL 乙酰丙酮、23 mL正硅酸丁酯、10 g吐温80、15 mL去离子水和11 g二水乙酸锌,上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0016] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度72℃,旋转速度150 rpm,旋转蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入10g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度260℃、反应压力0.3 MPa,在此条件下热反应150 h,降至室温;
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
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[0017] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸5 6 mm,比重130 kg/m3。~