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一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-05-07
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-12-18
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-12-29
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-05-07
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810425912.1 申请日 2018-05-07
公开/公告号 CN108855032B 公开/公告日 2020-12-29
授权日 2020-12-29 预估到期日 2038-05-07
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 B01J23/06B01J35/02 主分类号 B01J23/06
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 3 从权数量 0
权利要求数量 3 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 105327675 A,2016.02.17孙颖等.蛭石负载TiO2光催化剂的制备与性能《.无机化学学报》.2011,第27卷(第1期),Zheng Qiao等.Low-temperaturehydrothermal synthesis of Zn2SiO4nanostructures and the novelphotocatalytic application in wastewatertreatment《.Catalysis Communications》.2017,第106卷;
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 沈阳理工大学 当前专利权人 沈阳理工大学
发明人 张文杰、李昊伦、韩铭、董英昊 第一发明人 张文杰
地址 辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号 邮编 110159
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 辽宁省 申请人所在市 辽宁省沈阳市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
沈阳利泰专利商标代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
吴维敬
摘要
一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,属于环境污染净化材料领域,包括以下制备步骤:以乙醇、1,2‑丁二醇、乙酰丙酮、正硅酸丁酯、吐温80、去离子水和二水乙酸锌合成硅锌前驱体溶液,旋转蒸发后加入膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发;在230~260℃、0.1~0.3 MPa热反应100~150 h,过滤,蒸馏水清洗,在200℃干燥10 h,粉碎后制得包覆型膨胀蛭石颗粒。该材料保留膨胀蛭石的吸水性、阳离子交换性及化学成分特性,并能在光照下降解环境中的多种污染物。
  • 摘要附图
    一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-12-29 授权
2 2018-12-18 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 23/06 专利申请号: 201810425912.1 申请日: 2018.05.07
3 2018-11-23 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入230 250 mL乙醇、33 35 mL 1,2-丁二醇、5 7 mL ~ ~ ~
乙酰丙酮、19 23 mL正硅酸丁酯、7 10 g吐温80、12 15 mL去离子水和8 11 g二水乙酸锌,~ ~ ~ ~
上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液;
旋转蒸发
2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度65 72℃,旋转速度150 rpm,旋转~
蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入8 10g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
~
热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度230 260℃、反应压力0.1~ ~
0.3 MPa,在此条件下热反应100 150 h,降至室温;
~
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
~

2.根据权利要求1所述的一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于:膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸1 6 mm,比重130 180 kg/m3。
~ ~
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于环境污染净化材料领域,具体涉及一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法。

背景技术

[0002] 蛭石是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物,原矿外似云母,通常由黑(金)云母经热液蚀变作用或风化而成,因其受热失水膨胀时呈挠曲状,形态酷似水蛭,故称蛭石。生蛭石片经过高温焙烧后,其体积能迅速膨胀数倍至数十倍,体积膨胀后的蛭石就叫膨胀蛭石。膨胀蛭石系列产品:产品类别有金黄色蛭石,银白色蛭石。蛭石原矿经过高温3
焙烧其体积可迅速膨胀8-20倍,膨胀后的比重130-180kg/m ,具有很强的保温隔热性能。膨胀蛭石可用作土壤改良剂,由于其具有良好的阳离子交换性和吸附性,可改善土壤的结构,储水保墒,提高土壤的透气性和含水性,使酸性土壤变为中性土壤;蛭石还可起到缓冲作用,阻碍pH值的迅速变化,使肥料在作物生长介质中缓慢释放,且允许稍过量地使用肥料而对植物没有危害;蛭石还可向作物提供自身含有的K、Mg、Ca、Fe以及微量的Mn、Cu、Zn等元素。蛭石的吸水性、阳离子交换性及化学成分特性,使其起着保肥、保水、储水、透气和矿物肥料等多重作用。
[0003] 环境污染渗透到大气、水和土壤,进而对生命系统产生危害。除了对污染产生的来源进行严格控制外,必须对已经进入环境中的有机污染物进行治理,以最大程度减轻危害。在已经广泛采用的高级氧化技术中,光催化净化技术得到越来越多的应用。该技术适用于多种重要的环境污染治理过程,能够降解绝大多数有机污染物。膨胀蛭石不具有光催化净化环境污染物的能力。如能制备出具有光催化活性的膨胀蛭石,使其具备降解有机污染物的活性,必将在农业生产和环境污染净化领域发挥巨大作用。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,可以用于多种形式的光催化污染净化领域。
[0005] 采用的技术方案是:一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入230 250 mL乙醇、33 35 mL 1,2-丁二醇、5 7 mL ~ ~ ~
乙酰丙酮、19 23 mL正硅酸丁酯、7 10 g吐温80、12 15 mL去离子水和8 11 g二水乙酸锌,~ ~ ~ ~
上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0006] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度65 72℃,旋转速度150 rpm,旋转~
蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入8 10g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
~
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度230 260℃、反应压力0.1~ ~
0.3 MPa,在此条件下热反应100 150 h,降至室温;
~
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
~
[0007] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸1 6 mm,比重130 180 kg/m3。~ ~
[0008] 与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明在膨胀蛭石颗粒表面包覆硅锌氧化物涂层,使其具有净化环境污染物的能力。
通过对原料组成的精确调控,并合理地采用旋转蒸发和热反应包覆工艺,提高了硅锌氧化物涂层在膨胀蛭石颗粒表面的结合力。该材料保留膨胀蛭石的吸水性、阳离子交换性及化学成分特性,并能在光照下降解环境中的多种污染物,是一种多功能的农业生产和环境污染净化材料。

实施方案

[0009] 实施例1一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入230 mL乙醇、33 mL 1,2-丁二醇、5 mL 乙酰丙酮、19 mL正硅酸丁酯、7 g吐温80、12 mL去离子水和8 g二水乙酸锌,上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0010] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度65℃,旋转速度150 rpm,旋转蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入8g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度230℃、反应压力0.1 MPa,在此条件下热反应100 h,降至室温;
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
~
[0011] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸1 2 mm,比重180 kg/m3。~
[0012] 实施例2一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入240 mL乙醇、34 mL 1,2-丁二醇、6mL 乙酰丙酮、
20 mL正硅酸丁酯、8 g吐温80、13 mL去离子水和9 g二水乙酸锌,上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0013] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度69℃,旋转速度150 rpm,旋转蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入9g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度245℃、反应压力0.2 MPa,在此条件下热反应120 h,降至室温;
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
~
[0014] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸3 4 mm,比重150 kg/m3。~
[0015] 实施例3一种包覆型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成硅锌前驱体溶液
1.1 取500 mL圆底烧瓶1只,依次加入250 mL乙醇、35 mL 1,2-丁二醇、7 mL 乙酰丙酮、23 mL正硅酸丁酯、10 g吐温80、15 mL去离子水和11 g二水乙酸锌,上述试剂均为纯料;
1.2将烧瓶置于65℃恒温水浴,安装球形冷凝管和测温热电偶,回流30 min,形成硅锌前驱体溶液。
[0016] 2. 旋转蒸发2.1 将上述圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度72℃,旋转速度150 rpm,旋转蒸发45 min;
2.2在圆底烧瓶中加入10g膨胀蛭石颗粒,继续旋转蒸发45 min;
3. 热反应包覆
3.1 将烧瓶中混合物移入不锈钢热反应器中,保持反应温度260℃、反应压力0.3 MPa,在此条件下热反应150 h,降至室温;
3.2 将反应所得产物过滤,用蒸馏水充分清洗;
3.3 将所得固体物质在200℃恒温电热干燥箱中干燥10 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在2 10 mm之间的颗粒,即制得包覆型膨胀蛭石颗粒。
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[0017] 所述膨胀蛭石为银白色蛭石,颗粒尺寸5 6 mm,比重130 kg/m3。~
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