发明内容
[0006] 本发明针对传统光催化剂对可见光吸收性差和载流子复合率高的问题,以及银/卤化银(AgX, X=Cl, Br, I)体系易光腐蚀、不稳定的问题,提供了一种具有等离子体效效应的片状银@碘酸银可见光光催化剂,同时提供了一种简单易行的制备该材料的方法。本发明的方法在室温、常压下即可实施,成本低,设备简单易操作,且可大规模生产,在工业生产方面具有重要的潜在应用;制备的片状银@碘酸银光催化材料具有很高的光催化性能,原位还原生成的单质银和碘酸银的结合牢固,显著改善了光生载流子的分离。
[0007] 片状银@碘酸银可见光光催化剂,其特征是,其摩尔比组成为:银1 3%,碘酸银97~ ~99%。
[0008] 为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:第一步,制备片状碘酸银。将碘酸钠或碘酸钾和硝酸银分别溶解在水中,使反应原料的质量浓度为5 40%,然后在室温 80oC~ ~下将两种溶液直接混合并搅拌,得到碘酸银的悬浮液;第二步,制备片状银@碘酸银光催化剂。向碘酸银的悬浮液中滴加水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、葡萄糖、抗坏血酸中的一种或几+
种的水溶液,同时搅拌,将表面的Ag 原位还原成银纳米颗粒;也可以将碘酸银悬浮液在
300W 氙灯光照下照射 5 30 分钟,部分碘酸银被原位还原生成单质银;第三步,将所得产~
物用去离子水冲洗、烘干,即得到片状银@碘酸银可见光光催化剂。
[0009] 在本发明的制备过程中,一方面为了提高产率,增加生成的沉淀的量,另一方面为了后续处理的方便,反应原料的质量浓度为5 40%,优选10 20%之间。同时为了保证负载的~ ~银的含量及其颗粒大小,所采用的还原剂如水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、葡萄糖、抗坏血酸的质量浓度为0.02 5%,优选0.1 2%之间。
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[0010] 在本发明的制备过程中,反应温度在室温 80oC范围内。低于室温,则在实际生产~过程中需要降温设备,增加了投资,同时反应速度慢,延长制备时间,高于80oC,将消耗更多的能源,同样不利于降低成本。其中优选的反应温度为室温到50oC。反应时间为10 60分钟。
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低于10分钟,则沉淀反应不完全,造成原料的浪费,高于60分钟,则会降低生产效率。烘干温度为30 90oC,烘干时间为1 8小时。优选50 80oC,时间3-4小时。烘干温度低于30oC,则会大~ ~ ~
大延长烘干时间,降低生产效率,高于90oC或时间大于8小时,一方面会引起产物表面负载的Ag纳米颗粒的氧化,影响产物的使用性能,另一方面会延长制备时间,降低生产效率。
[0011] 本发明所制备的片状银@碘酸银可见光光催化剂具有以下优点:
[0012] (1)本发明的方法在室温到80oC的较低温度、常压下即可实施,成本低,设备简单易操作,且可大规模生产,在工业生产方面具有重要的潜在应用。
[0013] (2)制备过程中不需要任何表面活性剂、络合剂等物质。
[0014] (3)采用原位还原制备得到的片状银@碘酸银可见光光催化剂,银与碘酸银结合牢固,电子迁移率得到提高,提高光催化活性;由于银的等离子体效应,制备的片状银@碘酸银光催化材料具有良好的可见光吸收,显著改善了光生载流子的分离,大大提高了材料的光催化性能,见附图1。
[0015] (4)所得片状银@碘酸银颗粒较大,易于利用重力沉降法进行分离,减少离心操作,降低污染废水处理成本。
[0016] 采用如下方法对本发明材料的光催化活性进行测试:
[0017] 用次甲基蓝染料的光催化降解来评价样品的光催化活性,光源选用带有400nm滤波片的300W 氙灯。称取8mg 样品,分散在 60mL 浓度为 10mg/L的次甲基蓝溶液中。光催化反应前,避光搅拌 30 分钟,使染料分子在样品表面达到吸附平衡,通光后每隔 5min 取 3mL 样品,离心分离,取上层清液用紫外可见分光光度计测量吸光度。作为对比,具有可见光吸收性能的氮掺杂二氧化钛在同等条件下进行光催化降解测试。在波长大于 400 纳米的可见光照射下,片状的银@碘酸银光催化材料能在25分钟内使次甲基蓝完全褪色。相比之下,作为参照材料的氮掺杂二氧化钛在60分钟内只能降解40%的次甲基蓝,表明这种片状银@碘酸银可见光光催化剂具有更高的光催化效率。