[0026] 为了解决从水相含酚工业生产废水中富集浓缩酚类有机物,本发明公开了一种能用于对水相中酚类有机物萃取和反萃同步进行的固相液膜,该液膜能连续稳定运行,并可多次反复使用。传输效率高,环境污染小,分离成本低,易于放大,具有良好的工业应用前景。
[0027] 下面通过实施例对本发明予以说明,但并不是对本发明的限制。
[0028] 实施例1:以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂的液膜对低浓度(140mg/L)含酚废水的处理
[0029] (1)用于酚类有机物富集回收的液膜的制备,制备方法如下:按质量百分比计,将3.0%的聚氯乙烯,5.0%的N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺和92.0%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0030] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到液膜。取出后密封保存。
[0031] (3)将上述液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚,过程如下:料液相为140mg/L的pH为2的苯酚溶液,解析相为0.1mol/L的氢氧化钠溶液,料液相的pH值可通过无机酸如盐酸或硫酸进行调节。搅拌速度600rpm下,在液膜两侧同时进行苯酚萃取和反萃取过程,24h后,解析相和料液相浓度分别为98.4mg/L和34.2mg/L,苯酚的回收率为70.3%。
[0032] 实施例2:以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂的液膜对高浓度(5000mg/L)含酚废水的处理
[0033] (1)用于酚类有机物富集回收的新型液膜的制备,制备方法如下:按质量百分比计,将3%的聚氯乙烯,7.5%的N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺和89.5%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0034] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到新型液膜。取出后密封保存。
[0035] (3)将上述新型液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚,过程如下:料液相为5000mg/L pH为2的苯酚溶液,解析相为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。搅拌速度600rpm下,在液膜两侧同时进行苯酚萃取和反萃取过程,搅拌时间60h后,解析相和料液相浓度分别为4280mg/L和994mg/L,苯酚的回收率为85.6%。
[0036] 实施例3:以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂的液膜对低浓度(160mg/L)含酚废水的处理
[0037] (1)用于酚类有机物富集回收的新型液膜的制备,制备方法如下:将3%的聚氯乙烯,9.97%的N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺,0.03%的多孔活性载体氧化石墨烯和87%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0038] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到新型液膜。取出后密封保存。
[0039] (3)将上述新型液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚过程如下:料液相为160mg/L pH为6的苯酚溶液,解析相为0.01mol/L的氢氧化钠溶液。搅拌速度600rpm,在液膜两侧进行苯酚萃取和反萃取过程,搅拌时间24h后,解析相和料液相浓度分别为119.3mg/L和46.9mg/L,苯酚的回收率为74.6%。
[0040] 实施例4:以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂的液膜对低浓度(50mg/L)含酚废水的处理
[0041] (1)用于酚类有机物富集回收的新型液膜的制备,制备方法如下:按质量百分比计,将3%的聚氯乙烯,7.2%的二-(2-乙基己基)磷酸和89.8%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0042] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到新型液膜。取出后密封保存。
[0043] (3)将上述新型液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚过程如下:将料液相为50mg/L pH为6的苯酚溶液,解析相为0.1mol/L的盐酸溶液。搅拌速度600rpm,在液膜两侧进行苯酚萃取和反萃取过程,搅拌时间24h时,解析相和料液相浓度分别为28mg/L和21mg/L,苯酚的回收率为56.0%。
[0044] 实施例5:以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂对低浓度(200mg/L)含酚废水的处理。
[0045] (1)用于酚类有机物富集回收的新型液膜的制备,制备方法如下:按质量百分比计,将5%的聚氯乙烯,5%的二-(2-乙基己基)磷酸和90%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0046] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到新型液膜。取出后密封保存。
[0047] (3)将上述新型液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚过程如下:将料液相为200mg/L pH为6的苯酚溶液,解析相为0.1mol/L的盐酸溶液。搅拌速度600rpm,在液膜两侧进行苯酚萃取和反萃取过程,搅拌时间24h时,解析相和料液相浓度分别为72mg/L和128mg/L,苯酚的回收率为36.0%。
[0048] 实施例6:以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)和磷酸三丁酯(TBP)为塑化剂及共萃取剂的液膜对低浓度(200mg/L)含酚废水的处理。
[0049] (1)用于酚类有机物富集回收的新型液膜的制备,制备方法如下:按质量百分比计,将3.4%的聚氯乙烯,1.4%的二-(2-乙基己基)磷酸,6.8%磷酸三丁酯和88.4%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0050] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到新型液膜。取出后密封保存。
[0051] (3)将上述新型液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚过程如下:料液相为200mg/L pH为6的苯酚溶液,解析相为0.1mol/L的盐酸溶液。搅拌速度600rpm,在液膜两侧进行苯酚萃取和反萃取过程,搅拌时间24h时,解析相和料液相浓度分别为69mg/L和131mg/L,苯酚的回收率为34.5%。
[0052] 实施例7:二-(2-乙基己基)磷酸为萃取剂的液膜的重复使用稳定性[0053] (1)用于酚类有机物富集回收的新型液膜的制备,制备方法如下:按质量百分比计,将3.4%的聚氯乙烯,8.2%的二-(2-乙基己基)磷酸,88.4%的四氢呋喃在20℃搅拌混合形成均相溶液。
[0054] (2)将上述所得溶液适量倾倒于水平静置的平底密闭容器中,保持与大气相通,在20℃下挥发成凝胶状至恒重,得到新型液膜。取出后密封保存。
[0055] (3)将上述新型液膜安装于渗透装置的中心连接部分用于回收苯酚过程如下:将料液相为200mg/L pH为6的苯酚溶液,解析相为0.1mol/L的盐酸溶液。搅拌速度600rpm,在液膜两侧进行苯酚萃取和反萃取过程,以12h为一个周期,进行6个周期。每个周期的分离完成后,只更换料液相和解析相,仍用原膜进行分离。6个周期内的回收率分别为:0.36,0.327,0.322,0.32,0.313,0.306和0.293。第二周期后与第一周期相比,重复使用回收率的下降率分别为:90.7%,89.6%,88.9%,87%,85%和81.5%,6个周期后的总计回收率下降不到20%。
[0056] 尽管上述实施例已对本发明的技术方案进行了详细地描述,但是本发明的技术方案并不限于以上实施例,在不脱离本发明的思想和宗旨的情况下,对本发明的技术方案所做的任何改动都将落入本发明的权利要求书所限定的范围。