发明内容
[0008] 本发明通过对天然石墨进行微波预处理,然后用改进的Hummers 法制备质量较优的氧化石墨烯。该方法操作简单,条件温和,设备要求较低,并且最后得到的氧化石墨烯具有较高分散性和明显单层结构。
[0009] 一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法。通过如下技术方案实现:
[0010] (1)首先,将一定质量的石墨置于微波炉中,微波处理一定时间。
[0011] (2):将一定质量的微波处理石墨和一定质量的过硫酸钠加入盛有20mL浓硫酸的三口烧瓶中;然后,水浴加热到一定温度,并在此温度下搅拌一定的时间;对所得混合物进行抽滤,并用去离子水多次洗涤至中性,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h,即得到预氧化石墨。
[0012] (3):以预氧化石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯。
[0013] 上述方法中,步骤(1)所述的石墨加入量为5g,此石墨为天然鳞片石墨,尺寸为500目。
[0014] 上述方法中,步骤(1)所述的微波处理为低火加热,微波炉型号为Haier/MF-2270MG,微波功率为120W,加热时间0-30s。这是由于如果采用中火进行加热,短时间内石墨就会发生燃烧反应;而采用低火时,加热40s也会产生火光。因此,考虑安全性,最终只选择了低火加热0-30s
[0015] 上述方法中,步骤(2)所述的微波处理石墨的加入量为2g,过硫酸钠的加入量为2g,过硫酸钠为分析纯,浓硫酸质量分数为98%。
[0016] 上述方法中,步骤(2)所述的加热温度为80℃,搅拌时间为6h,搅拌速度420rpm。
[0017] 上述方法中,步骤(3)所述的采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯的具体步骤为:
[0018] a. 用移液管转移40mL质量分数为98%的浓硫酸至250mL的三口烧瓶,其次将2g步骤(2)得到的预氧化石墨缓慢加入到浓硫酸中,然后再缓慢加入1g硝酸钠,室温下均匀搅拌30min,然后再缓慢加入6g高锰酸钾,继续搅拌2h,用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加20mL去离子水,将反应体系的温度调至35℃,在35℃下搅拌2h,然后再用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加100mL去离子水,加完水后将反应体系温度升至95℃,在95℃继续搅拌15min,然后向反应体系中加入20mL质量分数为30%的双氧水继续搅拌10min后停止反应。
[0019] b. 待混合液体自然冷却后,将其倒入500mL去离子水中进行稀释,然后在9000rpm下离心并用去离子水和1 M HCl 交替反复洗涤,然后将沉积物超声分散30min,最后将其转移至表面皿中并将其放置在60℃烘箱里干燥24h,即得到氧化石墨烯。
[0020] 本发明的优点和有益效果:本发明先是用微波加热的方法对原始石墨进行预处理,处理后的石墨先经过预氧化然后再通过改进的Hummers法进行进一步氧化最终得到氧化石墨烯。由于微波属于一种电磁波能量,它提供能量的方式是将这种电磁波的场能量转化为介质内的热能,从而使物料温度升高,产生热化等一系列物理变化的过程。利用微波炉的这种原理对天然石墨进行加热,可有效地增大石墨分子的层间距,从而使其产生巨大的膨胀。这种结果无疑可以促进后续的氧化石墨的剥离从而比较容易地制备质量较优的具有单层结构的氧化石墨烯。本方法工艺简单,操作便捷,反应条件温和(改进的Hummers法无需经过低温氧化),对设备的要求较低,制备的氧化石墨烯分散性较好并具有明显的单层结构。通过本发明制得的氧化石墨烯可进一步应用于电池材料、复合材料、电子器件和储能材料等多个领域。