[0014] 实施例1:
[0015] (1)将0.5 g三维氧化石墨烯溶解于100 mL去离子水中,超声10 min制得氧化石墨烯溶液。
[0016] (2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05 g三维多孔聚吡咯,充分搅拌下加入SnCl2溶液(含0.0629 g SnCl2)和10 mL 1 M的HI溶液,超声处理5 min后转移至高压反应釜中,180 ℃下反应4 h,然后自然冷却至室温,制得混合溶液。
[0017] (3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液(含0.0531 g NaOH),超声处理5 min后,180 ℃下反应2 h,自然冷却至室温后,所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥,即制得聚吡咯/石墨烯/二氧化锡复合材料。
[0018] 所述三维多孔聚吡咯与氧化石墨烯的质量比为0.1:1;所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4;所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.1:1。
[0019] 实施例2:
[0020] (1)将0.5 g三维氧化石墨烯溶解于100 mL去离子水中,超声10 min制得氧化石墨烯溶液。
[0021] (2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05 g三维多孔聚吡咯,充分搅拌下加入SnCl2溶液(含0.1258 g SnCl2)和10 mL 1 M的HI溶液,超声处理5 min后转移至高压反应釜中,180 ℃下反应4 h,然后自然冷却至室温,制得混合溶液。
[0022] (3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液(含0.1062 g NaOH),超声处理5 min后,180 ℃下反应2 h,自然冷却至室温后,所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥,即制得聚吡咯/石墨烯/二氧化锡复合材料。
[0023] 所述三维多孔聚吡咯与氧化石墨烯的质量比为0.1:1;所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4;所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.2:1。
[0024] 实施例3:
[0025] (1)将0.5 g三维氧化石墨烯溶解于100 mL去离子水中,超声10 min制得氧化石墨烯溶液。
[0026] (2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05 g三维多孔聚吡咯,充分搅拌下加入SnCl2溶液(含0.1573 g SnCl2)和10 mL 1 M的HI溶液,超声处理5 min后转移至高压反应釜中,180 ℃下反应4 h,然后自然冷却至室温,制得混合溶液。
[0027] (3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液(含0.1327 g NaOH),超声处理5 min后,180 ℃下反应2 h,自然冷却至室温后,所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥,即制得聚吡咯/石墨烯/二氧化锡复合材料。
[0028] 所述三维多孔聚吡咯与氧化石墨烯的质量比为0.1:1;所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4;所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.25:1。
[0029] 实施例4:
[0030] (1)将0.5 g三维氧化石墨烯溶解于100 mL去离子水中,超声10 min制得氧化石墨烯溶液。
[0031] (2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05 g三维多孔聚吡咯,充分搅拌下加入SnCl2溶液(含0.3145 g SnCl2)和10 mL 1 M的HI溶液,超声处理5 min后转移至高压反应釜中,180 ℃下反应4 h,然后自然冷却至室温,制得混合溶液。
[0032] (3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液(含0.2654 g NaOH),超声处理5 min后,180 ℃下反应2 h,自然冷却至室温后,所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥,即制得聚吡咯/石墨烯/二氧化锡复合材料。
[0033] 所述三维多孔聚吡咯与氧化石墨烯的质量比为0.1:1;所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4;所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.5:1。
[0034] 实施例5:
[0035] (1)将0.5 g三维氧化石墨烯溶解于100 mL去离子水中,超声10 min制得氧化石墨烯溶液。
[0036] (2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05 g三维多孔聚吡咯,充分搅拌下加入SnCl2溶液(含0.6290 g SnCl2)和10 mL 1 M的HI溶液,超声处理5 min后转移至高压反应釜中,180 ℃下反应4 h,然后自然冷却至室温,制得混合溶液。
[0037] (3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液(含0.5308 g NaOH),超声处理5 min后,180 ℃下反应2 h,自然冷却至室温后,所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥,即制得聚吡咯/石墨烯/二氧化锡复合材料。
[0038] 所述三维多孔聚吡咯与氧化石墨烯的质量比为0.1:1;所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4;所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为1:1。
[0039] 实施例6:
[0040] (1)将0.5 g三维氧化石墨烯溶解于100 mL去离子水中,超声10 min制得氧化石墨烯溶液。
[0041] (2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05 g三维多孔聚吡咯,充分搅拌下加入SnCl2溶液(含1.2580 g SnCl2)和10 mL 1 M的HI溶液,超声处理5 min后转移至高压反应釜中,180 ℃下反应4 h,然后自然冷却至室温,制得混合溶液。
[0042] (3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液(含1.0616 g NaOH),超声处理5 min后,180 ℃下反应2 h,自然冷却至室温后,所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥,即制得聚吡咯/石墨烯/二氧化锡复合材料。
[0043] 所述三维多孔聚吡咯与氧化石墨烯的质量比为0.1:1;所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4;所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为2:1。
[0044] 实施例7:
[0045] 重复实施例1的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.125 g。
[0046] 实施例8:
[0047] 重复实施例1的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.25 g。
[0048] 实施例9:
[0049] 重复实施例1的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.5 g。
[0050] 实施例10:
[0051] 重复实施例1的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为1 g。
[0052] 实施例11:
[0053] 重复实施例1的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为2 g。
[0054] 实施例12:
[0055] 重复实施例2的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.125 g。
[0056] 实施例13:
[0057] 重复实施例2的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.25 g。
[0058] 实施例14:
[0059] 重复实施例2的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.5 g。
[0060] 实施例15:
[0061] 重复实施例2的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为1 g。
[0062] 实施例16:
[0063] 重复实施例2的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为2 g。
[0064] 实施例17:
[0065] 重复实施例3的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.125 g。
[0066] 实施例18:
[0067] 重复实施例3的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.25 g。
[0068] 实施例19:
[0069] 重复实施例3的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.5 g。
[0070] 实施例20:
[0071] 重复实施例3的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为1 g。
[0072] 实施例21:
[0073] 重复实施例3的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为2 g。
[0074] 实施例22:
[0075] 重复实施例4的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.125 g。
[0076] 实施例23:
[0077] 重复实施例4的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.25 g。
[0078] 实施例24:
[0079] 重复实施例4的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.5 g。
[0080] 实施例25:
[0081] 重复实施例4的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为1 g。
[0082] 实施例26:
[0083] 重复实施例4的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为2 g。
[0084] 实施例27:
[0085] 重复实施例5的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.125 g。
[0086] 实施例28:
[0087] 重复实施例5的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.25 g。
[0088] 实施例29:
[0089] 重复实施例5的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.5 g。
[0090] 实施例30:
[0091] 重复实施例5的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为1 g。
[0092] 实施例31:
[0093] 重复实施例5的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为2 g。
[0094] 实施例32:
[0095] 重复实施例6的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.125 g。
[0096] 实施例33:
[0097] 重复实施例6的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.25 g。
[0098] 实施例34:
[0099] 重复实施例6的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为0.5 g。
[0100] 实施例35:
[0101] 重复实施例6的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为1 g。
[0102] 实施例36:
[0103] 重复实施例6的步骤,仅改变步骤(2)中三维多孔聚吡咯的加入量为2 g。