实施方案
[0013] 下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
[0014] 实施例1:
[0015] 1)分别将分析纯的ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、NaF加入蒸馏水中搅拌均匀制成ZrOCl2的摩尔浓度为4mol/L的前驱液A,其中ZrOCl2·8H2O∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶NaF的摩尔比为2∶7∶1;
[0016] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为1,并不断搅拌,形成溶胶B;
[0017] 3)将溶胶B放入锥形瓶中,然后将锥形瓶置入固有频率为80kHz的超声波发生器中,开启超声波发生器,在60℃,超声波功率为300W下反应12h,反应结束后自然冷却到室温;
[0018] 4)将反应物取出,通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在40℃下干燥得硅酸锆粉体。
[0019] 实施例2:
[0020] 1)分别将分析纯的ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、NaF加入蒸馏水中搅拌均匀制成ZrOCl2的摩尔浓度为6mol/L的前驱液A,其中ZrOCl2·8H2O∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶NaF的摩尔比为4∶4∶2;
[0021] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为4.5,并不断搅拌,形成溶胶B;
[0022] 3)将溶胶B放入锥形瓶中,然后将锥形瓶置入固有频率为80kHz的超声波发生器中,开启超声波发生器,在80℃,超声波功率为700W下反应8h,反映应束后自然冷却到室温;
[0023] 4)将反应物取出,通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥得硅酸锆粉体。
[0024] 实施例3:
[0025] 1)分别将分析纯的ZrOCl2·8H2O、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、NaF加入蒸馏水中搅拌均匀制成ZrOCl2的摩尔浓度为2mol/L的前驱液A,其中ZrOCl2·8H2O∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶NaF的摩尔比为6∶1∶3;
[0026] 2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为6.5,并不断搅拌,形成溶胶B;
[0027] 3)将溶胶B放入锥形瓶中,然后将锥形瓶置入固有频率为80kHz的超声波发生器中,开启超声波发生器,在100℃,超声波功率为1000W下反应5h,反应结束后自然冷却到室温;
[0028] 4)将反应物取出,通过滤纸抽滤收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,与电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥得硅酸锆粉体。
[0029] 由图1可看出所制备的硅酸锆粉体晶粒尺寸均一,形貌可控。