[0026] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027] 实施例1
[0028] 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
[0029] 1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液。
[0030] 2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2％氢氧化钠溶液，并将加热60min，加热温度保持80℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至50℃时，加入浓度为5％的双氧水溶液，并加热20min，加热温度保持70℃，过滤获得渣料及滤液。
[0031] 步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.5：1.2：0.8。
[0032] 3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为90％的硫酸及浓度为80％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解50min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物。其中，水解压力为2
3.5kg/cm，所述洗酸的进水速率为60L/min。
[0033] 步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：120：2.8:4.3。
[0034] 4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
[0035] 5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。其中，所述环己烷溶液浓度为20％，所述乙醇溶液浓度为30％，所述重结晶的温度为50℃。
[0036] 在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.2：5.6：8.7。
[0037] 6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为36％的亚硝酸溶液中蒸煮，在3‑4h内逐步加热到100℃，保温2h后，采用150℃蒸煮8h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2。
[0038] 实施例2
[0039] 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
[0040] 1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液。
[0041] 2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2％氢氧化钠溶液，并将加热80min，加热温度保持100℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至60℃时，加入浓度为10％的双氧水溶液，并加热25min，加热温度保持80℃，过滤获得渣料及滤液。
[0042] 步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.8：1.5：1.0。
[0043] 3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为92％的硫酸及浓度为83％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解60min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物。其中，水解压力为4kg/2
cm，所述洗酸的进水速率为70L/min。
[0044] 步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：130：2.9:4.5。
[0045] 4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
[0046] 5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。其中，所述环己烷溶液浓度为40％，所述乙醇溶液浓度为40％，所述重结晶的温度为60℃。
[0047] 在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.5：5.8：8.9。
[0048] 6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为40％的亚硝酸溶液中蒸煮，在4h内逐步加热到120℃，保温4h后，采用155℃蒸煮12h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2.5。
[0049] 实施例3
[0050] 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
[0051] 1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液。
[0052] 2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为3％氢氧化钠溶液，并将加热70min，加热温度保持90℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至55℃时，加入浓度为8％的双氧水溶液，并加热23min，加热温度保持75℃，过滤获得渣料及滤液。
[0053] 步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.6：1.3：0.9。
[0054] 3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为91％的硫酸及浓度为82％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解55min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物。其中，水解压力为2
3.8kg/cm，所述洗酸的进水速率为65L/min。
[0055] 步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：125：2.9:4.4。
[0056] 4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
[0057] 5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。其中，所述环己烷溶液浓度为30％，所述乙醇溶液浓度为35％，所述重结晶的温度为55℃。
[0058] 在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.3：5.7：8.8。
[0059] 6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为38％的亚硝酸溶液中蒸煮，在3‑4h内逐步加热到110℃，保温3h后，采用153℃蒸煮10h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2.4。
[0060] 对比例1
[0061] 通过自然发酵后采用浓盐酸作催化剂对剑麻进行水解反应，使剑麻麻膏中皂苷降解成皂苷元后，过滤，滤饼干燥后即为水解物产品，然后通过传统方式进行提纯。
[0062] 对比例2
[0063] 将自然发酵代替实施例2中的步骤2)，其他与实施例2相同。
[0064] 为了验证本发明的有效性，选取相同产地及种植时间相同的剑麻作为实验对象，分别采用实施例2、对比例1及对比例2的方法对剑麻进行提取剑麻皂素，所使用的剑麻为1吨新鲜剑麻。分别记录每组剑麻皂素的提取时间、剑麻皂素的纯度及单位皂苷质量，具体数据见表1。
[0065] 表1
[0066] 实施例2 对比例1 对比例2
提取时间(d) 7 18 16
纯度(％) 93.6 85.2 86.4
单位皂苷质量(mg/g) 267.62 135.83 235.16
[0067] 从表1中可知，由于实施例2采用氢氧化钠及过氧化氢去除纤维素，因此实施例2的剑麻皂素提取时间较短于对比1及对比例2。在纯度方面，实施例2高于对比例1及对比例2,证明发明的提取方法能够有效地去除剑麻皂素的杂质。对比例2与对比例1的纯度相差不大，而对比例2所需的乙醇溶液用量多余对比例1，证明本发明的剑麻皂素提取方法能够有效减少生产成本。在单位皂苷质量中，实施例1和对比例2优于对比例1，证明本发明的剑麻皂素提取方法能够有效提高单位皂苷的质量。
[0068] 在实施例3中，渣料中纤维素的提取率为39.2％。对剑麻中的成份得到较高的利用。
[0069] 综上，本发明的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，以有效减少剑麻皂素的提取时间，在减少成本的同时又能够保证剑麻皂素的纯度及质量，而且还能够在剑麻中提取纤维素，提高经济效益。
