[0023] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
[0024] 需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0025] 下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
[0026] 实施例1
[0027] 1)分别配制浓度为0.1mol/L的硝酸铜和0.05mol/L的钼酸钠水溶液;
[0028] 2)将钼酸钠水溶液按照1:0.5的体积比滴加到50℃的硝酸铜水溶液中,接着50W超声处理10min,清洗干燥后得到钼酸铜前驱体,记为产物A;
[0029] 3)将20mg产物A超声分散于100mL浓度为0.01mol/L的2‑羟基‑5‑甲基乙酰苯胺水溶液中,得到反应液,室温下搅拌4h,反应完成后经过滤、清洗、干燥后得到产物B;
[0030] 4)将产物B在氩气气氛下800℃煅烧2h,得到铜碳化钼碳复合材料。
[0031] 参见图1,图1为本发明的实施例1的铜原位掺杂的碳化钼碳复合材料的SEM图;从图中可见所制备的产品主要呈球状形貌,直径为60‑80nm。
[0032] 参见图2,图2为本发明的实施例1的铜原位掺杂的碳化钼碳复合材料XRD图;产品测试的2θ范围为5°‑70°,产品的XRD衍射峰比较尖锐,铜原位掺杂的衍射峰比较明显,并未出现其它的杂峰,说明制备的产品纯度与结晶度较高。
[0033] 参见图3,图3为本发明的实施例1铜原位掺杂的碳化钼碳复合材料极化曲线,以制备的铜原位掺杂的碳化钼碳复合材料作为催化剂活性物质,全氟磺酸‑聚四氟乙烯共聚物(Nafion)为粘结剂,在玻碳电极上组装为工作电极,0.5mol/L的硫酸溶液为电解液,从图中2
可以看出该样品在电流密度为10mA/cm时,电极析氢反应的过电位为364mV,说明该结构的铜碳化钼碳复合材料具有较好的电催化性能。
[0034] 实施例2
[0035] 1)分别配制浓度为0.4mol/L的醋酸铜水溶液和0.1mol/L的钼酸铵水溶液;
[0036] 2)将钼酸铵水溶液按照1:1的体积比滴加到40℃的醋酸铜水溶液中,接着70W超声处理30min,清洗干燥后得到钼酸铜前驱体,记为产物A;
[0037] 3)将30mg产物A超声分散于150mL浓度为0.02mol/L的2‑羟基‑5‑甲基乙酰苯胺水溶液中,得到反应液,室温下搅拌10h,反应完成后经过滤、清洗、干燥后得到产物B;
[0038] 4)将产物B在氮气气氛下、900℃煅烧2h,得到铜碳化钼碳复合材料。
[0039] 实施例3
[0040] 1)配制浓度为0.3mol/L的硝酸铜水溶液和0.07mol/L的钼酸钠水溶液;
[0041] 2)将钼酸钠水溶液按照1:0.7的体积比滴加到60℃的硝酸铜水溶液中,接着60W超声处理20min,清洗干燥后得到钼酸铜前驱体,记为产物A;
[0042] 3)将20mg产物A分散于100mL浓度为0.04mol/L的3‑(二丁氨基)苯酚水溶液中,得到反应液,室温下搅拌7h,反应完成后经过滤、清洗、干燥后得到产物B;
[0043] 4)将产物B在氩气气氛下850℃煅烧2h,得到铜碳化钼碳复合材料。
[0044] 实施例4
[0045] 1)配制浓度为0.2mol/L的醋酸铜水溶液和0.08mol/L的钼酸铵水溶液;
[0046] 2)将钼酸铵水溶液按照1:0.5的体积比滴加到60℃的醋酸铜水溶液中,接着50W超声处理10min,清洗干燥后得到产物A;
[0047] 3)将20mg产物A分散在100mL浓度为0.03mol/L的4‑(2‑氨基乙基)‑1,2‑苯二酚水溶液中,得到反应液,室温下搅拌8h,反应完成后经过滤、清洗、干燥后得到产物B;
[0048] 4)将产物B在氮气气氛下800℃煅烧2h,得到铜碳化钼碳复合材料。
[0049] 实施例5
[0050] 1)分别配制浓度为0.4mol/L的硝酸铜水溶液和0.1mol/L的钼酸钠水溶液;
[0051] 2)将钼酸钠水溶液按照1:0.5的体积比滴加到50℃的硝酸铜水溶液中,接着70W超声处理30min,清洗干燥后得到钼酸铜前驱体,记为产物A;
[0052] 3)将20mg产物A分散在100mL浓度为0.02mol/L的4‑(2‑氨基乙基)‑1,2‑苯二酚水溶液中,得到反应液,室温下搅拌10h,反应完成后经过滤、清洗、干燥后得到产物B;
[0053] 4)将产物B在氩气气氛下900℃煅烧2h,得到铜碳化钼碳复合材料。
[0054] 以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。