实施方案
[0020] 下面列举优选实施例进一步说明本发明。但本发明并不局限于这些实施例。
[0021] 实施例1
[0022] 称取5.02g溴酸钾,溶于60mL水中,称取5.42g硝酸银,溶于60mL水中,在常温、搅拌情况下,将硝酸银溶液加入到溴酸钾溶液中,继续搅拌30min,得到白色悬浮液;然后升温到o40C,在搅拌的情况下将0.08g葡萄糖溶于8mL水的溶液加入到溴酸银的悬浮液中,搅拌反应1h,过滤、洗涤、50oC烘干4h,得到灰色粉末。
[0023] 附图2(a)为本实施例所得样品的 X 射线衍射图,由图可知,该产物为溴酸银,由于溴酸银的衍射峰非常强烈、尖锐,同时由于负载的Ag的量相对较低,因此X射线衍射图中Ag的衍射峰非常弱。附图3 为本实施例所得产物的TEM照片。从图中可以看出所制备的样品为颗粒尺寸大约在800 1500纳米的颗粒,表面布满颗粒平均尺寸约为30纳米的小颗粒,这~是原位还原得到的Ag的颗粒。
[0024] 实施例2
[0025] 称取2.83g溴酸钾,溶于20mL水,称取2.93g硝酸银,溶于20mL水,将溴酸钾溶液加热到40oC,然后将硝酸银溶液加入,搅拌反应1h,得到白色悬浊液。称取0.007g硼氢化钾,溶于2mL水中,在搅拌的情况下将硼氢化钾溶液加入,得到灰色悬浊液,继续在40oC下搅拌30min,过滤、洗涤,80oC下干燥2h,得到深灰色粉末。
[0026] 附图2(b)为本实施例所得样品的 X 射线衍射图,由图可知,该产物为溴酸银,由于溴酸银的衍射峰非常强烈、尖锐,同时由于负载的Ag的量相对较低,因此X射线衍射图中Ag的衍射峰非常弱。附图4为本实施例所得产物的TEM照片。从图中可以看出所制备的样品为颗粒尺寸大约在300 800纳米之间的颗粒,表面布满颗粒平均尺寸约为75纳米的小颗粒,~这是原位还原得到的Ag的颗粒。
[0027] 实施例3
[0028] 称取6.04g溴酸钠,溶于40mL水,称取7.2g硝酸银,溶于30mL水,在搅拌下将溴酸钠溶液加入到硝酸银的溶液中,并将混合溶液加热到50oC,搅拌40min,得到白色悬浊液;将0.08g抗坏血酸溶于5mL水中,在搅拌的情况下加入到溴酸银的悬浮液中,变成灰色悬浮液,搅拌30min后过滤、洗涤,在60oC下干燥3.6h,得到深灰色粉末。
[0029] 附图5为本实施例所得产物的TEM照片。从图中可以看出所制备的样品为颗粒尺寸大约在250 600纳米之间的颗粒,表面布满颗粒平均尺寸约为50纳米的小颗粒,这是原位还~原得到的Ag的颗粒。
[0030] 实施例4
[0031] 称取5.7g溴酸钾溶于40mL水,称取5.88g硝酸银溶于40mL水,将溴酸钾溶液加热到40oC,然后在搅拌的情况下将硝酸银溶液加入,在40oC下搅拌1h,然后加热到60oC,继续在搅拌的情况下开启300W的氙灯照射,随着照射时间的延长,悬浮液逐渐变成灰色,照射15mino
后停止,过滤、洗涤,在60C下干燥4h,得到灰色粉末。
[0032] 附图6为本实施例所得产物的TEM照片。从图中可以看出所制备的样品为颗粒尺寸大约在500 600纳米的颗粒,表面布满颗粒平均尺寸约为85纳米的小颗粒,这是原位还原得~到的Ag的颗粒。
[0033] 上述实施例1至实施例4中所涉及的材料的物相表征均在日本生产的Rigaku DMax-2500型X-射线衍射仪上完成,广角衍射测量范围20°~60°,测试在室温下进行。颗粒形貌和粒径大小均采用日本JOEL JEM-1230型透射电子显微镜进行,测试时加速电压80 kV,测试前样品在无水乙醇中超声分散5~10分钟,然后取悬浮液滴在附有碳膜的铜网上,干燥后进行TEM观察。
[0034] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。