[0023] 本发明提供的一种Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
[0024] 1)按照化学式LaaSrbNicAldCreO3的化学计量比,其中a=0.7~0.9,b=0.05~0.15,c=0.05~0.15,d=0.7~0.9,e=0.1~0.3,称取硝酸锶、硝酸镍、硝酸铬、硝酸镧和硝酸铝放入烧杯中,加入适量的蒸馏水充分搅拌溶解;
[0025] 2)在搅拌的条件下向烧杯中添加金属离子摩尔总量的1~1.5倍的尿素,超声分散1~3h,然后在微波化学反应器中70~90℃微波加热1~3h,蒸发得到中间产物A;
[0026] 3)将产物A放入干燥箱中100~140℃下干燥10~16h,然后将干燥后的样品研磨,然后放入马弗炉中1100~1300℃焙烧1~3,取出样品待冷却至室温再进行充分研磨,从而得到疏松状粉末;
[0027] 4)然后将所述疏松状粉末放入模具中,并以100MPa~150MPa的压力压制成型,然后在1400~1700℃的空气气氛中烧结1~3h,得到Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料。
[0028] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0029] 实施例1
[0030] 一种Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
[0031] 1)按照化学式LaaSrbNicAldCreO3的化学计量比,其中a=0.8,b=0.1,c=0.1,d=0.8,e=0.2,称取硝酸锶、硝酸镍、硝酸铬、硝酸镧和硝酸铝放入烧杯中,加入适量的蒸馏水充分搅拌溶解;
[0032] 2)在搅拌的条件下向烧杯中添加金属离子摩尔总量的1.5倍的尿素,超声分散2h,然后在微波化学反应器中85℃微波加热2h,蒸发得到中间产物A;
[0033] 3)将产物A放入干燥箱中120℃下干燥14h,然后将干燥后的样品研磨,然后放入马弗炉中1250℃焙烧2h,取出样品待冷却至室温再进行充分研磨,从而得到疏松状粉末;
[0034] 4)然后将所述疏松状粉末放入模具中,并以120MPa的压力压制成型,然后在1600℃的空气气氛中烧结2h,得到Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料。
[0035] 实施例2
[0036] 一种Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
[0037] 1)按照化学式LaaSrbNicAldCreO3的化学计量比,其中a=0.8,b=0.15,c=0.05,d=085,e=0.15,称取硝酸锶、硝酸镍、硝酸铬、硝酸镧和硝酸铝放入烧杯中,加入适量的蒸馏水充分搅拌溶解;
[0038] 2)在搅拌的条件下向烧杯中添加金属离子摩尔总量的1倍的尿素,超声分散3h,然后在微波化学反应器中75℃微波加热3h,蒸发得到中间产物A;
[0039] 3)将产物A放入干燥箱中100℃下干燥16h,然后将干燥后的样品研磨,然后放入马弗炉中1300℃焙烧1h,取出样品待冷却至室温再进行充分研磨,从而得到疏松状粉末;
[0040] 4)然后将所述疏松状粉末放入模具中,并以100MPa的压力压制成型,然后在1500℃的空气气氛中烧结3h,得到Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料。
[0041] 对照例
[0042] 对照例1-7按照化学式LaaSrbNicAldCreO3的化学计量比,其中除a、b、c、d、e不同以外,其中保证掺杂元素的总量相同,其它制备条件和参数与实施例1相同。
[0043] 对照例8省略微波辅助的方式,其它制备条件和参数与实施例1相同。
[0044] 采用Lambda 750S型紫外-可见-近红外分光光度计及其附带的硫酸钡积分球测试试样在760~2 500nm的光谱吸收率和200~800nm的光谱吸收曲线。热扩散系数和比热利用LFA 1 000型激光导热仪进行测试。具体参数见表1:
[0045] 表1 a、b、c、d、e具体取值
[0046] a b c d e
实施例1 0.8 0.1 0.1 0.8 0.2
对照例1 0.8 0.2 0 0.8 0.2
对照例2 0.8 0 0.2 0.8 0.2
对照例3 0.8 0.1 0.1 1 0
对照例4 0.8 0.2 0 1 0
对照例5 0.8 0 0.2 1 0
对照例6 1 0 0 0.8 0.2
对照例7 1 0 0 1 0
对照例8 0.8 0.1 0.1 0.8 0.2
[0047] 表2 LaAlO3陶瓷材料的主要性能
[0048]
[0049] 综上所述,本发明制备的本发明制备的一种Sr、Ni和Cr共掺杂LaAlO3陶瓷材料,由于致密性好,具有优异的辐射性能,较低的热导率和禁带宽度值,是一种理想材料,而且通过实施例1和对照例1-7的对比可以发现,Sr、Ni和Cr三种元素之间的协同作用促进了LaAlO3陶瓷材料的辐射性能得到显著提高,而且降低材料的热导率热,禁带宽度值变小,辐射能力增强;通过实施例1和对比例8的对比可以发现,采用微波辅助自燃烧法提高了致密性,进而促进了辐射性能的提高,降低了热导率和禁带宽度值。
[0050] 以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。