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一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-12-19
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-06-23
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-07-03
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-12-19
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611177201.4 申请日 2016-12-19
公开/公告号 CN106782885B 公开/公告日 2018-07-03
授权日 2018-07-03 预估到期日 2036-12-19
申请年 2016年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 H01B13/00H01B1/22 主分类号 H01B13/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 4
权利要求数量 5 非专利引证数量 0
引用专利数量 7 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 KR1020130113146A、CN104021842A、CN104021841A、CN104036876A、CN106098145A、CN105161221A、CN105976893A 被引证专利
专利权维持 1 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 西安工程大学 当前专利权人 西安工程大学
发明人 屈银虎、祁志旭、成小乐、时晶晶、刘晓妮、周思君、祁攀虎 第一发明人 屈银虎
地址 陕西省西安市金花南路19号 邮编 710048
申请人数量 1 发明人数量 7
申请人所在省 陕西省 申请人所在市 陕西省西安市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
西安弘理专利事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨璐
摘要
本发明公开的一种银纳米线‑铜短纤维‑铜复合电子浆料的制备方法:步骤1、称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热,最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质,即为有机载体;步骤2、对铜粉进行石蜡包覆处理,将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合,形成混合物,再将混合物倒入研钵中研磨得到复合导电相;步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉;将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨形成混合料,将混合料添加到有机载体中,混合均匀后得到银纳米线‑铜短纤维‑铜复合电子浆料。本发明制备方法能制备出导电性能良好的额银纳米线‑铜短纤维‑铜复合电子浆料。
  • 摘要附图
    一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-02-05 专利权的转移 登记生效日: 2021.01.22 专利权人由西安工程大学变更为桐乡市倍特科技有限公司 地址由710048 陕西省西安市金花南路19号变更为314500 浙江省嘉兴市桐乡市崇福镇杭福路299号5幢4楼1011室
2 2018-07-03 授权
3 2017-06-23 实质审查的生效 IPC(主分类): H01B 13/00 专利申请号: 201611177201.4 申请日: 2016.12.19
4 2017-05-31 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、先分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;再将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热;最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质,即得到有机载体;
步骤2、先对铜粉进行石蜡包覆处理,得到石蜡包覆的铜粉;然后将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合,形成混合物;最后将混合物倒入研钵中研磨均匀,得到复合导电相;
步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉;将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨,形成混合料;将混合料添加到称取的有机载体中,混合均匀后得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料;
所述步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、取粒径为1μm~15μm的球形铜粉,并对铜粉的表面进行去氧化处理;
步骤2.2、将经步骤2.1处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中,得到混合溶剂;
步骤2.3、对经步骤2.2得到的混合溶剂进行干燥处理;
步骤2.4、经步骤2.3后,按质量比为(80~99.3):(0.2~10):(0.5~10)分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维;
步骤2.5、将步骤2.4称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起,形成混合物;
步骤2.6、将经步骤2.5得到的混合物倒入研钵中研磨均匀,形成混合粉体,即得到复合导电相;
在所述步骤2中:
银纳米线直径在10nm~100nm,长度在5μm~30μm;
铜短纤维直径在100nm~500nm,长度在5μm~50μm;
所述步骤3具体按照以下步骤实施:
步骤3.1、按质量比为(60~80):(6~15):(14~25)分别称取经步骤2得到的复合导电相、玻璃粉及经步骤1得到的有机载体;
步骤3.2、将步骤3.1中称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起,并进行研磨得到混合料;
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合料添加到经步骤3.1称取的有机载体中,并采用超声波分散,使铜粉和玻璃粉分散的更加均匀,最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。

2.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、按质量比为(70~90):(5~15):(2~6):(1~4):(1~5)分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;
步骤1.2、将经步骤1.1称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起,形成混合物料A;
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A于60℃~90℃恒温水浴中加热并不断搅拌,使其中的乙基纤维素完全溶解,得到混合物料B;
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物料B冷却,直至形成淡黄色果冻状的物质,即得到有机载体。

3.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中超声波震荡频率为25KHz~45KHz。

4.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2中铜粉和液体石蜡的质量比为(92~98):(2~8)。

5.根据权利要求1所述的一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.3中的干燥处理具体按照以下方法实施:
将混合溶剂置于氨气或氮气气氛中,并于50℃~90℃的温度条件下直至烘干,即得到石蜡包覆的铜粉。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于电子浆料制备方法技术领域,具体涉及一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法。

背景技术

[0002] 电子浆料是一种具有高技术、高性能的电子功能材料,是电子元器件封装、电极和互联的关键材料,可应用于电子、信息及通信等行业中。在电子浆料研究方面,我国与世界先进国家相比还存在一定差距,为满足电子信息产业的飞速发展需求,我国需要大量进口高性能的电子浆料。同时我国也在研究高性能、低成本的电子浆料,以适应电子信息产业的发展。
[0003] 若单纯的以金属银作为导电相来制作电子浆料,电子浆料的导电性能虽然能得到保证,但是随之而来的价格和原料来源等问题也将制约着银电子浆料的发展。在对于电子浆料的研究中,很多研究者提出以贱金属铜代替银作为导电相制作电子浆料的想法,而这其中要解决的首要问题是提高铜电子浆料的导电性能。就现有技术而言,提高电子浆料导电性能的方法有很多种,如:添加导电增强相、改变导电相及改变粘结相等。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,基于添加导电增强相的方法,能以低成本制备出导电性能良好的银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
[0005] 本发明所采用的技术方案是,一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0006] 步骤1、先分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;再将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热;最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质,即得到有机载体;
[0007] 步骤2、先对铜粉进行石蜡包覆处理,得到石蜡包覆的铜粉;然后将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合,形成混合物;最后将混合物倒入研钵中研磨均匀,得到复合导电相;
[0008] 步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉;将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨,形成混合料;将混合料添加到称取的有机载体中,混合均匀后得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
[0009] 本发明的特点还在于:
[0010] 步骤1具体按照以下步骤实施:
[0011] 步骤1.1、按质量比为(70~90):(5~15):(2~6):(1~4):(1~5)分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;
[0012] 步骤1.2、将经步骤1.1称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起,形成混合物料A;
[0013] 步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A于60℃~90℃恒温水浴中加热并不断搅拌,使其中的乙基纤维素完全溶解,得到混合物料B;
[0014] 步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物料B冷却,直至形成淡黄色果冻状的物质,即得到有机载体。
[0015] 步骤2具体按照以下步骤实施:
[0016] 步骤2.1、取粒径为1μm~15μm的球形铜粉,并对铜粉的表面进行去氧化处理;
[0017] 步骤2.2、将经步骤2.1处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中,得到混合溶剂;
[0018] 步骤2.3、对经步骤2.2得到的混合溶剂进行干燥处理;
[0019] 步骤2.4、经步骤2.3后,按质量比为(80~99.3):(0.2~10):(0.5~10)分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维;
[0020] 步骤2.5、将步骤2.4称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起,形成混合物;
[0021] 步骤2.6、将经步骤2.5得到的混合物倒入研钵中研磨均匀,形成混合粉体,即得到复合导电相。
[0022] 在步骤2中:
[0023] 银纳米线直径在10nm~100nm,长度在5μm~30μm;
[0024] 铜短纤维直径在100nm~500nm,长度在5μm~50μm。
[0025] 步骤2.2中超声波震荡频率为25KHz~45KHz。
[0026] 步骤2.2中铜粉和液体石蜡的质量比为(92~98):(2~8)。
[0027] 步骤2.3中的干燥处理具体按照以下方法实施:
[0028] 将混合溶剂置于氨气或氮气气氛中,并于50℃~90℃的温度条件下直至烘干,即得到石蜡包覆的铜粉。
[0029] 步骤3具体按照以下步骤实施:
[0030] 步骤3.1、按质量比为(60~80):(6~15):(14~25)分别称取经步骤2得到的复合导电相、玻璃粉及经步骤1得到的有机载体;
[0031] 步骤3.2、将步骤3.1中称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起,并进行研磨得到混合料;
[0032] 步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合料添加到经步骤3.1称取的有机载体中,并采用超声波分散,使铜粉和玻璃粉分散的更加均匀,最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
[0033] 本发明的有益效果在于:
[0034] 1)本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,先利用液体石蜡对经表面改性后的粒径为1μm~15μm的球形铜粉进行预包覆,得到铜粉的预包覆体;然后干燥得到包覆粉体;采用纳米银线、铜短纤维为导电增强相与预包覆铜粉混合作为复合导电相,将复合导电相与玻璃粉、有机载体均匀混合制得复合铜电子浆料。
[0035] 2)本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,采用银纳米线和铜短纤维作为浆料的导电增强相,能大幅度提高铜电子浆料的导电性;因为银的价格比较昂贵,采用铜短纤维代替一部分的银纳米线既能提高导电性又能降低成本,符合现在对于电子浆料研究高性铜粉能、低成本的研究方向。
[0036] 3)本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其工艺路线简单,原料易得,生产成本低,不含铅镉成分,无污染。

实施方案

[0037] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0038] 本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0039] 步骤1、先分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;再将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合后于恒温水浴加热;最后经冷却后形成淡黄色果冻状物质,即得到有机载体,具体按照以下步骤实施:
[0040] 步骤1.1、按质量比为(70~90):(5~15):(2~6):(1~4):(1~5)分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;
[0041] 步骤1.2、将经步骤1.1称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起,形成混合物料A;
[0042] 步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A于60℃~90℃恒温水浴中加热并不断搅拌,使其中的乙基纤维素完全溶解,得到混合物料B;
[0043] 步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物料B冷却,直至形成淡黄色果冻状的物质,即得到有机载体。
[0044] 步骤2、先对铜粉进行石蜡包覆处理,得到石蜡包覆的铜粉;然后将石蜡包覆的铜粉与银纳米线、铜短纤维混合,形成混合物;最后将混合物倒入研钵中研磨均匀,得到复合导电相,具体按照以下步骤实施:
[0045] 步骤2.1、取粒径为1μm~15μm的球形铜粉,并对铜粉的表面进行去氧化处理;
[0046] 步骤2.2、将经步骤2.1处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中,得到混合溶剂;
[0047] 其中,超声波震荡频率为25KHz~45KHz;
[0048] 铜粉和液体石蜡的质量比为(92~98):(2~8);
[0049] 步骤2.3、对经步骤2.2得到的混合溶剂进行干燥处理,具体方法为:
[0050] 将混合溶剂置于氨气或氮气气氛中,并于50℃~90℃的温度条件下直至烘干,即得到石蜡包覆的铜粉;
[0051] 步骤2.4、经步骤2.3后,按质量比为(80~99.3):(0.2~10):(0.5~10)分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维;
[0052] 银纳米线直径在10nm~100nm,长度在5μm~30μm;
[0053] 铜短纤维直径在100nm~500nm,长度在5μm~50μm;
[0054] 步骤2.5、将步骤2.4称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起,形成混合物;
[0055] 步骤2.6、将经步骤2.5得到的混合物倒入研钵中研磨均匀,形成混合粉体,即得到复合导电相,便于后期使混合粉体分散均匀。
[0056] 步骤3、分别称取经步骤1得到的有机载体、经步骤2得到的复合导电相及玻璃粉;将称取的复合导电相与玻璃粉混合后进行研磨,形成混合料;将混合料添加到称取的有机载体中,混合均匀后得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料,具体按照以下步骤实施:
[0057] 步骤3.1、按质量比为(60~80):(6~15):(14~25)分别称取经步骤2得到的复合导电相、玻璃粉及经步骤1得到的有机载体;
[0058] 步骤3.2、将步骤3.1中称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起,并进行研磨得到混合料;
[0059] 步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合料添加到经步骤3.1称取的有机载体中,并采用超声波分散,使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀,最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
[0060] 本发明一种银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,采用银纳米线和铜短纤维作为浆料的导电增强相,能大幅度提高铜电子浆料的导电性,因为银的价格比较昂贵,采用铜短纤维代替一部分的银纳米线既能提高导电性又能降低成本,符合现在对于电子浆料研究高性能、低成本的研究方向。本发明银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料的制备方法,其工艺路线简单,原料易得,生产成本低,不含铅镉成分,无污染。
[0061] 实施例1
[0062] 按质量比为70:15:6:4:5分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起,形成混合物料A;将混合物料A于60℃恒温水浴中加热并不断搅拌,使其中的乙基纤维素完全溶解,得到混合物料B;将得到的混合物料B冷却,直至形成淡黄色果冻状的物质,即得到有机载体;
[0063] 取粒径为1μm~15μm的球形铜粉,并对铜粉的表面进行去氧化处理;将表面氧化处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中,得到混合溶剂,其中,超声波震荡频率为30KHz,铜粉和液体石蜡的质量比为98:2,对混合溶剂进行干燥处理,具体方法为:在氨气或氮气气氛中,于50℃的温度条件下直至烘干,即得到石蜡包覆的铜粉;按质量比为80:10:10分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维,其中,银纳米线直径在10nm~100nm,长度在5μm~30μm,铜短纤维直径在100nm~500nm,长度在5μm~50μm;将称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起,形成混合物;将混合物倒入研钵中研磨均匀,形成混合粉体,即得到复合导电相,便于后期使混合粉体分散均匀;
[0064] 按质量比为60:15:25分别称取复合导电相、玻璃粉及有机载体;将称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起,并进行研磨得到混合料;将混合料添加到称取的有机载体中,并采用超声波分散,使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀,最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
[0065] 实施例2
[0066] 按质量比为80:10:4:3:3分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起,形成混合物料A;将混合物料A于70℃恒温水浴中加热并不断搅拌,使其中的乙基纤维素完全溶解,得到混合物料B;将得到的混合物料B冷却,直至形成淡黄色果冻状的物质,即得到有机载体;
[0067] 取粒径为1μm~15μm的球形铜粉,并对铜粉的表面进行去氧化处理;将表面氧化处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中;得到混合溶剂,其中,超声波震荡频率为35KHz,铜粉和液体石蜡的质量比为96:4;对混合溶剂进行干燥处理,具体方法为:在氨气或氮气气氛中,于70℃的温度条件下直至烘干,即得到石蜡包覆的铜粉;按质量比为90:5:5分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维,其中,银纳米线直径在10nm~100nm,长度在5μm~30μm,铜短纤维直径在100nm~500nm,长度在5μm~50μm;将称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起,形成混合物;将混合物倒入研钵中研磨均匀,形成混合粉体,即得到复合导电相,便于后期使混合粉体分散均匀;
[0068] 按质量比为70:9:21分别称取复合导电相、玻璃粉及有机载体;将称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起,并进行研磨得到混合料;将混合料添加到称取的有机载体中,并采用超声波分散,使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀,最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
[0069] 实施例3
[0070] 按质量比为90:5:2:1:1分别称取松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂;将称取的松油醇、乙酸乙酯、乙基纤维素、消泡剂及偶联剂混合在一起,形成混合物料A;将混合物料A于90℃恒温水浴中加热并不断搅拌,使其中的乙基纤维素完全溶解,得到混合物料B;将得到的混合物料B冷却,直至形成淡黄色果冻状的物质,即得到有机载体;
[0071] 取粒径为1μm~15μm的球形铜粉,并对铜粉的表面进行去氧化处理;将表面氧化处理后得到的铜粉以超声波震荡的方式均匀的分散于液体石蜡中;得到混合溶剂,其中,超声波震荡频率为45KHz,铜粉和液体石蜡的质量比为92:8;对混合溶剂进行干燥处理,具体方法为:在氨气或氮气气氛中,于90℃的温度条件下直至烘干,即得到石蜡包覆的铜粉;按质量比为99.3:0.2:0.5分别称取石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维,其中,银纳米线直径在10nm~100nm,长度在5μm~30μm,铜短纤维直径在100nm~500nm,长度在5μm~50μm;将称取的石蜡包覆的铜粉、银纳米线以及铜短纤维混合在一起,形成混合物;将混合物倒入研钵中研磨均匀,形成混合粉体,即得到复合导电相,便于后期使混合粉体分散均匀;
[0072] 按质量比为80:6:14分别称取复合导电相、玻璃粉及有机载体;将称取的复合导电相和玻璃粉混合在一起,并进行研磨得到混合料;将混合料添加到称取的有机载体中,并采用超声波分散,使得铜粉和玻璃粉分散的更加均匀,最终得到银纳米线-铜短纤维-铜复合电子浆料。
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