盲专网 - 一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-10-30

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-01-27

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2017-08-25

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-10-30

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510717396.6	申请日	2015-10-30
公开/公告号	CN105199426B	公开/公告日	2017-08-25
授权日	2017-08-25	预估到期日	2035-10-30
申请年	2015年	公开/公告年	2017年
缴费截止日
分类号	C09B61/00 、A23L5/43	主分类号	C09B61/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	3
权利要求数量	4	非专利引证数量	0
引用专利数量	6	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN104926778A、CN103881413A、CN102702780A、CN102391668A、KR20030082496A、JPH1084938A	被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	湖南农业大学	第一申请人	湖南农业大学
专利权人	湖南农业大学	当前专利权人	湖南农业大学
发明人	李霞、董新荣、刘玮	第一发明人	李霞
地址	湖南省长沙市芙蓉区东湖湖南农业大学	邮编
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	湖南省	申请人所在市	湖南省长沙市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

长沙正奇专利事务所有限责任公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

何为、李宇

摘要

本发明公开了一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法，其包括以天然氨基酸为原料，按摩尔比1:1‑3:1与磷酸水溶液通过中和反应合成氨基酸磷酸盐；再配制成0.5‑3%浓度的氨基酸磷酸盐水溶液；然后按新鲜紫薯与氨基酸磷酸盐水溶液为1:2‑1:10的料液比，超声提取紫薯色素；将提取液过滤，收集滤液，并将滤液用蒸馏水调节其色素浓度一致，得到上样液；将上样液用大孔树脂吸附紫薯色素，氨基酸磷酸盐水溶液不被吸附而直接流出，被吸附的色素则通过短碳链脂肪醇洗脱，经脱除溶剂得到色素。本发明在紫薯色素提取过程中，以氨基酸磷酸盐水溶液取代通常使用的酸水或短链脂肪醇提取紫薯色素，无毒、无污染、紫薯色素提取效率高。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2017-08-25	授权
2	2016-01-27	实质审查的生效	IPC(主分类): C09B 61/00 专利申请号: 201510717396.6 申请日: 2015.10.30
3	2015-12-30	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、以天然氨基酸为原料，按摩尔比3:1与专用于食品添加的酸味磷酸水溶液通过中和反应合成氨基酸磷酸盐，所述天然氨基酸为赖氨酸；
B、将上述所得氨基酸磷酸盐加蒸馏水配制呈0.5-3％浓度的氨基酸磷酸盐水溶液；
C、按新鲜紫薯与氨基酸磷酸盐水溶液为1:2-1:10(g/mL)的料液比，以超声的方法提取紫薯色素；
D、将提取液过滤，收集滤液，并将滤液用蒸馏水调节其色素浓度一致，得到上样液，所述将滤液用蒸馏水调节其色素浓度一致是指将滤液pH值调整为4.73后测定溶液吸光值，使溶液吸光值为0.7-0.8；
E、将上样液用大孔树脂吸附紫薯色素，氨基酸磷酸盐水溶液不被吸附而直接流出，被吸附的色素则通过短碳链脂肪醇洗脱，经脱除溶剂得到色素。

2.根据权利要求1所述的一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步骤A中的磷酸水溶液指浓度为0.085g/mL磷酸水溶液，且在所述中和反应中保持室温搅拌5小时。

3.根据权利要求1所述的一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步骤E中的大孔树脂为HPD100、HPD400或者AB-8型大孔树脂。

4.根据权利要求1所述的一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法，其特征在于，步骤E中的短碳链脂肪醇为甲醇或者乙醇，体积浓度为10％-70％。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于生物化工生产领域，涉及一种利用天然氨基酸磷酸盐水溶液提取紫薯色素的方法。

背景技术

[0002] 紫薯，即紫甘薯，属旋花科一年生草本植物。紫薯色素（purple sweet potato color，PSPC）是从紫薯块茎中通过提取、分离纯化得到的一种纯天然色素——花色苷类物质。其色泽自然鲜亮、无毒、无特殊气味，具有抗氧化、清除自由基、抗突变、预防心血管疾病、改善人体微循环等多种生物活性，是一种具有营养保健作用的天然食用色素。

[0003] 紫薯色素的提取研究中大多采用酸性溶剂法，常用的提取剂有乙酸、盐酸、硫酸、柠檬酸的水溶液或者酸化的乙醇、酸化甲醇等。

[0004] 中国专利CN103881413A、CN102206426A公开了采用柠檬酸溶液提取紫薯色素，酸用低则2-4%，高者则达到10%，这必然带来生产成本高、环境等问题。中国专利 CN101530191A 公开了酸性醇、酶辅助提取紫薯色素的方法；而中国专利 CN103130842A 则以95%乙醇提取紫薯色素，由于醇的挥发性，生产中存在一定的安全隐患及环境污染等问题。研究性文献除采用以柠檬酸为酸化剂外，文献（食品科学，2004，25(11): 167-169；食品加工，2013, 38(4): 38-40）均以盐酸酸化的乙醇为溶剂提取紫薯色素，盐酸具有挥发性、对设备的腐蚀性强。

[0005] 氨基酸离子液体是近年发展起来的低温熔盐，应用广泛，是绿色化工发展的替代溶剂。

发明内容

[0006] 本发明公开一种以天然氨基酸为原料，通过与食用磷酸的中和反应制备氨基酸磷酸盐，利用其水溶液提取紫薯色素的新方法，其包括以下步骤：

[0007] 氨基酸磷酸盐的制备：取适量天然氨基酸，加入适量蒸馏水溶解。按摩尔比1:1-3:1加入稀释后浓度为 0.085 g/mL 磷酸水溶液，室温搅拌反应5h，得氨基酸磷酸盐的浓溶液。

[0008] 氨基酸磷酸盐水溶液的配制：将上述所得氨基酸磷酸盐浓溶液加适量蒸馏水配制呈浓度为0.5-3%浓度的氨基酸磷酸盐水溶液。

[0009] 紫薯预处理：将新鲜紫薯洗尽，沥干水分。将干净的紫薯切成2mm左右的颗粒状，备用。

[0010] 提取：按新鲜紫薯与氨基酸磷酸盐水溶液比例为1:2-1:10（g/mL）的料液比，超声30 min提取紫薯色素。

[0011] 过滤：将提取液用滤纸过滤，收集滤液。

[0012] 上样液配制：进一步将上述滤液用蒸馏水调节其色素浓度基本一致（以溶液吸光值表示），得到上样液。

[0013] 脱除提取溶媒：将上述上样液流经大孔树脂柱，吸附紫薯色素。

[0014] 产品获取：以10%-70%的短碳链脂肪醇梯度洗脱吸附在大孔树脂上的紫薯色素，收集洗脱液。进一步用旋转蒸发器蒸除乙醇和水，收集紫薯色素。

[0015] 色素色价测定：按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价。

[0016] 为使提取的紫薯色素中杂质残留少，食用更加安全，本发明中的磷酸优选为食品级磷酸。

[0017] 与现有技术相比较，本发明具有以下优点：氨基酸磷酸盐水溶液是一种新型绿色溶剂，本发明采用天然氨基酸与食品级磷酸为原料制备氨基酸磷酸盐，进一步将其水溶液用于紫薯色素的提取过程中，具有无毒、无污染、对紫薯色素提取效率高的特点。

实施方案

[0018] 实施例1

[0019] 称取1g赖氨酸，加入适量蒸馏水溶解。按摩尔比3:1加入2.6 mL 0.085g/mL 食品级磷酸，室温搅拌反应5h。加入60.0mL水使其溶解，得到2%的(Lys)3PO4溶液。

[0020] 将干净的紫薯切成2mm左右的颗粒状。称取2g紫薯放入锥形瓶中。按料液比1:10（g/mL）加入浓度为2%的(Lys)3PO4溶液，室温下超声提取30min；用滤纸过滤，收集滤液。

[0021] 将上述滤液用蒸馏水调节其色素浓度基本一致（取适量提取液，调节pH值4.73后测定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范围），得到上样液。将该上样液以1BV/h的速度流经HPD400大孔树脂柱，吸附紫薯色素。当色素吸附达到饱和后，先以4BV的蒸馏水动态洗涤树脂柱，再以50%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂上的紫薯色素，收集洗脱液。回收乙醇，得到紫薯色素产品，色价达到32.1（E1%1cm530nm）。

[0022] 实施例2

[0023] 称取1g丙氨酸，加入适量蒸馏水溶解。按摩尔比3:1加入4.3 mL 0.085g/mL食品级磷酸，室温搅拌反应5h。加入44.2mL水使其溶解，得到3%的(Ala)3PO4溶液。

[0024] 将干净的紫薯切成2mm左右的颗粒状。称取2g紫薯放入锥形瓶中。按料液比1:7.5（g/mL）加入浓度为3%的(Ala)3PO4溶液，室温下超声提取30min；用滤纸过滤，收集滤液。

[0025] 将上述滤液用蒸馏水调节其色素浓度基本一致（取适量提取液，调节pH值4.73后测定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范围），得到上样液。将该上样液以1BV/h的速度流经HPD100大孔树脂柱，吸附紫薯色素。当色素吸附达到饱和后，先以4BV的蒸馏水动态洗涤树脂柱，再以10%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂上的紫薯色素，收集洗脱液。回收乙醇，得到紫薯色素产品，色价达到30.6（E1%1cm530nm）。

[0026] 实施例3

[0027] 称取1g谷氨酸，加入适量蒸馏水溶解。按摩尔比3:1加入2.6 mL 0.085g/mL 食品级磷酸，室温搅拌反应5h。加入121.0mL水使其溶解，得到1%的(Glu)3PO4溶液。

[0028] 将干净的紫薯切成2mm左右的颗粒状。称取2g紫薯放入锥形瓶中。按料液比1:5（g/mL）加入浓度为1%的(Glu)3PO4溶液，室温下超声提取30min；用滤纸过滤，收集滤液。

[0029] 将上述滤液用蒸馏水调节其色素浓度基本一致（取适量提取液，调节pH值4.73后测定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范围），得到上样液。将该上样液以1BV/h的速度流经HPD400大孔树脂柱，吸附紫薯色素。当色素吸附达到饱和后，先以4BV的蒸馏水动态洗涤树脂柱，再以70%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂上的紫薯色素，收集洗脱液。回收乙醇，得到紫薯色素产品，色价达到31.4（E1%1cm530nm）。

[0030] 实施例4

[0031] 称取1g组氨酸，加入适量蒸馏水溶解。按摩尔比2:1加入3.7 mL 0.085g/mL食品级磷酸，室温搅拌反应5h。加入261.8mL水使其溶解，得到0.5%的(His)2HPO4溶液。

[0032] 将干净的紫薯切成2mm左右的颗粒状。称取2g紫薯放入锥形瓶中。按料液比1:2（g/mL）加入浓度为0.5%的(His)2HPO4溶液，室温下超声提取30min；用滤纸过滤，收集滤液。

[0033] 将上述滤液用蒸馏水调节其色素浓度基本一致（取适量提取液，调节pH值4.73后测定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范围），得到上样液。将该上样液以1BV/h的速度流经AB-8大孔树脂柱，吸附紫薯色素。当色素吸附达到饱和后，先以4BV的蒸馏水动态洗涤树脂柱，再以70%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂上的紫薯色素，收集洗脱液。回收乙醇，得到紫薯色素产品，色价达到20.3（E1%1cm530nm）。

[0034] 实施例5

[0035] 称取1g脯氨酸，加入适量蒸馏水溶解。按摩尔比1:1加入10.0 mL 0.085g/mL食品级磷酸，室温搅拌反应5h。加入72.2mL水使其溶解，得到2.5%的ProH2PO4溶液。

[0036] 将干净的紫薯切成2mm左右的颗粒状。称取2g紫薯放入锥形瓶中。按料液比1:9（g/mL）加入浓度为2.5%的ProH2PO4溶液，室温下超声提取30min；用滤纸过滤，收集滤液。

[0037] 将上述滤液用蒸馏水调节其色素浓度基本一致（取适量提取液，调节pH值4.73后测定溶液吸光值，使其在0.7-0.8的范围），得到上样液。将该上样液以1BV/h的速度流经HPD100大孔树脂柱，吸附紫薯色素。当色素吸附达到饱和后，先以4BV的蒸馏水动态洗涤树脂柱，再以50%的甲醇洗脱吸附在大孔树脂上的紫薯色素，收集洗脱液。回收甲醇，得到紫薯色素产品，色价达到29.3（E1%1cm530nm）。

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