[0034] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
[0035] 实施例1
[0036] (1) 取鳞片石墨经对撞式气流微细机循环粉碎10min得到的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在导电载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
[0037] (2) 在载玻片一端施加磁场强度为1T的磁场,使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴导电载玻片;
[0038] (3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下,置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1h,得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片;
[0039] (4)将步骤(3)干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接,以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M;
[0040] (5)将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上,获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺,估算石墨烯微片的径向分布:
[0041] 径向尺寸大于1μm的微粒体积占比15%;
[0042] 径向尺寸0.5-1μm的微粒体积占比10%;
[0043] 径向尺寸0.3-0.5的微粒体积占比50%;
[0044] 径向尺寸小于0.3μm的微粒体积占比25%;
[0045] (6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上,获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺,通过标记估算出层厚分布:
[0046] 层厚尺寸大于0.2μm的微粒体积占比10%;
[0047] 层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒体积占比5%;
[0048] 层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒体积占比60%;
[0049] 层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比25%;
[0050] 依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识,计算出层厚大于0.1μm的微粒,径向尺寸大于0.3μm,该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨体积为15%。
[0051] 依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量,计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为:(15% +10%+ 50%)-(10% +5%)=60%。
[0052] 实施例2
[0053] (1) 取鳞片石墨经对撞式气流微细机循环粉碎30min得到的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在导电载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
[0054] (2) 在载玻片一端施加磁场强度为1T的磁场,使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴导电载玻片;
[0055] (3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下,置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1h,得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片;
[0056] (4)将步骤(3)干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接,以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M;
[0057] (5)将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上,获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺,估算石墨烯微片的径向分布:
[0058] 径向尺寸大于1μm的微粒体积占比10%;
[0059] 径向尺寸0.5-1μm的微粒体积占比12%;
[0060] 径向尺寸0.3-0.5的微粒体积占比45%;
[0061] 径向尺寸小于0.3μm的微粒体积占比33%;
[0062] (6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上,获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺,通过标记估算出层厚分布:
[0063] 层厚尺寸大于0.2μm的微粒体积占比8%;
[0064] 层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒体积占比3%;
[0065] 层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒体积占比50%;
[0066] 层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比39%;
[0067] 依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识,计算出层厚大于0.1μm的微粒,径向尺寸大于0.3μm,该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨体积为11%。
[0068] 依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量,计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为:(10% +12%+ 45%)-(8% +3%)=56%。
[0069] 实施例3
[0070] (1) 取鳞片石墨经对撞式气流微细机循环粉碎1h得到的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在导电载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
[0071] (2) 在载玻片一端施加磁场强度为1T的磁场,使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴导电载玻片;
[0072] (3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下,置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1h,得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片;
[0073] (4)将步骤(3)干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接,以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M;
[0074] (5)将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上,获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺,估算石墨烯微片的径向分布:
[0075] 径向尺寸大于1μm的微粒体积占比8%;
[0076] 径向尺寸0.5-1μm的微粒体积占比10%;
[0077] 径向尺寸0.3-0.5的微粒体积占比40%;
[0078] 径向尺寸小于0.3μm的微粒体积占比42%;
[0079] (6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上,获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺,通过标记估算出层厚分布:
[0080] 层厚尺寸大于0.2μm的微粒体积占比6%;
[0081] 层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒体积占比2%;
[0082] 层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒体积占比50%;
[0083] 层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比42%;
[0084] 依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识,计算出层厚大于0.1μm的微粒,径向尺寸大于0.3μm,该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨体积为8%。
[0085] 依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量,计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为:(8% +10%+ 40%)-(6% +2%)=50%。
[0086] 由上述实施例检测分析得出,随着机械剥离石墨烯时间的延长,层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比逐步增大,而片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比则逐渐减少。这一现象与机械研磨剥离制备石墨是相符的,因此,上述测试方法反应石墨烯微片层分布是有效的,可以快速估算出石墨烯微片中多层石墨烯、100层以上的石墨烯微片以及少量石墨的分布情况。