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一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-06-28
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-12-25
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-03-16
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-06-28
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810684890.0 申请日 2018-06-28
公开/公告号 CN108906022B 公开/公告日 2021-03-16
授权日 2021-03-16 预估到期日 2038-06-28
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 B01J23/10B01J37/08C02F1/30C02F101/30 主分类号 B01J23/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 103752299 A,2014.04.30CN 102786083 A,2012.11.21董玉涛等.镝离子掺杂纳米二氧化钛空心球的合成及其光化学性能《.广州化工》.2014,第42卷(第11期),高航等.稀土金属Dy 掺杂TiO2光催化剂的制备及其对孔雀石绿降解性能的研究《.应用化工》.2015,第44卷(第10期),;
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 沈阳理工大学 当前专利权人 沈阳理工大学
发明人 张文杰、李昊伦、韩铭、董英昊、张悦 第一发明人 张文杰
地址 辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号 邮编 110159
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 辽宁省 申请人所在市 辽宁省沈阳市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
沈阳亚泰专利商标代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
陈铮
摘要
本发明属于环境净化功能材料领域,具体涉及一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,该制备方法包括下述工艺步骤:以无水乙醇、1,2‑戊二醇、硝酸镝、钛酸正丁酯、十二烷基磺酸钠、三嵌段共聚物P123、丙酸乙酯配制钛镝前驱体;以乙醇、葡萄糖、去离子水、草酸、乙二胺和甘油在不锈钢高压反应釜中反应,制备模板混合液;将模板混合液和钛镝前驱体回流,旋转蒸发浓缩,陈化,生成凝胶状物;将凝胶状物干燥,煅烧,研磨,制得空心钛镝氧化物净化材料。该材料的比重小于污水的比重,可在处理污水后自行与水分离,可吸附和降解水中有机污染物。
  • 摘要附图
    一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-03-16 授权
2 2018-12-25 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 23/10 专利申请号: 201810684890.0 申请日: 2018.06.28
3 2018-11-30 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括下述工艺步骤:
步骤1:配制钛镝前驱体
(1) 在烧瓶中依次加入210 270mL无水乙醇、30 40mL的1,2-戊二醇、6 11g硝酸镝、17~ ~ ~ ~
27mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
(2) 在烧瓶中加入5 8g十二烷基磺酸钠、2.5 3g三嵌段共聚物P123、6 10mL丙酸乙酯,~ ~ ~
继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体;
步骤2:制备模板混合液
(1) 在烧杯中加入70 100mL乙醇、12 18g葡萄糖、15 20mL去离子水、3 4g草酸,搅拌至~ ~ ~ ~
形成透明溶液A;
(2) 在溶液A中加入3 7mL乙二胺和10 16mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
~ ~
(3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度120 130℃,反应釜~
中压力小于2MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
步骤3:胶化成型
(1) 将模板混合液加入到盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
(2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
(3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物;
步骤4:热处理
(1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
(2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至580 800~
℃,并保持煅烧温度3 7h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空~
心钛镝氧化物净化材料。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于环境净化功能材料领域,具体涉及一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法。

背景技术

[0002] 光催化污染净化技术已经越来越多地应用于实际废水的治理过程,并已经发挥了非常显著的作用。绝大多数的有机污染物都可以通过此种深度氧化方式从污水中降解,并且尤其适用于常规生化法不能处理的污水。在光催化净化技术领域的一个非常重要的技术要素是光催化材料的制备和应用。光催化材料能够在光照条件下产生具有强大氧化还原特性的物质,从而用于降解污水中的有机污染物。为了达到这一目的,需要提供新型高效的光催化材料,不仅能够产生具有氧化还原能力的物质,还要适合各种特殊的实际应用条件。
[0003] 在污水净化过程中的一个重要问题是在处理污水后的固体光催化材料和水的分离。长寿命的光催化材料可以长时间用于污水处理而不需要更换,这就需要提供能够便于固液分离的光催化材料。解决这一问题的有效方法之一是制备空心低密度材料,此种材料在轻微搅拌时可以悬浮于污水中,并且在停止搅拌后又可以浮于水面之上,从而可以非常容易地回收并再次使用。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,可用于污水中有机污染物的光催化净化过程。
[0005] 本发明采用的技术方案是:
[0006] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0007] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0008] (1) 在烧瓶中依次加入210 270mL无水乙醇、30 40mL的1,2-戊二醇、6 11g硝酸~ ~ ~镝、17 27mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
~
[0009] (2) 在烧瓶中加入5 8g十二烷基磺酸钠、2.5 3g三嵌段共聚物P123、6 10mL丙酸~ ~ ~乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0010] 步骤2:制备模板混合液
[0011] (1) 在烧杯中加入70 100mL乙醇、12 18g葡萄糖、15 20mL去离子水、3 4g草酸,搅~ ~ ~ ~拌至形成透明溶液A;
[0012] (2) 在溶液A中加入3 7mL乙二胺和10 16mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;~ ~
[0013] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度120 130℃,反~应釜中压力小于2MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0014] 步骤3:胶化成型
[0015] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0016] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0017] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0018] 步骤4:热处理
[0019] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0020] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至580800℃,并保持煅烧温度3 7h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制~ ~
得空心钛镝氧化物净化材料。
[0021] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。
[0022] 本发明的一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,与现有技术相比,优点在于:
[0023] 本发明以混合模板剂和钛镝前驱体复合体系制备出空心钛镝氧化物净化材料,该材料在光照下具有较高的降解水中有机污染物的活性。同时,由于该材料的比重小于污水的比重,可在处理污水后自行与水分离,从而便于回收利用。本发明提供的方法,可以根据实际使用情况需要,合理调控空心钛镝氧化物净化材料的比重和表面特性,使之适用于各种类型的污水。通过合理地调控原料组成和制备过程,此种空心钛镝氧化物净化材料具有非常显著的吸附和降解水中有机污染物的活性,在各种水治理领域具有广泛的用途。

实施方案

[0024] 实施例1
[0025] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0026] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0027] (1) 在烧瓶中依次加入210mL无水乙醇、30mL的1,2-戊二醇、6g硝酸镝、17mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
[0028] (2) 在烧瓶中加入5g十二烷基磺酸钠、2.5g三嵌段共聚物P123、6mL丙酸乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0029] 步骤2:制备模板混合液
[0030] (1) 在烧杯中加入70mL乙醇、12g葡萄糖、15mL去离子水、3g草酸,搅拌至形成透明溶液A;
[0031] (2) 在溶液A中加入3mL乙二胺和10mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
[0032] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度120℃,反应釜中压力为1.5MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0033] 步骤3:胶化成型
[0034] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0035] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0036] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0037] 步骤4:热处理
[0038] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0039] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至580℃,并保持煅烧温度3h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空心钛镝氧化物净化材料。
[0040] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。所制备的空心钛镝氧化物净化材料表观密度0.3g/cm3、粒内孔隙率38%、比表面积220m2/g、抗压强度650 psi。
[0041] 实施例2
[0042] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0043] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0044] (1) 在烧瓶中依次加入230mL无水乙醇、35mL的1,2-戊二醇、8g硝酸镝、21mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
[0045] (2) 在烧瓶中加入6g十二烷基磺酸钠、2.7g三嵌段共聚物P123、8mL丙酸乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0046] 步骤2:制备模板混合液
[0047] (1) 在烧杯中加入80mL乙醇、15g葡萄糖、17mL去离子水、3g草酸,搅拌至形成透明溶液A;
[0048] (2) 在溶液A中加入5mL乙二胺和12mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
[0049] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度125℃,反应釜中压力为1.6MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0050] 步骤3:胶化成型
[0051] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0052] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0053] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0054] 步骤4:热处理
[0055] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0056] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至690℃,并保持煅烧温度5h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空心钛镝氧化物净化材料。
[0057] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。所制备的空心钛镝氧化物净化材料表观密度0.5g/cm3、粒内孔隙率36%、比表面积210m2/g、抗压强度710 psi。
[0058] 实施例3
[0059] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0060] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0061] (1) 在烧瓶中依次加入270mL无水乙醇、40mL的1,2-戊二醇、11g硝酸镝、27mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
[0062] (2) 在烧瓶中加入8g十二烷基磺酸钠、3g三嵌段共聚物P123、10mL丙酸乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0063] 步骤2:制备模板混合液
[0064] (1) 在烧杯中加入100mL乙醇、18g葡萄糖、20mL去离子水、4g草酸,搅拌至形成透明溶液A;
[0065] (2) 在溶液A中加入7mL乙二胺和16mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
[0066] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度130℃,反应釜中压力为1.8MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0067] 步骤3:胶化成型
[0068] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0069] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0070] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0071] 步骤4:热处理
[0072] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0073] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至800℃,并保持煅烧温度7h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空心钛镝氧化物净化材料。
[0074] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。所制备的空心钛镝氧化物净化材料表观密度0.6g/cm3、粒内孔隙率32%、比表面积180m2/g、抗压强度830 psi。
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