[0024] 实施例1
[0025] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0026] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0027] (1) 在烧瓶中依次加入210mL无水乙醇、30mL的1,2-戊二醇、6g硝酸镝、17mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
[0028] (2) 在烧瓶中加入5g十二烷基磺酸钠、2.5g三嵌段共聚物P123、6mL丙酸乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0029] 步骤2:制备模板混合液
[0030] (1) 在烧杯中加入70mL乙醇、12g葡萄糖、15mL去离子水、3g草酸,搅拌至形成透明溶液A;
[0031] (2) 在溶液A中加入3mL乙二胺和10mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
[0032] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度120℃,反应釜中压力为1.5MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0033] 步骤3:胶化成型
[0034] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0035] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0036] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0037] 步骤4:热处理
[0038] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0039] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至580℃,并保持煅烧温度3h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空心钛镝氧化物净化材料。
[0040] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。所制备的空心钛镝氧化物净化材料表观密度0.3g/cm3、粒内孔隙率38%、比表面积220m2/g、抗压强度650 psi。
[0041] 实施例2
[0042] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0043] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0044] (1) 在烧瓶中依次加入230mL无水乙醇、35mL的1,2-戊二醇、8g硝酸镝、21mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
[0045] (2) 在烧瓶中加入6g十二烷基磺酸钠、2.7g三嵌段共聚物P123、8mL丙酸乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0046] 步骤2:制备模板混合液
[0047] (1) 在烧杯中加入80mL乙醇、15g葡萄糖、17mL去离子水、3g草酸,搅拌至形成透明溶液A;
[0048] (2) 在溶液A中加入5mL乙二胺和12mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
[0049] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度125℃,反应釜中压力为1.6MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0050] 步骤3:胶化成型
[0051] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0052] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0053] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0054] 步骤4:热处理
[0055] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0056] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至690℃,并保持煅烧温度5h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空心钛镝氧化物净化材料。
[0057] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。所制备的空心钛镝氧化物净化材料表观密度0.5g/cm3、粒内孔隙率36%、比表面积210m2/g、抗压强度710 psi。
[0058] 实施例3
[0059] 一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,包括下述工艺步骤:
[0060] 步骤1:配制钛镝前驱体
[0061] (1) 在烧瓶中依次加入270mL无水乙醇、40mL的1,2-戊二醇、11g硝酸镝、27mL钛酸正丁酯,将溶液加热至70℃,回流60min;
[0062] (2) 在烧瓶中加入8g十二烷基磺酸钠、3g三嵌段共聚物P123、10mL丙酸乙酯,继续在70℃回流60min,形成钛镝前驱体。
[0063] 步骤2:制备模板混合液
[0064] (1) 在烧杯中加入100mL乙醇、18g葡萄糖、20mL去离子水、4g草酸,搅拌至形成透明溶液A;
[0065] (2) 在溶液A中加入7mL乙二胺和16mL甘油,搅拌至形成透明溶液B;
[0066] (3) 将透明溶液B移入不锈钢高压反应釜,控制反应釜中溶液温度130℃,反应釜中压力为1.8MPa,反应30h,随后冷却至室温,得到模板混合液;
[0067] 步骤3:胶化成型
[0068] (1) 将模板混合液加入盛放钛镝前驱体的烧瓶中,继续在70℃回流120min,得到悬浮液A;
[0069] (2) 将悬浮液A在50℃旋转蒸发浓缩,至溶液体积减少20%,得到悬浮液B;
[0070] (3) 将悬浮液B在室温下陈化24h以上,生成凝胶状物。
[0071] 步骤4:热处理
[0072] (1) 将凝胶状物在110℃干燥15h,得到干凝胶;
[0073] (2) 将干凝胶放置于程控箱式电炉中,从室温开始以3℃/min的升温速率升至800℃,并保持煅烧温度7h,煅烧后将材料冷却至室温,研磨成粒径小于8μm的粉末,即制得空心钛镝氧化物净化材料。
[0074] 除特殊指定外,所述各种化学原料都为纯料。所制备的空心钛镝氧化物净化材料表观密度0.6g/cm3、粒内孔隙率32%、比表面积180m2/g、抗压强度830 psi。