实施方案
[0024] 为了对本发明的技术方案进行详细说明,下面给出本发明较佳的实施例。
[0025] 实施例1
[0026] 一种石墨烯基电化学发光传感器,其制备方法为:
[0027] (1)对筒状多孔泡沫镍基底清洗处理,去除表面的氧化膜,然后将清洗后的多孔泡沫镍基底埋入纳米石墨粉中,超声振动,使得纳米石墨粉渗入多孔泡沫镍基底的孔隙中,备用;其中,筒状多孔泡沫镍基底的内径为4mm,厚度为厚度为0.5mm,高度为15mm;所述纳米石墨粉的粒径范围为20‑500nm;所述多孔泡沫镍基底的孔径范围为1‑100um;
[0028] (2)将渗有纳米石墨粉的多孔泡沫镍基底浸入200ml质量百分比浓度为98%的浓硫酸溶液中,然后加入30ml高锰酸钾溶液,搅拌均匀,升温至90℃,滴加双氧水的同时施加超声振动,进行氧化反应,得到氧化石墨,然后进行去离子水超声清洗,去除未反应的石墨粉沉淀物,得到稳定负载在多孔泡沫镍基底表面的多孔氧化石墨烯;
[0029] (3)将制得表面负载有多孔氧化石墨烯的多孔泡沫镍基底浸入氨基硅烷偶联剂的乙醇溶液中,在80℃下进行偶联接枝反应;
[0030] (4)将经硅烷偶联剂偶联接枝反应后的多孔泡沫镍基底浸入2,6‑二(2‑吡啶基)异烟酸的四氢呋喃溶液中,然后加入三丙胺,进行加热反应,以便于将2,6‑二(2‑吡啶基)异烟酸基团稳定修饰在多孔氧化石墨烯表面。
[0031] 实施例2
[0032] 一种石墨烯基电化学发光传感器,其制备方法为:
[0033] (1)对筒状多孔泡沫镍基底清洗处理,去除表面的氧化膜,然后将清洗后的多孔泡沫镍基底埋入纳米石墨粉中,超声振动,使得纳米石墨粉渗入多孔泡沫镍基底的孔隙中,备用;其中,筒状多孔泡沫镍基底的内径为3mm,厚度为厚度为0.2mm,高度为10mm;所述纳米石墨粉的粒径范围为20‑500nm;所述多孔泡沫镍基底的孔径范围为1‑100um;
[0034] (2)将渗有纳米石墨粉的多孔泡沫镍基底浸入200ml质量百分比浓度为98%的浓硫酸溶液中,然后加入40ml高锰酸钾溶液,搅拌均匀,升温至80℃,滴加双氧水的同时施加超声振动,进行氧化反应,得到氧化石墨,然后进行去离子水超声清洗,去除未反应的石墨粉沉淀物,得到稳定负载在多孔泡沫镍基底表面的多孔氧化石墨烯;
[0035] (3)将制得表面负载有多孔氧化石墨烯的多孔泡沫镍基底浸入氨基硅烷偶联剂的乙醇溶液中,在70℃下进行偶联接枝反应;
[0036] (4)将经硅烷偶联剂偶联接枝反应后的多孔泡沫镍基底浸入2,6‑二(2‑吡啶基)异烟酸的四氢呋喃溶液中,然后加入三丙胺,进行加热反应,以便于将2,6‑二(2‑吡啶基)异烟酸基团稳定修饰在多孔氧化石墨烯表面。
[0037] 实施例3
[0038] 一种石墨烯基电化学发光传感器,其制备方法为:
[0039] (1)对筒状多孔泡沫镍基底清洗处理,去除表面的氧化膜,然后将清洗后的多孔泡沫镍基底埋入纳米石墨粉中,超声振动,使得纳米石墨粉渗入多孔泡沫镍基底的孔隙中,备用;其中,筒状多孔泡沫镍基底的内径为5mm,厚度为厚度为0.8mm,高度为20mm;所述纳米石墨粉的粒径范围为20‑500nm;所述多孔泡沫镍基底的孔径范围为1‑100um;
[0040] (2)将渗有纳米石墨粉的多孔泡沫镍基底浸入200ml质量百分比浓度为98%的浓硫酸溶液中,然后加入50ml高锰酸钾溶液,搅拌均匀,升温至90℃,滴加双氧水的同时施加超声振动,进行氧化反应,得到氧化石墨,然后进行去离子水超声清洗,去除未反应的石墨粉沉淀物,得到稳定负载在多孔泡沫镍基底表面的多孔氧化石墨烯;
[0041] (3)将制得表面负载有多孔氧化石墨烯的多孔泡沫镍基底浸入氨基硅烷偶联剂的乙醇溶液中,在80℃下进行偶联接枝反应;
[0042] (4)将经硅烷偶联剂偶联接枝反应后的多孔泡沫镍基底浸入2,6‑二(2‑吡啶基)异烟酸的四氢呋喃溶液中,然后加入三丙胺,进行加热反应,以便于将2,6‑二(2‑吡啶基)异烟酸基团稳定修饰在多孔氧化石墨烯表面。