实施方案
[0025] 下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,需要说明的是,说明书附图及下述实施例仅用于说明本发明,并不用来限定本发明的实施范围。
[0026] 实施例1
[0027] 首先按照Li2Mg0.98Zr2O6:0.02Eu2+中各元素的化学计量比配置0.1mol/L的母盐溶液,所用原料为:2.0mol的LiNO3、0.98mol的Mg(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.02mol的Eu(NO3)3和10L的去离子水;其次以2.0ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加1.0mol/L草酸沉淀剂,反应温度为60℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1200℃和4小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的Li2Mg0.98Zr2O6:0.02Eu2+红色荧光粉。
[0028] 实施例2
[0029] 首先按照Li3Mg0.499Zr2O6:0.001Eu2+中各元素的化学计量比配置0.2mol/L的母盐溶液,所用原料为:3.0mol的LiNO3、0.499mol的Mg(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.001mol的Eu(NO3)3和5L的去离子水;其次以1.0ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加0.5mol/L草酸沉淀剂,反应温度为70℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1000℃和3小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的Li3Mg0.499Zr2O6:0.001Eu2+红色荧光粉。
[0030] 实施例3
[0031] 首先按照Li2Ca0.96Zr2O6:0.04Eu2+中各元素的化学计量比配置0.1mol/L的母盐溶液,所用原料为:2.0mol的LiNO3、0.96mol的Ca(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.001mol的Eu(NO3)3和10L的去离子水;其次以1.5ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加0.75mol/L草酸沉淀剂,反应温度为80℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1300℃和5小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的2+
Li2Ca0.96Zr2O6:0.04Eu 红色荧光粉。
[0032] 实施例4
[0033] 首先按照LiCaSr0.3Zr2O6:0.2Eu2+中各元素的化学计量比配置0.2mol/L的母盐溶液,所用原料为:1.0mol的LiNO3、1.0mol的Ca(NO3)2、0.3mol的Sr(NO3)22.0mol的ZrOCl2·H2O、0.2mol的Eu(NO3)3和5L的去离子水;其次以1.0ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加0.5mol/L草酸沉淀剂,反应温度为80℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1400℃和6小时,烧结气氛为10%H2/
90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的LiCaSr0.3Zr2O6:0.2Eu2+红色荧光粉。
[0034] 实施例5
[0035] 首先按照Li2Sr0.98Zr2O6:0.02Eu2+中各元素的化学计量比配置0.1mol/L的母盐溶液,所用原料为:2.0mol的LiNO3、0.98mol的Sr(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.02mol的Eu(NO3)3和10L的去离子水;其次以1.5ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加1.0mol/L草酸沉淀剂,反应温度为75℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1300℃和7小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的Li2Sr0.98Zr2O6:0.02Eu2+红色荧光粉。
[0036] 实施例6
[0037] 首先按照Li2.4Mg0.09Sr0.7Zr2O6:0.01Eu2+中各元素的化学计量比配置0.2mol/L的母盐溶液,所用原料为:2.4mol的LiNO3、0.09mol的Mg(NO3)2、0.7mol的Sr(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.01mol的Eu(NO3)3和5L的去离子水;其次以1.0ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加0.5mol/L草酸沉淀剂,反应温度为65℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1200℃和6小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的Li2.4Mg0.09Sr0.7Zr2O6:0.01Eu2+红色荧光粉。
[0038] 实施例7
[0039] 首先按照Li2Ba0.96Zr2O6:0.04Eu2+中各元素的化学计量比配置0.1mol/L的母盐溶液,所用原料为:2.0mol的LiNO3、0.96mol的Ba(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.04mol的Eu(NO3)3和10L的去离子水;其次以2.0ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加0.5mol/L草酸沉淀剂,反应温度为70℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1200℃和7小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的Li2Ba0.96Zr2O6:0.04Eu2+红色荧光粉。
[0040] 实施例8
[0041] 首先按照Li1.6Ca0.04Sr0.1BaZr2O6:0.06Eu2+中各元素的化学计量比配置0.125mol/L的母盐溶液,所用原料为:1.6mol的LiNO3、0.04mol的Ca(NO3)2、0.1mol的Ba(NO3)2、1.0mol的Ba(NO3)2、2.0mol的ZrOCl2·H2O、0.06mol的Eu(NO3)3和8L的去离子水;其次以1.5ml/min的滴定速度向母盐溶液中滴加1.0mol/L草酸沉淀剂,反应温度为80℃;然后对获得的沉淀物进行洗涤、过滤、烘干,并在高温管式炉中对其进行灼烧,烧结温度和时间分别为1300℃和6小时,烧结气氛为10%H2/90%N2的还原气氛,最后对获得的烧结体进行球磨粉碎,并用蒸馏水洗涤烘干,即可获得一种蓝绿光激发的Li1.6Ca0.04Sr0.1BaZr2O6:0.06Eu2+红色荧光粉。
[0042] 上述LiNO3、ZrOCl2·H2O、Eu(NO3)3、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2均为高纯原料。图1为本发明提供的实施例1(实线)和实施例2(虚线)的激发(图左)和发射光谱(图右)图,可以发现其适合的激发光波长覆盖了420~520nm范围的蓝绿光,当用460nm的蓝光激发时,其发射峰位置为600nm,半高宽为80nm,非常适合作为一种红色荧光粉用于蓝绿光激发的白光LED。图2为本发明提供的实施例3(实线)和实施例4(虚线)的激发(图左)和发射光谱(图右)图,可以发现其适合的激发光波长覆盖了420~520nm范围的蓝绿光,当用470nm的蓝光激发时,其发射峰位置为605nm,半高宽为75nm。图3为本发明提供的实施例5(实线)和实施例6(虚线)的激发(图左)和发射光谱(图右)图,可以发现其适合的激发光波长覆盖了420~520nm范围的蓝绿光,当用500nm的绿光激发时,其发射峰位置为610nm,半高宽为74nm。图4为本发明提供的实施例7(实线)和实施例8(虚线)的激发(图左)和发射光谱(图右)图,可以发现其适合的激发光波长覆盖了420~520nm范围的蓝绿光,当用505nm的绿光激发时,其发射峰位置为620nm,半高宽为78nm。