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一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-08-14
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-11-22
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-08-17
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-08-14
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201910751058.2 申请日 2019-08-14
公开/公告号 CN110387142B 公开/公告日 2021-08-17
授权日 2021-08-17 预估到期日 2039-08-14
申请年 2019年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C09B67/02 主分类号 C09B67/02
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 7
权利要求数量 8 非专利引证数量 0
引用专利数量 8 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN109602014A、CN102212146A、CN104627958A、CN104873410A、CN106580879A、CN108308615A、WO0124795A1、CN103816054A 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 许可 事务标签 公开、实质审查、授权、实施许可
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 周立、曾思华、谭继算 第一发明人 周立
地址 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
南宁东之智专利代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
汪治兴
摘要
本发明公开了一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法。将1重量份的水溶性桃胶多糖、3~8重量份的硫辛酸和0.2~1重量份的对甲苯磺酸一同加入到30~80重量份的二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于80~110℃搅拌反应5~12小时,然后用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;将收集的离心沉淀物和0.01~0.3重量份的脂溶性色素一起加入到8~40重量份的有机溶剂中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球。本发明的制备方法具有原料易得、操作简单、便于分离、成本低等优点。所制备的负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球在功能性食品和生物医药领域有良好的应用前景。
  • 摘要附图
    一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法
  • 说明书附图:图3
    一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2023-01-13 专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类): C09B 67/02 合同备案号: X2022450000456 专利申请号: 201910751058.2 申请日: 2019.08.14 让与人: 桂林理工大学 受让人: 广西珀源新材料有限公司 发明名称: 一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法 申请公布日: 2019.10.29 授权公告日: 2021.08.17 许可种类: 普通许可 备案日期: 2022.12.28
2 2021-08-17 授权
3 2019-11-22 实质审查的生效 IPC(主分类): C09B 67/02 专利申请号: 201910751058.2 申请日: 2019.08.14
4 2019-10-29 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1克水溶性桃胶多糖、6克硫辛酸和0.5克对甲苯磺酸一同加入到80克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于90℃搅拌反应8小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2)将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.1克胡萝卜素一起加入到20克乙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球;所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
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2.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1.2克水溶性桃胶多糖、3.6克硫辛酸和0.6克对甲苯磺酸一同加入到45克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于80℃搅拌反应12小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2)将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.18克胡萝卜素一起加入到30克乙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球,所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
~

3.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1克水溶性桃胶多糖、3克硫辛酸和0.2克对甲苯磺酸一同加入到30克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于110℃搅拌反应5小时,反应后的混合液用去离子水透析
24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.05克叶绿素一起加入到30克异丙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有叶绿素的桃胶多糖纳米球,所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
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4.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1克水溶性桃胶多糖、8克硫辛酸和1克对甲苯磺酸一同加入到50克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于95℃搅拌反应7小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.3克叶绿素一起加入到40克异丙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有叶绿素的桃胶多糖纳米球,所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
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5.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1克水溶性桃胶多糖、5克硫辛酸和0.6克对甲苯磺酸一同加入到60克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于100℃搅拌反应6小时,反应后的混合液用去离子水透析
24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.25克叶黄素一起加入到25克四氢呋喃中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有叶黄素的桃胶多糖纳米球。

6.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1.2克水溶性桃胶多糖、4克硫辛酸和0.8克对甲苯磺酸一同加入到50克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于85℃搅拌反应10小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.012克番茄红素一起加入到9.6克二甲基亚砜中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有番茄红素的桃胶多糖纳米球,所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
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7.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1克水溶性桃胶多糖、5.5克硫辛酸和0.8克对甲苯磺酸一同加入到55克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于90℃搅拌反应9小时,反应后的混合液用去离子水透析
24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.15克番茄红素一起加入到20克二甲基亚砜中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有番茄红素的桃胶多糖纳米球,所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
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8.一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将1.5克水溶性桃胶多糖、6克硫辛酸和0.8克对甲苯磺酸一同加入到80克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于95℃搅拌反应6小时,反应后的混合液用去离子水透析
24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物;
(2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.3克辣椒红素一起加入到20克二甲基甲酰胺中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有辣椒红素的桃胶多糖纳米球,所述负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的粒径为25 140纳米。
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说明书

技术领域

[0001] 本发明属于功能性食品和生物医药领域,特别涉及一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法。

背景技术

[0002] 脂溶性色素由于存在水中溶解度低、光稳定性差、生物体吸收利用率低等缺点,应用严重受限。近年来,天然高分子纳米球由于具有粒径小、良好的水分散性和稳定性、优良的生物相容性等特点,在食品和生物医药领域引起了广泛的关注。将脂溶性色素负载到天然高分子纳米球上,将大大提高脂溶性色素的水分散性和光稳定性。同时,纳米级的尺寸也有利于脂溶性色素在肠胃环境下的渗透,提高其吸收率。桃胶多糖是一种具有高度支化结构的天然高分子。我国的桃胶资源非常丰富,但却很少被利用,浪费非常严重。本发明选用桃胶多糖和硫辛酸为原料,采用自组装交联处理来构筑纳米球。到目前为止,本发明所制备的负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球还未见有报道。因此,本发明不仅为解决脂溶性色素的缺点提供了方法,还将促进桃胶多糖资源的利用和开发,兼具创新性和实用性。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球的制备方法,该制备方法的关键是先利用硫辛酸共价修饰桃胶多糖分子得到两亲性的桃胶多糖分子,再在水中与脂溶性色素一起自组装交联来制得负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球。
[0004] 具体步骤为:
[0005] (1) 将1重量份的水溶性桃胶多糖、3 8重量份的硫辛酸和0.2 1重量份的对甲苯~ ~磺酸一同加入到30 80重量份的二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于80 110℃搅拌~ ~
反应5 12小时,然后用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
~
[0006] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.01 0.3重量份的脂溶性色素一起加入到8~ ~40重量份的有机溶剂中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球。
[0007] 所述的脂溶性色素为胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、番茄红素和辣椒红素中的一种。
[0008] 所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺中的一种。
[0009] 所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。
[0010] 本发明具有制备过程简单、提纯分离方便、制备成本低等优点;制得的负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球具有优异的水分散性和稳定性,其水分散液可以静置一个月而不出现明显沉淀物;用扫描电子显微镜和纳米粒度分析仪测试了其形貌和粒径,结果证实了其为球形结构,粒径大小为25 140纳米;该负载有脂溶性色素的桃胶多糖纳米球在功能性~食品和生物医药领域具有良好的应用前景。

实施方案

[0014] 实施例1:
[0015] (1) 将1克水溶性桃胶多糖、6克硫辛酸和0.5克对甲苯磺酸一同加入到80克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于90℃搅拌反应8小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0016] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.1克胡萝卜素一起加入到20克乙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球。
[0017] 实施例2:
[0018] (1) 将1.2克水溶性桃胶多糖、3.6克硫辛酸和0.6克对甲苯磺酸一同加入到45克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于80℃搅拌反应12小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0019] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.18克胡萝卜素一起加入到30克乙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球。
[0020] 实施例3:
[0021] (1) 将1克水溶性桃胶多糖、3克硫辛酸和0.2克对甲苯磺酸一同加入到30克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于110℃搅拌反应5小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0022] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.05克叶绿素一起加入到30克异丙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有叶绿素的桃胶多糖纳米球。
[0023] 实施例4:
[0024] (1) 将1克水溶性桃胶多糖、8克硫辛酸和1克对甲苯磺酸一同加入到50克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于95℃搅拌反应7小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0025] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.3克叶绿素一起加入到40克异丙醇中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有叶绿素的桃胶多糖纳米球。
[0026] 实施例5:
[0027] (1) 将1克水溶性桃胶多糖、5克硫辛酸和0.6克对甲苯磺酸一同加入到60克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于100℃搅拌反应6小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0028] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.25克叶黄素一起加入到25克四氢呋喃中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有叶黄素的桃胶多糖纳米球。
[0029] 实施例6:
[0030] (1) 将1.2克水溶性桃胶多糖、4克硫辛酸和0.8克对甲苯磺酸一同加入到50克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于85℃搅拌反应10小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0031] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.012克番茄红素一起加入到9.6克二甲基亚砜中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有番茄红素的桃胶多糖纳米球。
[0032] 实施例7:
[0033] (1) 将1克水溶性桃胶多糖、5.5克硫辛酸和0.8克对甲苯磺酸一同加入到55克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于90℃搅拌反应9小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0034] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.15克番茄红素一起加入到20克二甲基亚砜中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有番茄红素的桃胶多糖纳米球。
[0035] 实施例8:
[0036] (1) 将1.5克水溶性桃胶多糖、6克硫辛酸和0.8克对甲苯磺酸一同加入到80克二甲基亚砜中,所得混合液在氮气氛围下于95℃搅拌反应6小时,反应后的混合液用去离子水透析24小时后离心分离,收集离心得到的沉淀物。
[0037] (2) 将步骤(1)收集的离心沉淀物和0.3克辣椒红素一起加入到20克二甲基甲酰胺中搅拌10分钟后,再在去离子水中透析24小时,即制得负载有辣椒红素的桃胶多糖纳米球。

附图说明

[0011] 图1为本发明实施例1制备的负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球的水分散液照片。
[0012] 图2为本发明实施例1制备的负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球的粒度分析图。
[0013] 图3为本发明实施例1制备的负载有胡萝卜素的桃胶多糖纳米球的扫描电子显微镜照片。
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