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一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2012-03-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2012-10-03
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2014-06-18
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2032-03-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201210089707.5 申请日 2012-03-30
公开/公告号 CN102626647B 公开/公告日 2014-06-18
授权日 2014-06-18 预估到期日 2032-03-30
申请年 2012年 公开/公告年 2014年
缴费截止日
分类号 B01J27/18B01J35/10C02F1/30 主分类号 B01J27/18
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 0
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN102151577A、CN101648139A、CN102125832A、JP特开2009-78211A 被引证专利
专利权维持 10 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 常州大学 当前专利权人 无锡智慧兴宜信息技术有限公司
发明人 马建锋、崔冰莹、姚超、张天立 第一发明人 马建锋
地址 江苏省常州市武进区滆湖路1号 邮编 213164
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省常州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
南京经纬专利商标代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
楼高潮
摘要
本发明公开一种环境保护中污水处理技术领域中的凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法,将20mmol/L的硝酸银溶液和20mmol/L磷酸氢二钠溶液在350~400转/分钟的转速下混合,持续搅拌3~4h,生成磷酸银胶体;将5~8g凹凸棒石加入到50~60mL水中,在超声波中分散60~70min后加入到磷酸银胶体中,搅拌6~8h,老化24h,离心收集固体,在105℃下烘干即可,本发明利用凹凸棒石在纳米棒状巨大外表面,在外表面负载磷酸银更有利于接受光照,形成的磷酸银胶体容易附着在凹凸棒石表面,分布更均匀,能更有效地利用凹凸棒石的外表面,磷酸银仍然可以发挥纳米效应,并容易从水中分离。
  • 摘要附图
    一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-09-23 专利权的转移 登记生效日: 2022.09.09 专利权人由江阴智产汇知识产权运营有限公司变更为无锡智慧兴宜信息技术有限公司 地址由214400 江苏省无锡市江阴市澄江中路159号D501-3变更为214200 江苏省无锡市宜兴市新街街道南岳村西氿大道118号
2 2014-12-24 专利权人的姓名或者名称、地址的变更 专利权人由常州大学变更为常州大学 地址由213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号变更为213016 江苏省常州市钟楼区白云路
3 2014-06-18 授权
4 2012-10-03 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 27/18 专利申请号: 201210089707.5 申请日: 2012.03.30
5 2012-08-08 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法,其特征是采用如下步骤:
(1)称取20~24 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L的硝酸银溶液,称取6.6~8 mmol磷酸氢二钠,配置成20 mmol/L的磷酸氢二钠溶液;
(2)将硝酸银溶液和磷酸氢二钠溶液在350~400转/分钟的转速下混合,持续搅拌
3~4h,生成磷酸银胶体;
(3)将5~8 g 凹凸棒土加入到50~60 mL水中,在超声波中分散60~70 min后加入到所述磷酸银胶体中,搅拌6~8 h,老化24h,离心收集固体,在105℃下烘干即得凹凸棒土负载磷酸银光催化剂。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法,属于环境保护中污水处理技术领域。

背景技术

[0002] 传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题,污水治理一直得不到好的解决。1972 年开始发现TiO2氧化活性较高,化学稳定性好,对人体无毒害,成本低,无污染,应用范围广,因而最受重视,但是TiO2的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg=3.2 eV),仅能吸收紫外光区(波长小于387 nm)的光, 对太阳能的利用效率较低。2010年6月,物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果,且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。由于纳米颗粒在处理废水后很难从废水中分离,因此需要将纳米颗粒负载在一些载体上。
[0003] 凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石(attapulgite )为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒土凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物,具有独特的层链状结构特征,其在水中分散开呈毛发状或纤维状,露出巨大的外表面积。在凹凸棒石表面负载上磷酸银可以利用凹凸棒石巨大的外表面积和其纤维状的结构高效处理废水并有利于分离。

发明内容

[0004] 本发明提出一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法,将磷酸银胶体负载在凹凸棒石表面,既可以保持磷酸银的纳米效应又利于沉淀分离。
[0005] 本发明的技术方案是采用如下步骤:
[0006] 1、称取20~24 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L的硝酸银溶液,称取6.6~8 mmol磷酸氢二钠,配置成20 mmol/L的磷酸氢二钠溶液;
[0007] 2、将硝酸银溶液和磷酸氢二钠溶液在350~400转/分钟的转速下混合,持续搅拌3~4h,生成磷酸银胶体;
[0008] 3、将5~8 g 凹凸棒石加入到50~60 mL水中,在超声波中分散60~70 min后加入到所述磷酸银胶体中,搅拌6~8 h,老化24h,离心收集固体,在105℃下烘干即得凹凸棒土负载磷酸银光催化剂。
[0009] 本发明采用上述技术方案后具有的有益效果是:
[0010] 1、本发明在合成过程中严格控制磷酸氢二钠和硝酸银的浓度在20 mmol/L,有利于形成磷酸银胶体,而不是磷酸银沉淀物,胶体在水中稳定,不会沉淀。
[0011] 2、利用凹凸棒石在纳米棒(纤维)状巨大外表面,在外表面负载磷酸银更有利于接受光照。
[0012] 3、形成的磷酸银胶体比磷酸银晶体更容易附着在凹凸棒石表面,分布更均匀,能更有效的利用凹凸棒石的外表面。
[0013] 4、磷酸银仍然可以发挥纳米效应,并容易从水中分离。

实施方案

[0014] 称取20~24 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L的硝酸银溶液,称取6.6~8 mmol磷酸氢二钠,配置成20 mmol/L的磷酸氢二钠溶液。将以上两种溶液在350~400转/分钟的转速下混合,形成黄绿色胶状物质,持续搅拌3~4h,在搅拌过程中磷酸氢二钠和硝酸银反应,生成磷酸银胶体。将5~8 g 凹凸棒石加入到50~60 mL水中,在超声波中分散60~70 min后加入到生成的磷酸银胶体中,继续搅拌6~8 h,由于胶体状磷酸银分子之间相互吸引力较大,胶体易于覆盖于凹凸棒石整个表面,然后再老化24h,最后离心收集固体,在105℃下烘干即得到凹凸棒土负载磷酸银光催化剂。
[0015] 磷酸银是一种不溶性盐,在合成时利用,在一般条件下,磷酸银会迅速从溶液中沉淀,如果利用载体对磷酸银加以负载的话,沉淀于载体表面的磷酸银和载体之间接触不够紧密,而且沉淀不能覆盖载体整个表面积。沉淀的磷酸银颗粒间还有可能团聚。因此,本发明将磷酸银制成胶体,胶体具有很强的稳定性,不会沉淀,颗粒间作用力均匀,再将胶体裹覆于载体表面,即得到了比较均匀的负载型磷酸银。
[0016] 以下提供本发明的3个实施例:
[0017] 实施例1
[0018] 称取20 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L溶液,称取6.6 mmol磷酸氢二钠,配置成20 mmol/L溶液;将这两种溶液在350 转/分钟的转速下混合,形成黄绿色胶状物质,持续搅拌3 h;将5 g 凹凸棒石加入到50 mL水中,在超声波中分散60 min后加入到生成的磷酸银胶体中,继续搅拌6 h,老化24h,离心收集固体,在105℃下烘干即得到凹凸棒石负载磷酸银光催化剂。
[0019] 将得到的凹凸棒石负载磷酸银光催化剂0.5g加入到500 mL 浓度为30 mg/L 的罗丹明B废水中,在500w金卤灯照射下,反应30 min,脱色率为99.1%,催化剂分离简单,可以重复利用。
[0020] 实施例2
[0021] 称取 24 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L溶液,称取 8 mmol磷酸氢二钠,配置成20 mmol/L溶液;将以上两种溶液在 400转/分钟的转速下混合,形成黄绿色胶状物质,持续搅拌 4h;将 8 g 凹凸棒石加入到 60 mL水中,在超声波中分散 70 min后加入到生成的磷酸银胶体中,继续搅拌 8 h,老化24h,离心收集固体,在105℃下烘干就得到凹凸棒石负载磷酸银光催化剂。
[0022] 将得到的凹凸棒石负载磷酸银光催化剂0.5g加入到500 mL 浓度为35 mg/L 的金橙 II废水中,在500w金卤灯照射下,反应30 min,脱色率为98.5%,催化剂分离简单,可以重复利用。
[0023] 实施例3
[0024] 称取 22 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L溶液,称取 7 mmol磷酸氢二钠,配置成20 mmol/L溶液;将为两种溶液在 380转/分钟的转速下混合,形成黄绿色胶状物质,持续搅拌3.5 h;将6 g 凹凸棒石加入到 55 mL水中,在超声波中分散 65 min后加入到生成的磷酸银胶体中,继续搅拌 7 h,老化24h,离心收集固体,在105℃下烘干得到凹凸棒石负载磷酸银光催化剂。
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