[0026] 现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0027] 应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0028] 除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0029] 在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
[0030] 关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0031] 本发明Ag2O、CaCO3和V2O5粉末的纯度均为99.9％(重量百分比)以上。
[0032] 实施例1
[0033] 制备微波介电陶瓷材料0.9Ag2CaV4O12‑0.1TiO2：
[0034] (1)按Ag2CaV4O12的摩尔组成称量纯度为99.9％以上的Ag2O、CaCO3和V2O5粉末；
[0035] (2)将步骤(1)粉末湿式球磨混合，混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在350℃大气气氛中预烧4小时，获得Ag2CaV4O12粉末；
[0036] (3)按照0.9Ag2CaV4O12‑0.1TiO2的摩尔组成称量TiO2粉末和步骤(2)获得的Ag2CaV4O12粉末，混合得混合粉末；
[0037] (4)在步骤(3)制得的混合粉末湿式球磨混合，烘干后添加质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液并造粒后，聚乙烯醇溶液的添加量占粉末总质量的3％，再压制成型，最后在480℃大气气氛中烧结6小时，得到具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料0.9Ag2CaV4O12‑0.1TiO2。
[0038] 实施例2
[0039] 制备微波介电陶瓷材料0.8Ag2CaV4O12‑0.2TiO2：
[0040] 同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)按照0.8Ag2CaV4O12‑0.2TiO2的摩尔组成称量TiO2粉末和步骤(2)获得的Ag2CaV4O12粉末，得到具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料0.8Ag2CaV4O12‑0.2TiO2。
[0041] 实施例3
[0042] 制备微波介电陶瓷材料0.7Ag2CaV4O12‑0.3TiO2：
[0043] 同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)按照0.7Ag2CaV4O12‑0.3TiO2的摩尔组成称量TiO2粉末和步骤(2)获得的Ag2CaV4O12粉末，得到具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料0.7Ag2CaV4O12‑0.3TiO2。
[0044] 实施例4
[0045] 制备微波介电陶瓷材料0.6Ag2CaV4O12‑0.4TiO2：
[0046] 同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)按照0.6Ag2CaV4O12‑0.4TiO2的摩尔组成称量TiO2粉末和步骤(2)获得的Ag2CaV4O12粉末，步骤(4)在500℃大气气氛中烧结6小时，得到具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料0.6Ag2CaV4O12‑0.4TiO2。
[0047] 实施例5
[0048] 制备微波介电陶瓷材料0.5Ag2CaV4O12‑0.5TiO2：
[0049] 同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)按照0.5Ag2CaV4O12‑0.5TiO2的摩尔组成称量TiO2粉末和步骤(2)获得的Ag2CaV4O12粉末，步骤(4)在500℃大气气氛中烧结6小时，得到具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料0.5Ag2CaV4O12‑0.5TiO2。
[0050] 本实施例制备得到的0.5Ag2CaV4O12‑0.5TiO2陶瓷材料的XRD粉末衍射谱图见图1a，扫描电子显微镜SEM照片见图1b，EDS能谱图见图1c，b图中“#”部分为测试EDS的点。从图1a可以看出化合物中的所有衍射峰均与Ag2CaV4O12、TiO2两相所匹配，没有发现其他相，表明Ag2CaV4O12和TiO2之间没有发生化学反应。从图1c可以看出，EDS分析表明小晶粒属于TiO2相，而较大的晶粒被表征为基质Ag2CaV4O12。
[0051] 实施例6
[0052] 制备微波介电陶瓷材料0.4Ag2CaV4O12‑0.6TiO2：
[0053] 同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)按照0.4Ag2CaV4O12‑0.6TiO2的摩尔组成称量纯度为99.9％以上的Ag2O、CaCO3和V2O5粉末，步骤(4)在520℃大气气氛中烧结6小时，得到具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料0.4Ag2CaV4O12‑0.6TiO2。
[0054] 用圆柱介质谐振器法对实施例1～6制备的具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料的微波介电性能进行评价，实施例1～6制备的(1‑x)Ag2CaV4O12‑xTiO2(x＝0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6)陶瓷材料的微波介电性能如表1所示。可以看出，由于TiO2介电常数较高(εr～105)，其介电常数随着x的增加而逐渐增加。当x＝0.5并在500℃下烧结时获得最佳微波介电特性，此时具有εr～10.96，Q×f～49,081GHz和接近零的τf～3.21ppm/℃。
[0055] 表1(1‑x)Ag2CaV4O12‑xTiO2的烧结温度(S.T.)和微波介电性能
[0056]实施例 x S.T.(℃) εr Q×f(GHz) τf(ppm/℃)
实施例1 0.1 480 7.76 48,915 ‑70.9
实施例2 0.2 480 7.94 48,926 ‑62.8
实施例3 0.3 490 8.32 48,954 ‑52.6
实施例4 0.4 500 8.91 48,972 ‑40.3
实施例5 0.5 500 9.55 49,021 ‑23.7
实施例6 0.6 520 10.96 49,081 3.2
[0057] 一些低烧陶瓷的微波介电性能见表2。从表2可知它们中的大多数都表现出良好的微波介电特性和低致密化温度(<1000℃)。通常，硼酸盐、硅酸盐和磷酸盐的相对介电常数较低，而含有钛和碲的化合物则显示出较高的相对介电常数。相比之下，本发明制备的(1‑x)Ag2CaV4O12‑xTiO2(x＝0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6)具有更低的烧结温度(480～520℃)和优异的微波介电性能。从表2可以看出，当烧结温度较低时，陶瓷材料的温度系数|τf|增大(Li3AlB2O6和TiTe3O8)；陶瓷材料的温度系数|τf|接近于零时，烧结温度较高(NaAlSi3O8、BaTi4O9+B2O3‑ZnO‑La2O3 glass)。本发明在很低的烧结温度下可以得到谐振频率的温度系数τf接近于零的陶瓷材料，在超低温共烧陶瓷领域中具有巨大潜力。
[0058] 表2具有低烧结温度和具有竞争力的微波介电性能的陶瓷
[0059]
[0060] 综上，本发明制备的具有超低烧结温度且微波介电性能优异的微波介电陶瓷材料可广泛用于无线通信和低温共烧陶瓷衬底中作为介质谐振等微波介质材料的制造，可满足移动通信和卫星通信等系统的技术需要。
[0061] 以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
