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ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具及其制备工艺 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-07-03

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-10-20

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2019-08-06

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-07-03

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710532641.5	申请日	2017-07-03
公开/公告号	CN107177825B	公开/公告日	2019-08-06
授权日	2019-08-06	预估到期日	2037-07-03
申请年	2017年	公开/公告年	2019年
缴费截止日
分类号	C23C14/35 、C23C14/02 、C23C14/06	主分类号	C23C14/35
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	济宁学院	第一申请人	济宁学院
专利权人	济宁学院	当前专利权人	济宁学院
发明人	宋文龙、张利、王首军、张璇	第一发明人	宋文龙
地址	山东省济宁市高新区海川路16号济宁高新区大学园	邮编	272001
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	山东省	申请人所在市	山东省济宁市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

青岛发思特专利商标代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

蔡绍强

摘要

本发明属于机械制造切削刀具领域，特别是涉及一种ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具及其制备工艺，本发明采用非平衡磁控溅射+中频磁控溅射的复合镀膜方法，直接采用非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶为碳源，且沉积温度控制在300℃以下，可在更为广泛的刀具或工具基体上制备，所制备的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具综合了ZrNbC碳化物涂层、ZrNbCN碳氮化合物涂层及叠层结构的优点，具有很高的硬度和韧性，良好的减摩润滑及耐摩擦磨损性能，优异的化学稳定性和抗剥离性，能够显著提高涂层刀具的切削性能，可减小干切削过程中刀‑屑之间的摩擦和粘结。所制备的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具可广泛应用于大多数淬硬钢，不锈钢，铸铁，非铁金属和高温合金的连续或断续切削加工。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2019-08-06	授权
2	2017-10-20	实质审查的生效	IPC(主分类): C23C 14/35 专利申请号: 201710532641.5 申请日: 2017.07.03
3	2017-09-19	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具，其特征在于：刀具基体材料为高速钢、工具钢、模具钢、硬质合金、陶瓷、金刚石、立方氮化硼中的一种，所述涂层自内到外依次为：Ti过渡层、ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构，最外层为ZrNbCN涂层；
其沉积方式为采用非平衡磁控溅射+中频磁控溅射复合镀膜方法，沉积时使用2个非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶，2个中频磁控溅射Ti靶：首先采用中频磁控溅射沉积Ti过渡层，然后采用非平衡磁控溅射方法交替沉积ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层；其中非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶中包含重量分数为60-80wt％的Zr、10-20wt％的Nb和10-
20wt％的C；
其制备工艺为：
(1)对刀具基体表面前处理：首先将刀具基体表面抛光，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各40min吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至260℃，保温35min；
(2)对刀具基体表面离子清洗：通Ar气，调其压力为1.2Pa，开启偏压电源，电压500V，占空比0.4，辉光放电清洗30min；降低偏压至400V，占空比0.3，开启离子源离子清洗30min，开启中频磁控溅射Ti靶电源，调Ti靶电流30A，偏压300V，占空比0.2，离子轰击2～3min；
(3)在刀具基体表面沉积Ti过渡层：调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压降至210V，中频磁控溅射Ti靶电流35A，沉积温度200℃，沉积Ti过渡层4～5min；
(4)采用中频磁控溅射在Ti过渡层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至
160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；
(5)采用非平衡磁控溅射在ZrNbC涂层上沉积ZrNbCN涂层：开启N2，N2气压为1.2Pa，调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压180V，非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流40A，沉积温度210℃，复合沉积ZrNbCN涂层2～3min，沉积完成后关闭N2；
(6)采用非平衡磁控溅射在ZrNbCN涂层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～
3min；
(7)重复(5)、(6)、(5)…(5)，交替沉积ZrNbCN涂层、ZrNbC涂层、ZrNbCN涂层···ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层，共沉积80min：
(8)后处理：关闭各靶电源、离子源及气体源，涂层结束。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于机械制造金属切削刀具领域，特别是涉及一种ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具及其制备工艺。

背景技术

[0002] 当代切削加工技术的快速发展对刀具的材料和性能提出了更高的要求，干式、高速切削成为刀具切削发展的方向。在刀具表面沉积硬质薄膜成为改善和提高刀具使用性能的重要途径。TiCN是目前最广泛使用的三元碳氮化合物硬质涂层，TiCN涂层由于兼具TiC的高硬度和TiN的良好韧性，显著提高了其摩擦磨损性能(Jinlong Li,Shihong Zhang,Mingxi Li.Influence of the C2H2 flow rate on gradient TiCN films deposited by multi-arc ion plating[J].Applied Surface Science,2013(283):134-144.)，已广泛应用于铣削、攻牙、冲压、成型及滚齿的加工，在高速切削时比普通硬质合金刀具的耐磨性高5-8倍。中国专利“汽轮机转子轮槽铣刀表面TiCN多层复合涂层制备工艺”(专利号
201510564738.5)利用Ti、氮气(N2)与乙炔气体(C2H2)在450℃沉积温度下合成了TiCN涂层铣刀，解决了26NiCrMov145材料转子加工难题。

[0003] TiCN涂层虽然具有高硬度、低摩擦系数的优点，但同时因其热稳定性和红硬性较差，仅适合应用于低速切削或具有良好冷却条件的场合，需要对传统TiCN涂层结构和制备工艺进行改进。目前，多元化是材料改善力学性能、耐蚀性和耐磨性的有效途径，通过制备多元复合涂层，既可提高涂层与基体的结合强度，又兼顾多种单涂层的综合性能，显著提高涂层刀具的性能。

[0004] 目前TiCN等碳氮化合物主要通过化学气相沉积技术(CVD)等技术制备，即通过TiCl4(或Ti靶)、CH4(或C2H2)以及N2等气体反应生成，沉积温度通常超过400℃，对基体产生不利影响，同时气体碳源容易对涂层设备造成污染，制约了其广泛应用。

[0005] 层状复合材料是近几年发展起来的材料增强增韧新技术，这种结构是通过模仿贝壳而来，因此又叫仿生叠层复合材料。自然界中贝壳的珍珠层是一种天然的层状结构材料，其断裂韧性却比普通单一均质结构高出3000倍以上。因此，通过模仿生物材料结构形式的层间设计，制备出的叠层复合涂层可以提高目前碳氮化合物涂层的韧性、稳定性及减摩耐磨性等综合性能。

发明内容

[0006] 针对现有碳氮化合物涂层刀具性能及制备方法的不足，结合层状复合材料结构的优点，本发明目的在于提供一种ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具及其制备工艺。

[0007] 本发明所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具，包括刀具基体，在刀具基体表面沉积有涂层，所述涂层自内到外依次为：Ti过渡层、ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构，最外层为ZrNbCN涂层；

[0008] 其中：

[0009] 刀具基体材料为高速钢、工具钢、模具钢、硬质合金、陶瓷、金刚石、立方氮化硼中的一种。

[0010] 本发明所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具的制备工艺，沉积方式为采用非平衡磁控溅射+中频磁控溅射复合镀膜方法，沉积时使用2个非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶，2个中频磁控溅射Ti靶：首先采用中频磁控溅射沉积Ti过渡层，然后采用非平衡磁控溅射方法交替沉积ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层。

[0011] 所述非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶中包含重量分数为60-80wt％的Zr、10-20wt％的Nb和10-20wt％的C，所述非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶采用真空热压法制备，其制备方法具体包括以下步骤：

[0012] (1)对刀具基体表面前处理：首先将刀具基体表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各40min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹-3风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至7.0×10 Pa，加热至260℃，保温35min；

[0013] (2)对刀具基体表面离子清洗：通Ar气，调其压力为1.2Pa，开启偏压电源，电压500V，占空比0.4，辉光放电清洗30min；降低偏压至400V，占空比0.3，开启离子源离子清洗
30min，开启中频磁控溅射Ti靶电源，调Ti靶电流30A，偏压300V，占空比0.2，离子轰击2～
3min；

[0014] (3)在刀具基体表面沉积Ti过渡层：调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压降至210V，中频磁控溅射Ti靶电流35A，沉积温度200℃，沉积Ti过渡层4～5min；

[0015] (4)采用中频磁控溅射在Ti过渡层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；

[0016] (5)采用非平衡磁控溅射在ZrNbC涂层上沉积ZrNbCN涂层：开启N2，N2气压为1.2Pa，调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压180V，非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流40A，沉积温度210℃，复合沉积ZrNbCN涂层2～3min，沉积完成后关闭N2；

[0017] (6)采用非平衡磁控溅射在ZrNbCN涂层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；

[0018] (7)重复(5)、(6)、(5)…(5)，交替沉积ZrNbCN涂层、ZrNbC涂层、ZrNbCN涂层···ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层，共沉积80min：

[0019] (8)后处理：关闭各靶电源、离子源及气体源，涂层结束。

[0020] 本发明所制备的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具，在刀具基体表面沉积有涂层，所述涂层从内到外依次为：Ti过渡层、ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构，最外层为ZrNbCN涂层。刀具基体上的Ti过渡层主要作用是减缓因涂层成分突变造成的层间应力，提高了涂层与刀具基体间的结合性能，涂层中的Zr元素对涂层起到固溶强化作用，提高了涂层的硬度、强度和抗磨损特性，Nb元素提高了涂层的硬度、强度和抗压、耐磨、耐蚀性能，涂层中的C元素降低了涂层表面的摩擦系数，使涂层具备优异的减摩润滑及耐摩擦磨损性能。所述ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构的层间界面可阻止涂层柱状晶的生长，阻碍裂纹和缺陷的扩展，提高涂层的硬度、韧性和耐冲击性，同时可阻止涂层柱状晶的生长，阻碍裂纹和缺陷的扩展，提高涂层的硬度、韧性和耐冲击性。

[0021] 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。

[0022] 本发明采用非平衡磁控溅射+中频磁控溅射的复合镀膜方法，直接采用非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶为碳源，且沉积温度控制在300℃以下，可在更为广泛的刀具或工具基体上制备。所制备的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具综合了ZrNbC碳化物涂层、ZrNbCN碳氮化合物涂层及叠层结构的优点，具有很高的硬度和韧性，良好的减摩润滑及耐摩擦磨损性能，优异的化学稳定性和抗剥离性，能够显著提高涂层刀具的切削性能。所制备ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具可减小干切削过程中刀-屑之间的摩擦和粘结，相比传统TiCN涂层刀具，降低切削力和切削温度45％以上，减小刀具磨损量50％以上，提高涂层使用寿命70％以上。本发明所制备的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具可广泛应用于大多数淬硬钢，不锈钢，铸铁，非铁金属和高温合金的连续或断续切削加工。

实施方案

[0025] 下面给出本发明的二个最佳实施例：

[0026] 实施例1

[0027] 本实施例所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具，该刀具为普通的铣刀片，其刀具基体材料为：硬质合金M05，在刀具基体表面沉积有涂层，所述涂层自内到外依次为：Ti过渡层、ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构，最外层为ZrNbCN涂层。

[0028] 本实施例所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具的制备工艺，沉积方式为采用非平衡磁控溅射+中频磁控溅射复合镀膜方法，沉积时使用2个非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶，2个中频磁控溅射Ti靶：首先采用中频磁控溅射沉积Ti过渡层，然后采用非平衡磁控溅射方法交替沉积ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层。

[0029] 所述非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶中包含重量分数为60wt％的Zr、20wt％的Nb和20wt％的C。

[0030] 所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具的制备工艺，具体包括以下步骤：

[0031] (1)对刀具基体表面前处理：首先将刀具基体表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各40min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至260℃，保温35min；

[0032] (2)对刀具基体表面离子清洗：通Ar气，调其压力为1.2Pa，开启偏压电源，电压500V，占空比0.4，辉光放电清洗30min；降低偏压至400V，占空比0.3，开启离子源离子清洗
30min，开启中频磁控溅射Ti靶电源，调Ti靶电流30A，偏压300V，占空比0.2，离子轰击2～
3min；

[0033] (3)在刀具基体表面沉积Ti过渡层：调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压降至210V，中频磁控溅射Ti靶电流35A，沉积温度200℃，沉积Ti过渡层4～5min；

[0034] (4)采用中频磁控溅射在Ti过渡层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；

[0035] (5)采用非平衡磁控溅射在ZrNbC涂层上沉积ZrNbCN涂层：开启N2，N2气压为1.2Pa，调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压180V，非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流40A，沉积温度210℃，复合沉积ZrNbCN涂层2～3min，沉积完成后关闭N2；

[0036] (6)采用非平衡磁控溅射在ZrNbCN涂层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；

[0037] (7)重复(5)、(6)、(5)…(5)，交替沉积ZrNbCN涂层、ZrNbC涂层、ZrNbCN涂层···ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层，共沉积80min：

[0038] (8)后处理：关闭各靶电源、离子源及气体源，涂层结束。

[0039] 实施例2

[0040] 本实施例所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具，该刀具为普通的铣刀片，其刀具基体材料为：高速钢W18Cr4V，在刀具基体表面沉积有涂层，所述涂层自内到外依次为：Ti过渡层、ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构，最外层为ZrNbCN涂层。

[0041] 本实施例所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具的制备工艺，沉积方式为采用非平衡磁控溅射+中频磁控溅射复合镀膜方法，沉积时使用2个非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶，2个中频磁控溅射Ti靶：首先采用中频磁控溅射沉积Ti过渡层，然后采用非平衡磁控溅射方法交替沉积ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层。

[0042] 所述非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶中包含重量分数为80wt％的Zr、10wt％的Nb和10wt％的C。

[0043] 所述的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具的制备工艺，具体包括以下步骤：

[0044] (1)对刀具基体表面前处理：首先将刀具基体表面抛光，去除表面油污、锈迹等杂质，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各40min，去除刀具表面油污和其它附着物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至260℃，保温35min；

[0045] (2)对刀具基体表面离子清洗：通Ar气，调其压力为1.2Pa，开启偏压电源，电压500V，占空比0.4，辉光放电清洗30min；降低偏压至400V，占空比0.3，开启离子源离子清洗
30min，开启中频磁控溅射Ti靶电源，调Ti靶电流30A，偏压300V，占空比0.2，离子轰击2～
3min；

[0046] (3)在刀具基体表面沉积Ti过渡层：调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压降至210V，中频磁控溅射Ti靶电流35A，沉积温度200℃，沉积Ti过渡层4～5min；

[0047] (4)采用中频磁控溅射在Ti过渡层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；

[0048] (5)采用非平衡磁控溅射在ZrNbC涂层上沉积ZrNbCN涂层：开启N2，N2气压为1.2Pa，调Ar气压0.7～0.8Pa，偏压180V，非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流40A，沉积温度210℃，复合沉积ZrNbCN涂层2～3min，沉积完成后关闭N2；

[0049] (6)采用非平衡磁控溅射在ZrNbCN涂层上沉积ZrNbC涂层：调Ar气压0.8～0.9Pa，偏压调至160V，沉积温度210℃，开启非平衡磁控溅射ZrNbC复合靶电流35A，沉积ZrNbC涂层2～3min；

[0050] (7)重复(5)、(6)、(5)…(5)，交替沉积ZrNbCN涂层、ZrNbC涂层、ZrNbCN涂层···ZrNbCN涂层，最外层为ZrNbCN涂层，共沉积80min：

[0051] (8)后处理：关闭各靶电源、离子源及气体源，涂层结束。

附图说明

[0023] 图1、本发明的ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具的涂层结构示意图。

[0024] 图中：1、刀具基体2、Ti过渡层3、ZrNbC涂层4、ZrNbCN涂层5、ZrNbC涂层与ZrNbCN涂层交替的复合叠层结构。

1ZrNbC/ZrNbCN叠层涂层刀具及其制备工艺 2一种切削刀具用陶瓷及其制备方法 3AlMoCN梯度复合涂层刀具及其制备方法 4一种陶瓷切削刀具材料及其制备方法 5一种后刀面具有仿贝壳表面形貌的织构拉刀与制备方法 6AlNbCN多元梯度复合涂层刀具及其制备方法 7一种切削刀具用抗热震性陶瓷及其制备方法 8一种具有液滴自吸型表面形貌的拉刀及其制备方法