盲专网 - 一种用于检测尿素的电化学传感器材料及其制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-03-24

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-07-07

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2019-02-26

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-03-24

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710181541.2	申请日	2017-03-24
公开/公告号	CN106831886B	公开/公告日	2019-02-26
授权日	2019-02-26	预估到期日	2037-03-24
申请年	2017年	公开/公告年	2019年
缴费截止日
分类号	C07F15/06	主分类号	C07F15/06
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	宁波大学	第一申请人	宁波大学
专利权人	宁波大学	当前专利权人	宁波大学
发明人	华璐钦、李星	第一发明人	华璐钦
地址	浙江省宁波市江北区风华路818号	邮编	315211
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省宁波市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

北京风雅颂专利代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

李翔、李弘

摘要

本发明公开了一种用于检测尿素的电化学传感器材料及其制备方法，该电化学传感器材料是一种具有确定空间结构的钴配位化合物，其化学式为CoC15H15N5O9，结构单元为[Co(C5HN3O6)(C10H8N2)(H2O)2]·H2O，晶系为三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数为α＝90.800°，β＝102.747°，γ＝91.518°，钴离子为六配位的八面体几何构型。所述钴配位化合物的制备方法为：将具有共轭大π键的2,2’‑二联吡啶、5‑硝基乳清酸钾与具有电催化活性的钴离子按一定的比例混合进行化学反应，制得一种钴配位化合物。该制备方法操作简单，成本低廉，适合规模化生产。本发明制得的钴配位化合物对尿素具有良好的电催化活性，作为电化学传感材料具有潜在的应用前景。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2019-02-26	授权
2	2017-07-07	实质审查的生效	IPC(主分类): C07F 15/06 专利申请号: 201710181541.2 申请日: 2017.03.24
3	2017-06-13	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种用于检测尿素的电化学传感器材料，其特征在于，该电化学传感器材料是一种具有确定空间结构的钴配位化合物，其化学式为CoC15H15N5O9，结构单元为[Co(C5HN3O6)(C10H8N2)(H2O)2]·H2O，晶系为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α＝90.800°，β＝102.747°，γ＝91.518°，钴离子为
六配位的八面体几何构型。

2.一种如权利要求1所述的用于检测尿素的电化学传感器材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向25mL聚四氟乙烯内衬中加入适量的5-硝基乳清酸钾单水合物、2,2’-二联吡啶和水合醋酸钴，然后加入蒸馏水8～15mL，搅拌，得反应混合物；
(2)将上述聚四氟乙烯内衬密封，放入不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜放入烘箱中，
100～125℃加热反应48～72h，然后自然冷却至室温，打开反应釜得棕黄色块状晶体；
(3)将棕黄色块状晶体取出，自然风干，即得所述的电化学传感器材料；
所述5-硝基乳清酸钾单水合物、2,2’-二联吡啶和水合醋酸钴的摩尔比为1∶1∶1～1.5；
所述参加反应的物质均为化学纯，所述水合醋酸钴为四水合醋酸钴。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料化学领域，具体涉及一种用于检测尿素的电化学传感器材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 尿素(Urea)，又称碳酰胺(Carbamide)，是由C、N、O、H组成的最简单的有机化合物之一。又称脲，碳酸的二酰胺，分子式为H2NCONH2，是一种白色晶体，分子质量60。尿素作为一种中性肥料，也是目前含氮量最高的氮肥。尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。

[0003] 生物以二氧化碳、水、天冬氨酸和氨等化学物质合成尿素。促使尿素合成的代谢途径是一种合成代谢，叫做尿素循环，又称“鸟氨酸循环”，此过程耗费能量，却很必要。因为含氮废物具有毒性，且是常见的新陈代谢产物，必须被消除。尿素循环是哺乳动物和两栖动物排泄含氮代谢废物的主要途径。

[0004] 尿素是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。尿素在肝脏产生后融入血液(人体内的浓度在2.5-7.5μmol/L)，最后通过肾脏由尿排出，少量尿素由汗排出。哺乳动物、两栖动物和一些鱼的尿中含有尿素。

[0005] 检测体内尿素的含量可以预判人体健康状况，或帮助诊断某些疾病。尿素由于分子量小，又易于溶解，扩散力极大，故脑脊液、浆膜腔积液、唾液、汗液中的尿素浓度基本一致。血尿素浓度主要受肾功能和蛋白质摄入量和分解代谢情况的影响。急性肾衰、慢性肾炎、肾动脉硬化、慢性肾盂肾炎、肾结核、肾肿瘤晚期等，肾功能轻度受损时，会导致尿素含量增高，对肾功能衰竭，尤其是尿毒症诊断有特殊价值，并可判断病情。因此，对尿素的快速有效检测显得极具意义。

[0006] 目前临床实验室测定尿素最常用的方法有二乙酰-肟法、中和滴定法、酶偶联紫外分光光度法和邻苯二甲醛法。有关电化学检测尿素的报道甚少。电化学分析检测具有简单、快捷、灵敏度高等优点，近年来引起了人们的极大兴趣。

[0007] 本发明以醋酸钴、联吡啶和硝基乳清酸为原料，通过简单的水热反应，制备了一种钴配位化合物，该化合物对尿素具有良好的电催化活性，可以将其作为化学电极的修饰材料，制备性能优良、检测快速的电化学传感器等。本发明所制备的钴化合物作为检测尿素的电化学传感器材料，在电催化传感检测尿素中具有潜在的应用前景。

发明内容

[0008] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种用于检测尿素的电化学传感器材料及其制备方法。

[0009] 本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种用于检测尿素的电化学传感器材料，该电化学传感器材料是一种钴配位化合物(简称配合物)，该配合物具有确定的空间结构，结构单元为[Co(C5HN3O6)(C10H8N2)(H2O)2]·H2O，其化学式为CoC15H15N5O9，晶系为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为 α＝90.800°，β＝102.747°，γ＝91.518°，钴离子为六配位的八面体几何构型。

[0010] 一种上述用于检测尿素的电化学传感器材料的制备方法，包括以下步骤：

[0011] (1)向25mL聚四氟乙烯内衬中加入适量的5-硝基乳清酸钾单水合物、2,2’-二联吡啶和水合醋酸钴，然后加入蒸馏水8～15mL，搅拌，得反应混合物；

[0012] (2)将上述聚四氟乙烯内衬密封，放入不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜放入烘箱中，100～125℃加热反应48～72h，然后自然冷却至室温，打开反应釜得棕黄色块状晶体；

[0013] (3)将棕黄色块状晶体取出，自然风干，即得所述的电化学传感器材料。

[0014] 优选的，所述参加反应的物质均为化学纯，所述水合醋酸钴为四水合醋酸钴。

[0015] 较佳地，所述5-硝基乳清酸钾单水合物、2,2’-二联吡啶和水合醋酸钴的摩尔比为1∶1∶1～1.5。

[0016] 与现有技术相比，本发明的优点在于：

[0017] 将具有共轭π键的2,2’-二联吡啶、硝基乳清酸与具有电化学催化活性的钴离子进行化学反应，制得新型联吡啶、硝基乳清酸钴配位化合物，该化合物作为电催化活性材料具有准确的空间结构(图1)和准确的分子式；钴离子可以利用3d轨道与配体形成稳定的配位键，有利于电子发生传递，促进电化学反应的进行，从而呈现对尿素具有良好电催化活性。所制备的钴配合物作为电催化化学传感器材料具有潜在的应用前景。

实施方案

[0020] 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

[0021] 实施例1：

[0022] 向25mL聚四氟乙烯内衬中加入5-硝基乳清酸钾单水合物(0.5mmol，0.1286g)，2,2’-二联吡啶(0.5mmol，0.0781g)，和Co(Ac)2·4H2O(0.5mmol，0.1245g)，并加蒸馏水15mL，搅拌，得反应混合物；将聚四氟乙烯内衬密封，放入不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜放入烘箱中，100℃加热反应72h，然后自然冷却至室温，打开反应釜得棕黄色块状晶体；取出晶体，自然风干，即得所述的钴配合物。

[0023] 实施例2：

[0024] 向25mL聚四氟乙烯内衬中加入5-硝基乳清酸钾单水合物(0.1mmol，0.0257g)，2,2’-二联吡啶(0.1mmol，0.0156g)，和Co(Ac)2·4H2O(0.15mmol，0.0374g)，并加蒸馏水8mL，搅拌，得反应混合物；将聚四氟乙烯内衬密封，放入不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜放入烘箱中，125℃加热反应48h，然后自然冷却至室温，打开反应釜得棕黄色块状晶体；取出晶体，自然风干，即得所述的钴配合物。

[0025] 实施例3：

[0026] 向25mL聚四氟乙烯内衬中加入5-硝基乳清酸钾单水合物(0.2mmol，0.0514g)，2,2’-二联吡啶(0.2mmol，0.0216g)，和Co(Ac)2·4H2O(0.25mmol，0.0623g)，并加蒸馏水10mL，搅拌，得反应混合物；将聚四氟乙烯内衬密封，放入不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜放入烘箱中，115℃加热反应60h，然后自然冷却至室温，打开反应釜得棕黄色块状晶体；取出晶体，自然风干，即得所述的钴配合物。

[0027] 将实施例1-3制得的棕黄色晶体用单晶X射线进行结构测试，结果表明该棕黄色晶体为钴配位化合物，其结构单元如图1所示，其分子式为CoC15H15N5O9，结构单元为[Co(C5HN3O6)(C10H8N2)(H2O)2]·H2O，晶系为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α＝90.800°，β＝102.747°，γ＝91.518°，钴离子为六配位的八面体几何构型。

[0028] 将所制得的钴配位化合物CoC15H15N5O9对尿素进行电催化性能测试，结果显示该化合物对尿素具有良好的电催化响应性能(如图2)。

附图说明

[0018] 图1为本发明的2,2’-二联吡啶、5-硝基乳清酸钴配合物的结构单元图；

[0019] 图2为本发明的2,2’-二联吡啶、5-硝基乳清酸钴配合物对尿素电化学催化响应图(a：裸玻璃电极，b：配合物修饰后的玻璃电极，c：配合物修饰后的玻璃电极并添加尿素溶液)。

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