[0029] 采用Segal方程计算样品的晶体指数(CI):
[0030]
[0031] I9°是2θ=9°的吸收峰强度,I14°是2θ=14°的吸收谷强度。
[0032] 实施例1:
[0033] 采用蒸汽闪爆和液氮粉碎技术处理废弃山羊毛,具体步骤如下:
[0034] 步骤一:采用蒸汽闪爆对废弃山羊毛进行预处理:
[0035] (1)对废弃山羊毛进行蒸汽闪爆,蒸汽闪爆压力1.5MPa,蒸汽闪爆时间150s;
[0036] (2)采用200目筛网,将蒸汽闪爆后山羊毛中的水过滤去除;
[0037] (3)将蒸汽闪爆后的样品放入-80℃的超低温冰箱中冷冻2h,然后采用真空冷冻干燥的方法将山羊毛烘干,真空度为9.5Pa,温度-50℃,干燥时间48h;
[0038] 步骤二:液氮冷冻并粉碎:将闪爆、干燥后的山羊毛进行液氮粉碎,得到颗粒大小为20μm的山羊毛粉末,山羊毛尺寸小、且内部具有细小的空隙,吸附作用强。
[0039] 步骤三:采用上述制备的山羊毛粉末处理染色废水:
[0040] (1)将闪爆、粉碎的粉末状山羊毛放入活性蓝染料19染色废水中吸附,吸附条件:pH=2,21℃下8小时,闪爆山羊毛用量为:10g/L;
[0041] (2)采用五号砂芯漏斗进行过滤,得到净化后的水和吸附活性蓝19染料的山羊毛。
[0042] 实施例2:不同蒸汽闪爆条件对山羊毛粉末性能的影响
[0043] 1、不同闪爆压强对山羊毛性能的影响:
[0044] 采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别仅在于,蒸汽闪爆压强分别为1.3MPa和1.7MPa,处理后得到的山羊毛的颗粒大小分别约为36μm和18μm,山羊毛的吸附性能和结晶指数见图4和表1与表2。
[0045] 2、不同闪爆时间对山羊毛性能的影响:
[0046] 采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别仅在于,蒸汽保压时间分别为30s、90s和240s,处理后得到的山羊毛的颗粒大小分别为42μm、38μm、19μm,山羊毛的吸附性能和结晶指数见图4和表2。
[0047] 表1不同蒸汽闪爆条件对山羊毛粉末性能的影响
[0048]
[0049] 由图1可知,山羊毛经过一定蒸汽闪爆条件处理(1.3,1.5,1.7MPa)后表面鳞片被破坏,随着蒸汽闪爆压强提高,山羊毛微观表面鳞片破坏越严重。从而预计蒸汽闪爆的山羊毛在吸附RB19过程中,染料在没有鳞片阻碍下更容易进入山羊毛无定形区从而提高吸附性能。同时,鳞片破坏后,山羊毛上有更多的吸附位点暴露出来。这也是蒸汽闪爆的山羊毛吸附性能提高的重要因素山羊毛经过一定保压时间(30,90,150,240s)处理后微观表面鳞片被破坏,但是,保压时间长短对山羊毛微观结构变化起的作用不明显。山羊毛经过液氮粉碎后,尺寸变小,山羊毛的比表面积增大,暴露出更多的吸附位点,吸附性能会进一步提高。同时,吸附剂小颗粒通常具有比大颗粒更高的比表面积,即可暴露更多可用的吸附活性位点,因此导致更高的吸附。在该研究中,相对于厘米级尺寸山羊毛,较小尺寸(<150μm)山羊毛对RB19吸附性能更强。颗粒大小只是其中一方面,鳞片破坏,结晶度,孔径大小也是吸附量提高的原因。
[0050] 由图4可知,蒸汽闪爆压强从1.3MPa提高到1.7MPa,山羊毛的吸附量有明显的提高。山羊毛经过1.3MPa,1.5MPa,1.7MPa后的闪爆山羊毛的吸附量分别为286.4,385.8,426.7mg/g,并且蒸汽闪爆+液氮粉碎山羊毛-1.3MPa,1.5MPa,1.7MPa的吸附能力约是废弃山羊毛的5,7,8倍。但是保压时间的延长不会带来吸附量的明显提高。
[0051] 由表1、2可知,废弃山羊毛的结晶指数是30.1%,山羊毛在一定蒸汽压强闪爆后结晶指数下降。经过蒸汽压强1.3MPa,1.5MPa,1.7MPa,保压时间150s处理后的闪爆山羊毛的结晶指数分别为8.1%,5.4%,2.6%。因此,可以说明山羊毛经过一定蒸汽压强闪爆后无定形区扩大,从而使更多的RB19进入闪爆山羊毛的无定形区,进而提高闪爆山羊毛对RB19的吸附能力。并且,随着蒸汽压强从1.3MPa到1.7MPa,闪爆山羊毛的结晶指数进一步降低,从而闪爆山羊毛内部无定形区进一步扩大。这促进闪爆山羊毛对RB19的吸附能力进一步提高,但是,在一定蒸汽压强下,闪爆山羊毛随着保压时间的延长结晶指数没有明显降低,从而可以这样说保压时间对闪爆山羊毛吸附染料的的能力没有明显的促进作用。综合来说,对于山羊毛来说,蒸汽压强是提高山羊毛对RB19吸附能力的关键因素。
[0052] 实施例3:山羊毛吸附剂的重复利用。
[0053] 对山羊毛吸附剂进行解吸并重复吸附,包括以下步骤:
[0054] (1)将吸附染料后的山羊毛在0.1g/L NaOH中洗涤30min,以达到解吸;
[0055] (2)用去离子水对解吸后的山羊毛进行洗涤直至中性,将收集到的解吸山羊毛进行再一次的冷冻干燥;
[0056] (3)将解吸后的山羊毛进行重复吸附,吸附条件同实施例1中步骤三,结果如图6所示。山羊毛吸附剂可重复吸附、解吸循环5-6次。
[0057] 由图5可以看出,山羊毛吸附剂可重复吸附、解吸循环5-6次。
[0058] 对比例1:
[0059] 不经任何处理的原废弃山羊毛,山羊毛的SEM图、XRD图、吸附性能和结晶指数见图1、2、6和表1-3。
[0060] 对比例2:蒸汽闪爆单独处理
[0061] 采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别在于,采用蒸汽闪爆(1.5MPa、150s)单独处理废弃山羊毛,得到的山羊毛的尺度为20μm,山羊毛的SEM图、XRD图、吸附性能和结晶指数见图1、2、6和表1-3。
[0062] 对比例3:液氮粉碎单独处理
[0063] 采用实施例1的方法处理废弃山羊毛,区别在于,采用液氮粉碎单独处理废弃山羊毛,得到的山羊毛的颗粒大小为150μm,山羊毛的SEM图、比表面积吸附性能见图1和表3与图4。
[0064] 表2不同处理的山羊毛的比表面积和孔径
[0065]
[0066] 表3不同处理山羊毛的吸附性能
[0067]
[0068] 单独蒸汽闪爆(1.5MPa、150s)处理的山羊毛的吸附量为350mg/g,单独液氮粉碎的山羊毛的吸附量为124mg/g。单独蒸汽闪爆(1.5MPa、150s)处理的山羊毛的结晶指数为5.4,单独液氮粉碎的山羊毛的结晶指数为29.5,蒸汽闪爆+液氮粉碎处理5.4。因此,单独液氮粉碎对山羊毛的结晶度改变不大。
[0069] 虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。