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一种蜂花粉及其加工方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-04-11
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-11-27
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-10-26
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-04-11
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810322734.X 申请日 2018-04-11
公开/公告号 CN108719904B 公开/公告日 2021-10-26
授权日 2021-10-26 预估到期日 2038-04-11
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 A23L21/20 主分类号 A23L21/20
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 7
权利要求数量 8 非专利引证数量 1
引用专利数量 1 被引证专利数量 0
非专利引证 1、2011.09.29CN 101502307 A,2009.08.12Kyung-Hee Lee .etal.Antioxidant andAntiinflammatory Activity of Pine PollenExtract in Vitro《.PHYTOTHERAPY RESEARCH》.2008,第23卷(第1期),41-48. 刘文静,张志旭,秦丹.破壁方式对蜂花粉抑制α-葡萄糖苷酶活性的影响《.食品与机械》.2017,第33卷(第08期),159-162. 孙丽萍.油菜蜂花粉中不同分子量级分清除羟自由基的研究《.中国食品》.2011,(第03期),58-59.;
引用专利 US2011232683A 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 湖南农业大学 当前专利权人 湖南农业大学
发明人 张志旭、林海燕、郭嘉凤、田双红、秦丹、崔湘兴 第一发明人 张志旭
地址 湖南省长沙市芙蓉区农大路1号 邮编 410128
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 湖南省 申请人所在市 湖南省长沙市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京旭路知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
瞿卫军、姚自奇
摘要
一种蜂花粉的加工方法,包括:S1、超临界CO2浸润:将蜂花粉置于萃取釜中;S2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为50‑65%的酒精连续泵入萃取釜,洗脱蜂花粉外壁上的蛋白;S3、高压渗透:升高萃取釜的压力,破坏蜂花粉外壁表面结构,使质量百分比浓度为50‑65%的酒精沿蜂花粉外壁的萌发孔进入蜂花粉内壁;S4、快速降压破壁:打开萃取釜阀门,将质量百分比浓度为50‑65%的酒精与洗脱的蛋白放出,同时调节萃取釜压力快速降压,关闭阀门;S5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为70‑80%的酒精连续泵入萃取釜,获得去除蛋白的蜂花粉,蛋白占蜂花粉总失重的98%左右,说明主要洗脱了蜂花粉中的过敏蛋白,本发明还包括采用上述加工方法获得的蜂花粉。
  • 摘要附图
    一种蜂花粉及其加工方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-10-26 授权
2 2018-11-27 实质审查的生效 IPC(主分类): A23L 21/20 专利申请号: 201810322734.X 申请日: 2018.04.11
3 2018-11-02 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,包括:
S1、超临界CO2浸润:将所述蜂花粉置于萃取釜中;所述萃取釜的压力为20‑25MPa,所述CO2的流速为15‑25L/h;
S2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为50‑65%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉外壁上的蛋白;
S3、高压渗透:升高所述萃取釜的压力升至35‑45MPa,破坏所述蜂花粉外壁的表面结构,使所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精沿所述外壁的萌发孔进入蜂花粉内壁;
S4、快速降压破壁:打开所述萃取釜阀门,将所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精与洗脱的蛋白放出,同时调节所述萃取釜快速降压,关闭阀门;所述萃取釜的压力降至20‑
25MPa;
S5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为70‑80%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉壁脱落的蛋白,获得去除蛋白的蜂花粉。

2.根据权利要求1所述的洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,在步骤S2或S5中,所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精或所述质量百分比浓度为70‑80%的酒精的流速为3‑5L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为15‑20min。

3.根据权利要求1所述的洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,在步骤S3中,所述压力升至35‑45MPa之后的保持时间为10‑15min。

4.根据权利要求1所述的洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,在步骤S5之后还包括:S6、蛋白去除:打开所述萃取釜的阀门,将所述酒精与洗脱蛋白放出,降压至常压,关闭阀门,取出所述花粉。

5.根据权利要求4所述的洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,在步骤S6之后,还包括将所述蜂花粉干燥:冻干或烘干。

6.根据权利要求1 5任一项所述的洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,包~
括如下步骤:
S1、超临界CO2浸润:将所述蜂花粉置于所述萃取釜中,设置所述萃取釜的压力为20‑
25MPa,CO2的流速为15‑20L/h;
S2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为50‑65%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱所述蜂花粉外壁上的蛋白,所述酒精的流速为3‑4L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为15‑20min;
S3、高压渗透:设置所述萃取釜的压力为35‑40MPa,进一步破坏所述蜂花粉的壁表面结构,使酒精沿蜂花粉外壁的萌发孔进入蜂花粉内壁,保持10‑15min;
S4、快速降压破壁:打开所述萃取釜阀门,将所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精与洗脱的蛋白放出,同时调节所述萃取釜的压力快速降至20‑25MPa,关闭阀门;
S5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为70‑80%的酒精连续泵入所述萃取釜,所述酒精的流速为3‑4L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为15‑20min,洗脱所述蜂花粉脱落的蛋白,获得去除蛋白的蜂花粉。

7.根据权利要求1所述的洗脱蜂花粉中过敏蛋白的加工方法,其特征在于,所述蜂花粉包括茶树蜂花粉、油菜花蜂花粉、松花蜂花粉、桂花蜂花粉、玫瑰花蜂花粉或菊花蜂花粉。

8.一种采用权利要求1‑7任一所述的加工方法得到的蜂花粉。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及蜂花粉领域,特别是涉及一种蜂花粉及其加工方法。

背景技术

[0002] 花粉是植物的雄性配子体,成熟的花粉兼具生殖细胞和营养细胞的功能。花粉以营养全面著称,被称为“全天然营养食品”或“微型营养库”,所含的营养成分及含量最接近联合国粮农组织(FAO)推荐值。花粉中含有22种氨基酸、14种维生素和30多种微量元素以及大量的活性蛋白酶、核酸、黄酮类化合物及其它活性物质。花粉富含的蛋白质及游离氨基酸含量超过牛奶、鸡蛋的5‑7倍;维生素C的含量高于新鲜水果和蔬菜,B族维生素的含量比蜂蜜高百倍,被称为天然维生素之王,花粉中还含有多种矿质元素,包括钾、镁、钙、铁、硅、磷、硒等。丰富的营养元素和活性物质使花粉具有高度抗氧化活性,有调节神经系统,促进睡眠,增强体质,改善肠胃功能,促进消化,增强食欲,防治习惯性便秘的功效,但是这些营养物质容易被不当的加工方法所破坏或者由于破壁率低影响吸收利用率。
[0003] 可食用的蜂花粉有茶树花粉、油菜花粉、松花粉、桂花粉、玫瑰花粉、菊花粉等。早在两千多年前,我国就有服食花粉的记载,《神农本草经》中记载花粉有消淤、止血、聪耳明目的功效;蜂花粉是蜜蜂采集显花植物花药中的花粉而成,尽管作为食品或药品被人们食用,但与普通花粉一样会引起过敏反应,从二十世纪八十年代开始,研究者连续报道了因食用不同类型花粉产生过敏的病例,发现引起胃部不适的症状比较常见,也有少量病例发生器官衰竭等重症。蛋白是蜂花粉中一种重要的食源性致敏源,在花粉过敏症发病机理上,多数报道认为花粉中的某一种或一类蛋白质作为过敏原使人产生致敏反应,当人接触或食用蜂花粉时,体内的某些细胞释放出组胺、蛋白酶等生物活性物质,引起一系列病理反应,这类蛋白也可能在食用后通过一些复杂途径综合作用产生慢性过敏性反应。
[0004] 随着蜂花粉市场的扩大,蜂花粉带来的食源性过敏反应越来越受关注,蜂花粉的脱敏研究有助于更多的消费者安全食用蜂花粉。蜂花粉的蛋白过敏原主要集中在花粉外壁和内壁上,乙醇处理可以使蛋白变性凝固,但乙醇浓度过高会使蛋白凝固过快,在花粉壁形成坚硬外壳,既增加破壁难度,也会造成蛋白过敏原去除率降低。

发明内容

[0005] 基于此,有必要针对蜂花粉蛋白去除率低的技术问题,提供一种蜂花粉及其加工方法。
[0006] 一种蜂花粉的加工方法,包括:
[0007] S1、超临界CO2浸润:将所述蜂花粉置于萃取釜中;
[0008] S2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为50‑65%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉外壁上的蛋白;
[0009] S3、高压渗透:升高所述萃取釜的压力,破坏所述蜂花粉外壁的表面结构,使所述酒精沿所述蜂花粉外壁的萌发孔进入蜂花粉内壁;
[0010] S4、快速降压破壁:打开萃取釜阀门,将所述酒精与洗脱的蛋白放出,同时调节萃取釜压力快速降压,关闭阀门;
[0011] S5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为70‑80%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉壁脱落的所述蛋白,获得去除所述蛋白的蜂花粉。其中,蜂花粉壁包括蜂花粉内壁和蜂花粉外壁。
[0012] 优选地,在步骤S1中,所述萃取釜的压力为20‑25MPa,所述CO2的流速为15‑25L/h。
[0013] 优选地,在步骤S2或S5中,所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精或所述质量百分比浓度为70‑80%的酒精的流速为3‑5L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为15‑20min。
[0014] 优选地,在步骤S3中,所述萃取釜的压力升至35‑45MPa。
[0015] 优选地,在步骤S3中,所述萃取釜的压力升至35‑45MPa之后的保持时间为10‑15min。
[0016] 优选地,在步骤S4中,将所述萃取釜的压力降至20‑25MPa。
[0017] 进一步地,还需要将蜂花粉从酒精及洗脱蛋白中分离出来,在步骤S5之后还包括:S6、蛋白去除:打开所述萃取釜的阀门,将所述酒精与洗脱蛋白放出,降压至常压,关闭阀门,取出所述蜂花粉。
[0018] 取出的蜂花粉是湿润的,不利于长久存储,因此,更进一步地,在步骤S6之后,还包括将所述蜂花粉干燥:冻干或烘干。
[0019] 作为优选的方案,本发明的方法包括如下步骤:
[0020] S1、超临界CO2浸润:将所述蜂花粉置于超临界萃取装置中的萃取釜中,设置萃取釜的压力为20~25MPa,CO2的流速为15~20L/h;
[0021] S2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为60‑65%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉外壁上的蛋白,所述酒精的流速为3‑4L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为15‑20min;
[0022] S3、高压渗透:设置萃取釜的压力为35~40MPa,进一步破坏蜂花粉壁表面结构,使酒精沿蜂花粉外壁萌发孔进入蜂花粉内壁,保持10~15min;
[0023] S4、快速降压破壁:打开所述萃取釜阀门,将所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精与洗脱的所述蛋白放出,同时调节萃取釜压力快速降至20~25MPa,关闭阀门;
[0024] S5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为75‑80%的酒精连续泵入所述萃取釜,所述酒精的流速为3‑4L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为15‑20min,洗脱蜂花粉壁脱落的所述蛋白,获得去除所述蛋白的蜂花粉。
[0025] 作为更优选的方案,本发明的方法包括如下步骤:
[0026] S1、超临界CO2浸润:将所述蜂花粉置于萃取釜中,设置萃取釜的压力为20MPa,CO2的流速为15L/h;
[0027] S2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为65%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉外壁上的蛋白,所述酒精的流速为3L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为20min;
[0028] S3、高压渗透:设置萃取釜的压力为35MPa,进一步破坏蜂花粉壁表面结构,使酒精沿蜂花粉外壁萌发孔进入蜂花粉内壁,保持15min;
[0029] S4、快速降压破壁:打开所述萃取釜阀门,将所述质量百分比浓度为50‑65%的酒精与洗脱的所述蛋白放出,同时调节萃取釜压力快速降至20MPa,关闭阀门;
[0030] S5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为75%的酒精连续泵入所述萃取釜,所述酒精的流速为3L/h,连续泵入所述萃取釜的时间为20min,洗脱蜂花粉壁脱落的所述蛋白,获得去除所述蛋白的蜂花粉。
[0031] 优选地,所述蜂花粉包括茶树蜂花粉、油菜花蜂花粉、松花蜂花粉、桂花蜂花粉、玫瑰花蜂花粉或菊花蜂花粉。
[0032] 本发明还提出了一种采用上述任一所述的蜂花粉的加工方法制备的蜂花粉。
[0033] 本发明与现有技术对比的有益效果包括:将蜂花粉置于超临界萃取装置中的萃取釜,受到超临界CO2的浸润,加入质量百分比浓度为50‑65%的酒精连续泵入所述萃取釜,洗脱蜂花粉外壁上的蛋白,该较低的酒精浓度不会导致蛋白变性凝固,进而确保不会堵塞蜂花粉外壁上的萌发孔,有利于酒精通过萌发孔进入到蜂花粉内壁,之后升高萃取釜的压力,进一步破坏蜂花粉外壁表面结构,使得酒精沿蜂花粉外壁的萌发孔进入蜂花粉内壁,在快速降压的情况下,蜂花粉会破壁,打开萃取釜阀门,除了蜂花粉外壁的蛋白,蜂花粉内壁的蛋白也会脱落并随酒精一起放出,为了进一步去除蜂花粉壁上的蛋白,之后将破壁后的蜂花粉进行二次乙醇洗脱,采用质量百分比浓度为70‑80%的酒精连续泵入萃取釜,蛋白在该较高浓度的酒精下会变性凝固,进一步去除蛋白,获得去除蛋白的蜂花粉,蛋白占蜂花粉总失重的98%左右,说明主要洗脱了蜂花粉中的过敏蛋白。

实施方案

[0034] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0035] 实施例1
[0036] 一种茶树蜂花粉的加工方法,包括:
[0037] T1、超临界CO2浸润:将1000g茶树蜂花粉置于超临界萃取装置中的萃取釜中,设置萃取釜的压力为20MPa,CO2的流速为15L/h;
[0038] T2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为65%的酒精连续泵入萃取釜,流速3L/h,保持20min,洗脱蜂花粉表面蛋白;
[0039] T3、高压渗透:设置萃取釜的压力为35MPa,进一步破坏蜂花粉壁表面结构,使酒精沿蜂花粉外壁萌发孔进入蜂花粉内壁,保持15min;
[0040] T4、快速降压破壁:打开萃取釜阀门,将酒精与洗脱的表面蛋白放出,同时调节萃取釜压力快速降至20MPa,关闭阀门;
[0041] T5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为75%的酒精连续泵入萃取釜,酒精流速为3L/h,连续泵入的时间为20min,洗脱蜂花粉壁脱落蛋白;
[0042] T6、蛋白去除:打开萃取釜阀门,将所述酒精与洗脱蛋白放出,降压至常压,关闭阀门,取出蜂花粉。
[0043] T7、干燥:冻干或低温烘干即得成品。
[0044] 本实施例中,茶树蜂花粉得率为98.2%,以氨基酸和多糖为代表的营养物质比未经处理的油菜蜂花粉增加61.9%和30.2%,表明破壁率高,营养物质大量溶出,电镜计数显示破壁率达99%以上。以黄酮为代表的活性成分增加31.6%,表明活性成分得到较好保留。洗出物中的蛋白测定结果为35%,洗出物的质量为50g,故蛋白在洗出物中的质量为17.5g,蜂花粉失重18g,从茶树蜂花粉中脱落的蛋白占失重的97.2%,说明洗出物主要为过敏蛋白,处理后的茶树蜂花粉经小鼠饲喂后,小鼠没有出现肠胃不适,过敏指示蛋白IgE没有发生显著变化,未经处理的茶树蜂花粉饲喂小鼠出现轻微腹泻,过敏指示蛋白IgE增加
14.5%,说明经过本发明的加工处理后茶树蜂花粉处理后的蜂花粉,达到了脱敏效果。
[0045] 实施例2
[0046] 一种油菜花蜂花粉的加工方法,包括以下步骤:
[0047] D1、超临界CO2浸润:将1000g油菜蜂花粉置于超临界萃取装置中的萃取釜中,设置萃取釜的压力为25MPa,CO2的流速为20L/h;
[0048] D2、乙醇洗脱:将质量百分比浓度为65%的酒精连续泵入萃取釜,流速为4L/h,保持15min,洗脱蜂花粉表面蛋白;
[0049] D3、高压渗透:设置萃取釜的压力为40MPa,进一步破坏蜂花粉壁表面结构,使酒精沿蜂花粉外壁萌发孔进入蜂花粉内壁,保持10min;
[0050] D4、快速降压破壁:打开萃取釜阀门,将酒精与洗脱的表面蛋白放出,同时调节萃取釜压力快速降至25MPa,关闭阀门;
[0051] D5、二次乙醇洗脱:将质量百分比浓度为80%的酒精连续泵入萃取釜,流速4L/h,保持15min,洗脱蜂花粉壁及脱落蛋白;
[0052] D6、蛋白去除:打开萃取釜阀门,将酒精与洗脱蛋白放出,降压至常压,关闭阀门,取出蜂花粉;
[0053] D7、干燥:冻干或低温烘干即得成品。
[0054] 在本实施例中,油菜蜂花粉得率为96.5%,以氨基酸和多糖为代表的营养物质比未经处理的油菜蜂花粉增加65.6%和34.6%,表明破壁率高,营养物质大量溶出,电镜计数显示破壁率达99%以上。以黄酮为代表的活性成分增加19%,表明活性成分得到较好保留。从蜂花粉中脱落的蛋白占失重的97.2%,说明洗出物主要为过敏蛋白,处理后的油菜花蜂花粉经小鼠饲喂后,小鼠没有出现肠胃不适,过敏指示蛋白IgE没有发生显著变化;未经处理的油菜花蜂花粉饲喂小鼠有轻微腹泻,过敏指示蛋白IgE增加18.8%,说明经过本发明的加工处理后油菜花蜂花粉,达到了脱敏效果。
[0055] 上述两个实施例加工的分别是茶树蜂花粉和油菜花蜂花粉,采用本发明的蜂花粉加工方法还可以处理松花蜂花粉、桂花蜂花粉、玫瑰花蜂花粉或菊花蜂花粉。
[0056] 在上述两个实施例中,采用的酒精为食用酒精,在某些实施例中也可采用工业酒精后进行相关的洗涤等处理得到安全可食用的蜂花粉。
[0057] 本发明采用破壁加工的方法,在高效破壁的同时去除了蛋白过敏原,较好地保留了蜂花粉95%以上的营养物质,提高了蜂花粉的吸收利用率,让更多消费者能安全食用。得到的产品活性强、功效好,便于后续多种产品形式的开发。
[0058] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0059] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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