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一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-07-24
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-12-03
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-07-02
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-07-24
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201910669855.6 申请日 2019-07-24
公开/公告号 CN110423116B 公开/公告日 2021-07-02
授权日 2021-07-02 预估到期日 2039-07-24
申请年 2019年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 H01G4/12H01G4/08C04B35/495H01B3/12 主分类号 H01G4/12
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 1
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证 1、2013.08.29Shan Wu 等.Effect of strontiumsubstitution on the structure anddielectric properties of unfilledtungsten bronze Ba4-xSrxSmFe0.5Nb9.5O30ceramics《.Ceramics International》.2019,第46卷9240-9248. 胡长征.新型无铅铌、钽酸盐陶瓷的制备与介电、铁电特性研究《.中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》.2010,(第11期),B015-22. Jiang Sheng Hong 等.Effects of Sr-substitution on structure, dielectric,ferroelectric and magnetic properties of(SrxBa1-x)4Sm2Fe2Nb8O30 ceramics《.Journalof Alloys and Compounds》.2018,第770卷143-148. ZhenSun.Relaxor behavior andferroelectric properties of a newBa4SmFe0.5Nb9.5O30 tungsten bronzeceramic《.CeramicsInternational》.2016,第42卷14999-15004. Wang Chen.Structural, dielectric andmagnetic properties of Ba3SrLn2Fe2Nb8O30(Ln ¼La, Nd, Sm) filled tungsten bronzeceramics《.Journal of Alloys andCompounds》.2016,第675卷311-316.;
引用专利 DE4406812C、US2013222969A、EP1178025A、WO2010023575A、US2013222974A 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 胡长征、吴山、郭哲、孙朝中、方亮 第一发明人 胡长征
地址 广西壮族自治区桂林市建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。将碳酸钡、碳酸锶、三氧化二钐、三氧化二铁和五氧化二铌先球磨,细化原料,根据名义化学式按化学计量比配料,经预烧、二次球磨等工序,利用固相反应过程,最终制得X7R型陶瓷电容器介质材料Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30。本发明方法可获得优良的温度稳定性介电陶瓷材料,满足EIA X7R标准;本发明方法简单,节能减排,成本适中,适合批量生产。
  • 摘要附图
    一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
  • 说明书附图:[转续页]
    一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
  • 说明书附图:图3
    一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
  • 说明书附图:图4
    一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-07-02 授权
2 2019-12-03 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 35/495 专利申请号: 201910669855.6 申请日: 2019.07.24
3 2019-11-08 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种X7R型陶瓷电容器介质材料,其特征在于该X7R型陶瓷电容器介质材料的名义化学式为Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30。

2.根据权利要求1所述的X7R型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将纯度大于99.9%的BaCO3、SrCO3、Sm2O3、Fe2O3和Nb2O5作为起始原料,按照BaCO3:
SrCO3:Sm2O3:Fe2O3:Nb2O5=2:2:0.5:0.25:4.75的摩尔比进行配料,以无水乙醇为球磨介质,混合球磨24小时,于100℃下烘干4小时,制得烘干样品;
(2)把步骤(1)制得的烘干样品在1000~1150℃预烧结4小时,制得预烧后的粉体;
(3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,以8wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,然后过60目筛后压制成型,于400~600℃下保温3~5小时排出胶体,再在高温炉空气气氛中
1100~1300℃烧结4~10小时后随炉自然冷却至室温,即制得X7R型陶瓷电容器介质材料。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法,属于电子材料与器件技术领域。

背景技术

[0002] 电容器是一类重要的无源电子器件,是电子、通信及信息产业中所不可或缺的器件,可以起到储存电荷、隔断直流、交流虑波、提供调谐及震荡等。近年来随着电子产业的不断发展,市场上对陶瓷电容器的要求也越来越高,既要小型化也要可靠性高。根据国际电子工业协会EIA(Electronic Industries Association)标准,X7R型MLCC是指以25℃的电容值为基准,在温度从‑55℃到+125℃的范围内,电容变化率(ΔC/C25)≤±15%。X7R型MLCC在各种电子终端设备上已获得广泛应用的应用。当前铅基铁电X7R型陶瓷系统运用较为广泛,但是因为该系统中含铅,在生产和应用过程中会对人体和环境造成极大的危害。因此,研发具有X7R特性的无铅介电材料具有重要的意义与实际运用价值。本发明采用钨青铜结构,有助于拓展陶瓷电容器材料的结构类型,减少铅基陶瓷对人体和环境造成的危害。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种X7R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
[0004] 本发明的X7R型陶瓷电容器介质材料的名义化学式为Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30。
[0005] 制备上述的X7R型陶瓷电容器介质材料的方法的具体步骤为:
[0006] (1)将纯度大于99.9%的BaCO3、SrCO3、Sm2O3、Fe2O3和Nb2O5作为起始原料,按照BaCO3:SrCO3:Sm2O3:Fe2O3:Nb2O5=2:2:0.5:0.25:4.75的摩尔比进行配料,以无水乙醇为球磨介质,混合球磨24小时,于100℃下烘干4小时,制得烘干样品。
[0007] (2)把步骤(1)制得的烘干样品在1000~1150℃预烧结4小时,制得预烧后的粉体。
[0008] (3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,加入8wt%的聚乙烯醇水溶液,造粒,然后过60目筛后压制成型,于400~600℃下保温3~5小时排出胶体,再在高温炉空气气氛中1100~1300℃烧结4~10小时后随炉自然冷却至室温,即制得X7R型陶瓷电容器介质材料。
[0009] 本发明采用传统的固相法制备介质材料,在中温下烧结即可获得性能优良的X7R型陶瓷材料,工艺简单,成本低廉,对环境无害,且所制得的X7R型陶瓷电容器介质材料的温度稳定性好,能够在‑55~125℃的范围内满足(ΔC/C25)≤±15%,满足EIA的X7R标准;本发明所提供的陶瓷电容器介质材料及其制备方法,具有良好的产业化前景。

实施方案

[0014] 实施例1:
[0015] 将纯度均为99.99%的BaCO3、SrCO3、Sm2O3、Fe2O3和Nb2O5原料按化学计量比为Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30配料放入球磨罐中;选择氧化锆球和尼龙罐;所加原料质量为磨球质量的8%;混合球磨时间为24小时,转速为350转/分钟,球磨介质为无水乙醇;所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时,以5℃/分的升温速率升至1000℃预烧结4小时;取出预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,用质量百分浓度为8%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过60目的筛子后在100MPa压强下压成直径为10mm,厚度为1mm的圆片状生坯,以1.5℃/分的升温速率升至400℃,保温3小时排出胶体,再以5℃/分的升温速率升至1100℃于高温炉空气气氛中保温4小时进行烧结,最后随炉自然冷却至室温,即制得X7R型陶瓷电容器介质材料Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30。
[0016] 实施例2:
[0017] 将纯度均为99.99%的BaCO3、SrCO3、Sm2O3、Fe2O3和Nb2O5原料按化学计量比为Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30配料放入球磨罐中;选择氧化锆球和尼龙罐;所加原料质量为磨球质量的8%;混合球磨时间为24小时,转速为350转/分钟,球磨介质为无水乙醇;所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时,以5℃/分的升温速率升至1100℃预烧结4小时;取出预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,用质量百分浓度为8%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过60目的筛子后在100MPa压强下压成直径为10mm,厚度为1mm的圆片状生坯,以1.5℃/分的升温速率升至550℃,保温4小时排出胶体,再以5℃/分的升温速率升至1250℃于高温炉空气气氛中保温6小时进行烧结,最后随炉自然冷却至室温,即制得X7R型陶瓷电容器介质材料Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30。
[0018] 实施例3:
[0019] 将纯度均为99.99%的BaCO3、SrCO3、Sm2O3、Fe2O3和Nb2O5原料按化学计量比为Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30配料放入球磨罐中;选择氧化锆球和尼龙罐;所加原料质量为磨球质量的8%;混合球磨时间为24小时,转速为350转/分钟,球磨介质为无水乙醇;所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时,以5℃/分的升温速率升至1150℃预烧结4小时;取出预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,用质量百分浓度为8%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒,过60目的筛子后在100MPa压强下压成直径为10mm,厚度为1mm的圆片状生坯,以1.5℃/分的升温速率升至600℃,保温5小时排出胶体,再以5℃/分的升温速率升至1300℃于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结,最后随炉自然冷却至室温,即制得X7R型陶瓷电容器介质材料Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30。
[0020] 将上述实施例制得的X7R型陶瓷电容器介质材料两侧均烧上银电极,制成圆片电容器,然后测试并计算该介质材料的相对介电常数随温度的变化情况,如附图3所示,Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30陶瓷材料在很宽的温度区间内具有平稳的温度特性,满足X7R标准,即电容变化率在‑55~125℃范围内不超过±15%,能作为X7R型陶瓷电容器介质材料。

附图说明

[0010] 图1为本发明实施例制得的Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30陶瓷电容器介质材料的X射线衍射图谱。
[0011] 图2为本发明实施例制得的Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30陶瓷电容器介质材料的表面显微形貌照片。
[0012] 图3为本发明实施例制得的Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30陶瓷电容器介质材料的介电常数随温度变化的规律图。
[0013] 图4为本发明实施例制得的Ba2Sr2SmFe0.5Nb9.5O30陶瓷电容器介质材料的电容变化率随温度变化的规律图,从图中看出,在室温时介电常数变化在±15%以内。
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