[0037] 下面结合实施例对本发明进行详细说明,以使本领域技术人员更好地理解本发明,但本发明并不局限于以下实施例。
[0038] 实施例1
[0039] (1)不同TEOS浓度下制备的硅球NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3、MSi‑OH1、MSi‑OH2、MSi‑OH3的制备
[0040] 取6份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于6只10 mL离心管中,再分别加入0.3 mL、0.2 mL、0.1 mL、0.05 mL、0.025 mL、0.01 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,培养皿用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于酸性高湿密闭环境中,湿度控制为75%‑
85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间比为7 min,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3、MSi‑OH1、MSi‑OH2和MSi‑OH3六种产物。
[0041] (2)不同酸度的高湿环境下制备的硅球NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15。
[0042] 取5份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于5只10 mL离心管中,加入0.3 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于5种不同酸性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min、2 min、1 min、30s、 15s、冷凝10 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15。
[0043] (3)不同冷凝时间下制备的硅球NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50。
[0044] 取3份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于3只10 mL离心管中,加入0.3 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于酸性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min,冷凝时间比为10 min, 30 min, 50 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑
5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50。
[0045] (4)功能化硅球的制备Si‑NH2、Si‑SH。
[0046] 取0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于10 mL离心管中,加入0.2 mL的TEOS和0.1 mL 3‑氨丙基三乙氧基硅烷,加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于中性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,冷凝30 min,然后将培养皿置于
25 ℃的环境中,静置3‑7 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,得到功能化纳米硅球Si‑NH2。
[0047] 取0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于10 mL离心管中,加入0.2 mL的TEOS和0.1 mL 3‑巯基丙基三甲氧基硅烷,加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑4 ℃,放置于酸性高湿密闭环境,湿度控制为70%‑90%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,得到功能化纳米硅球Si‑SH。
[0048] 试验例1
[0049] 分别取pH为4的0.5 mg·L‑1、1 mg·L‑1、2 mg·L‑1、4 mg·L‑1、8 mg·L‑1、10 mg·‑1L 的硝酸铅溶液(Pb(Ⅱ)),测试其原子吸收吸光度,统计结果计算绘制浓度‑吸光度标准曲线图。
[0050] 准确称取5份5 mg的Si‑NH2,加入5只10 mL的离心管中,分别加入5 mL的pH=2、pH=‑13、pH=4、pH=5和pH=6的100 mg L 的铅离子(Ⅱ)水溶液,超声分散,在25 ℃的恒温水浴震荡中吸附6 h,吸附实验结束后过膜、离心、再过膜取上层清液。同样的,按照上述步骤,另一组吸附剂为Si‑SH,取上层清液。
[0051] 将所获得的上层清液用火焰原子吸收检测残余二价铅离子的浓度,并计算出相应的吸附量。
[0052] 试验例2
[0053] 动力学吸附实验:准确称取8份5 mg的Si‑NH2,分别加入10 mL的离心管中,均加入‑15 mL的pH=4的100 mg·L 的Pb(Ⅱ)溶液,超声分散,在25℃的恒温水浴震荡中吸附1 min、5 min、1 0 min、20 min、30 min、60 min、180 min、240 min,吸附实验结束后过膜、离心、再过膜,取上层清夜。
[0054] 准确称取9份5 mg的Si‑SH,分别加入10 mL的离心管中,均加入5 mL的pH=6的100 ‑1mg·L 的Pb(Ⅱ)溶液,超声分散,在25 ℃的恒温水浴震荡中吸附1 min、5 min、1 0 min、20 min、30 min、60 min、120 min、180 min、240 min,吸附实验结束后过膜、离心、再过膜,取上层清夜。
[0055] 上层清液均用火焰原子吸收检测残余浓度,计算吸附量。
[0056] 试验例3
[0057] 平衡吸附实验:准确称取6份5 mg的Si‑NH2,分别加入10 mL的离心管中,分别加入‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑15 mL的pH=4浓度分别为25 mg·L 、50 mg·L 、100 mg·L 、150 mg·L 、200 mg·L 、‑1
300 mg·L 的Pb(Ⅱ)溶液,超声分散,在25 ℃的恒温水浴震荡中吸附1 h,吸附实验结束后过膜、离心、再过膜,取上层清夜。
[0058] 准确称取6份5 mg的Si‑SH,分别加入10 mL的离心管中,均加入5 mL的pH=6浓度分‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1别为10 mg·L 、20 mg·L 、40 mg·L 、100 mg·L 、200 mg·L 、300 mg·L 的Pb(Ⅱ)溶液,超声分散,在25 ℃的恒温水浴震荡中吸附1 h,吸附实验结束后过膜、离心、再过膜,取上层清夜。
[0059] 上层清液均用火焰原子吸收检测残余浓度,计算吸附量。
[0060] 图1中a‑c为实施例1(1)中的产物NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3的SEM图像,能发现硅球的大小为100‑300 nm,并且有一些小于50 nm的二次粒子;d‑f为实施例1(1)中产物MSi‑OH1、MSi‑OH2、MSi‑OH3的SEM图像,硅球大小明显增大,硅球大小为1‑2 μm。由图可知,改变TEOS浓度,硅球大小发生了改变;
[0061] 图2中a‑e是实施例1(2)中的产物NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15的SEM图像,从图像中可以看出随着高湿环境酸性的降低,二次离子的量减少,直至消失,由此可见,可以人为的控制二次粒子的有无;
[0062] 图3中a‑c是实施例1(3)中的产物NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50的SEM图像,由图可知,随着冷凝时间的增长,乳液模板纳米硅球大小并没有改变,但二次粒子生长变大(画圈),甚至生长出第三代粒子,可见二次粒子的大小是可控的;
[0063] 图4中a和b实施例1(4)中产物Si‑NH2的SEM图像,其中a中的大球是乳液模板生成的球,b为二次粒子;c图是实施例1(4)中产物Si‑SH的SEM图像,球粒径较大,约有1.5 μm;
[0064] 图5中实施例1(4)中产物Si‑NH2和Si‑SH的元素分布图,其中a和b分别是Si‑NH2的实物图和N元素的元素分布图,证明氨基功能化硅球中含有N元素;c和d分别是Si‑SH的实物图和S元素的元素分布图,证明巯基功能化硅球中含有S元素;
[0065] 图6中实施例1(4)中产物Si‑NH2和Si‑SH红外分析图,其中Si‑NH2在1640 cm‑1和‑1781 cm 处是N‑H的弯曲和形变振动引起的,结合图5中N元素分布可确定氨基功能化的硅球‑1 ‑1
制备成功;Si‑SH在2570 cm 处的红外吸收是由S‑H的伸缩振动引起的,692 cm 处是C‑S的振动吸收峰,结合图5中S的元素分布可确定巯基功能化的硅球制备成功;
[0066] 图7中(a)是试验例1中的吸附实验吸附剂Si‑NH2和Si‑SH的吸附容量和pH之间的关系图,由图可知Si‑NH2在pH=4时达到最大吸附量,pH=6的环境最有利于Si‑SH 对Pb(Ⅱ)的吸附。图7(b)是试验例2中吸附剂Si‑NH2和Si‑SH的吸附动力学曲线,Si‑NH2能够在2 h之‑1内达到吸附平衡,最大吸附容量高达99.5 mg·g ;Si‑SH能够在1h内达到吸附平衡,最高吸‑1
附容量可达27.5 mg·g 。图7(c)是试验例3中吸附剂Si‑NH2和Si‑SH的吸附平衡曲线,Si‑‑1 ‑1
NH2最大吸附容量高达245.7 mg·g ;Si‑SH最高吸附容量可达72.16 mg·g 。
[0067] 实施例2
[0068] (1)NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3、MSi‑OH1、MSi‑OH2、MSi‑OH3的制备[0069] 取6份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于6只10 mL离心管中,再分别加入0.4 mL、0.29 mL、0.19 mL、0.07 mL、0.04 mL、0.02 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,培养皿用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于酸性高湿密闭环境中,湿度控制为
75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间比为7 min,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3、MSi‑OH1、MSi‑OH2和MSi‑OH3六种产物。
[0070] (2)NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15的制备。
[0071] 取5份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于5只10 mL离心管中,加入0.3 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于5种不同酸性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为7 min、3 min、1.8 min、50s、 10s冷凝10 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15。
[0072] (3)NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50的制备。
[0073] 取3份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于3只10 mL离心管中,加入0.3 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于酸性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min,冷凝时间比为12 min,35 min,60 min然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50。
[0074] (4)功能化硅球的制备Si‑NH2、Si‑SH。
[0075] 取0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于10 mL离心管中,加入0.15 mL的TEOS和0.15 mL 3‑氨丙基三乙氧基硅烷,加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于中性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置3‑7 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,得到功能化纳‑1米硅球Si‑NH2,最大吸附容量可达227.8 mg·g 。
[0076] 取0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于10 mL离心管中,加入0.15 mL的TEOS和0.15 mL的3‑巯基丙基三甲氧基硅烷,加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑4 ℃,放置于酸性高湿密闭环境,湿度控制为70%‑90%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,得到功能化纳米硅球Si‑SH,其最大吸‑1
附容量可达70.57 mg·g 。
[0077] 实施例3
[0078] (1)NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3、MSi‑OH1、MSi‑OH2、MSi‑OH3的制备[0079] 取6份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于6只10 mL离心管中,再分别加入0.35 mL、0.25 mL、0.15 mL、0.06 mL、0.03 mL、0.015 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,培养皿用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于酸性高湿密闭环境中,湿度控制为
75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间比为7 min,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH1、NSi‑OH2、NSi‑OH3、MSi‑OH1、MSi‑OH2和MSi‑OH3六种产物。
[0080] (2)NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15的制备。
[0081] 取5份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于5只10 mL离心管中,加入0.3 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于5种不同酸性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为6 min、2.5 min、1.5 min、40 s、20 s冷凝10 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH11、NSi‑OH12、NSi‑OH13、NSi‑OH14、NSi‑OH15。
[0082] (3)NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50的制备。
[0083] 取3份0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于3只10 mL离心管中,加入0.3 mL的TEOS,均加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于酸性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min,冷凝时间比为15 min, 39 min, 40 min然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,分别得到产物NSi‑OH‑10、NSi‑OH‑30、NSi‑OH‑50。
[0084] (4)功能化硅球的制备Si‑NH2、Si‑SH。
[0085] 取0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于10 mL离心管中,加入0.25 mL的TEOS和0.05 mL的 3‑氨丙基三乙氧基硅烷,加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑2 ℃,放置于中性高湿密闭环境,湿度控制为75%‑85%,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置3‑7 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,得到功能化‑1纳米硅球Si‑NH2,其最大吸附量达227.8 mg·g 。
[0086] 取0.43 mL的Span 80 (0.4286 g)于10 mL离心管中,加入0.25 mL的TEOS和0.05 mL的3‑巯基丙基三甲氧基硅烷,加入十二烷至10 mL,分散均匀后倒入培养皿中,并用冰水浴恒温至0‑4 ℃,放置于酸性高湿密闭环境,湿度控制为70%‑90%,通入HCl气体时间控制间接控制环境酸度,通气时间为5 min,冷凝30 min,然后将培养皿置于25 ℃的环境中,静置4‑5 h,离心分离,乙醇洗涤4次,在30 ℃下真空干燥,得到功能化纳米硅球Si‑SH,其最大吸‑1
附容量可达66.51 mg·g 。
[0087] 实施例4
[0088] 一种蒸汽冷凝法制备硅球的方法,包括如下步骤:
[0089] A、 以正十三烷为油相,TEOS为水解单体,加入乳化剂Span 85分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~0.6mL:9~10 mL;
[0090] B、 将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,用流量为16 L/min的增氧泵将150 mL浓盐酸中的HCl挥发到所述密闭环境中,形成酸性环境,以通入HCl气体的持续时间间接控制冷凝液滴的pH,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0091] C、 将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得硅球。
[0092] 一种蒸汽冷凝法制备功能化硅球吸附剂的方法,包括如下步骤:
[0093] (A)以正十三烷为油相,TEOS为水解单体,3‑巯基丙基三甲氧基硅烷为功能化硅球官能团来源,加入乳化剂Span 85分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃:硅烷偶联剂的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~1.0 mL:9~10 mL:0.01~0.2 mL;
[0094] (B)将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0095] (C)将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得功能化硅球吸附剂。
[0096] 实施例5
[0097] 一种蒸汽冷凝法制备硅球的方法,包括如下步骤:
[0098] A、 以正十四烷为油相,TEOS为水解单体,加入乳化剂Brij 93分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~0.7 mL:9~10 mL;
[0099] B、 将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,用流量为16 L/min的增氧泵将150 mL浓盐酸中的HCl挥发到所述密闭环境中,形成酸性环境,以通入HCl气体的持续时间间接控制冷凝液滴的pH,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0100] C、 将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得硅球。
[0101] 一种蒸汽冷凝法制备功能化硅球吸附剂的方法,包括如下步骤:
[0102] (A)以正十四烷为油相,TEOS为水解单体,3‑氨基丙基三甲氧基硅烷为功能化硅球官能团来源,加入乳化剂Brij 93分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃:硅烷偶联剂的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~1.0 mL:9~10 mL:0.01~0.2 mL;
[0103] (B)将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L中性高湿密闭环境中,湿度70~90%,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0104] (C)将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得功能化硅球吸附剂。
[0105] 实施例6
[0106] 一种蒸汽冷凝法制备硅球的方法,包括如下步骤:
[0107] A、 以正十五烷为油相,TEOS为水解单体,加入乳化剂Span 80分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃的体积比为0.1~0.4 mL:0.2~0.6 mL:9~10 mL;
[0108] B、 将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,用流量为16 L/min的增氧泵将150 mL浓盐酸中的HCl挥发到所述密闭环境中,形成酸性环境,以通入HCl气体的持续时间间接控制冷凝液滴的pH,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0109] C、 将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得硅球。
[0110] 一种蒸汽冷凝法制备功能化硅球吸附剂的方法,包括如下步骤:
[0111] (A)以正十五烷为油相,TEOS为水解单体,3‑氯丙基三甲氧基硅烷为功能化硅球官能团来源,加入乳化剂Span 80分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃:硅烷偶联剂的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~1.0 mL:9~10 mL:0.01~0.2 mL;
[0112] (B)将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0113] (C)将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得功能化硅球吸附剂。
[0114] 实施例7
[0115] 一种蒸汽冷凝法制备硅球的方法,包括如下步骤:
[0116] A、 以正十四烷为油相,TEOS为水解单体,加入乳化剂Span 80分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~0.6mL:9~10 mL;
[0117] B、 将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,用流量为16 L/min的增氧泵将150 mL浓盐酸中的HCl挥发到所述密闭环境中,形成酸性环境,以通入HCl气体的持续时间间接控制冷凝液滴的pH,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0118] C、 将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得硅球。
[0119] 一种蒸汽冷凝法制备功能化硅球吸附剂的方法,包括如下步骤:
[0120] (A)以正十四烷为油相,TEOS为水解单体,3‑巯基丙基三甲氧基硅烷为功能化硅球官能团来源,加入乳化剂Span 80分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃:硅烷偶联剂的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~1.0 mL:9~10 mL:0.01~0.2 mL;
[0121] (B)将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0122] (C)将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得功能化硅球吸附剂。
[0123] 实施例8
[0124] 一种蒸汽冷凝法制备硅球的方法,包括如下步骤:
[0125] A、 以正十三烷为油相,TEOS为水解单体,加入乳化剂Brij 93分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃的体积比为0.1~0.4 mL:0.2~0.7mL:9~10 mL;
[0126] B、 将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L酸性高湿密闭环境中,湿度70~90%,用流量为16 L/min的增氧泵将150 mL浓盐酸中的HCl挥发到所述密闭环境中,形成酸性环境,以通入HCl气体的持续时间间接控制冷凝液滴的pH,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0127] C、 将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得硅球。
[0128] 一种蒸汽冷凝法制备功能化硅球吸附剂的方法,包括如下步骤:
[0129] (A)以正十三烷为油相,TEOS为水解单体,3‑氨基丙基三甲氧基硅烷为功能化硅球官能团来源,加入乳化剂Brij 93分散均匀后得到油相混合物,其中TEOS:乳化剂:烷烃:硅烷偶联剂的体积比为0.1~0.4 mL:0.3~1.0 mL:9~10 mL:0.01~0.2 mL;
[0130] (B)将分散均匀的油相混合物分别倒入培养皿中恒温至0~4 ℃,置入200 L中性高湿密闭环境中,湿度70~90%,形成纳米乳液,通气0~7 min,冷凝10~60 min;
[0131] (C)将培养皿置于22~28 ℃的环境中,静置3~7 h,离心分离,乙醇洗涤干净,30~50 ℃真空干燥,制得功能化硅球吸附剂。
[0132] 以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。