一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法   0    0

本发明涉及一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法。其技术方案是包括以下步骤：一、将纳米锡粉和纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内，控制釜温，通过混合搅拌，充分混合均匀；二、与酚醛树脂粉末按比例在搅拌釜内混合，使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂充分混合均匀；将混合好的混合物炭化，粉碎所得5‑30um的料经高温石墨化后制得阴极支撑体材料。有益效果是：通过该种方法可以制造出异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料，该材料制造的阴极支撑体，具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点，使用寿命是常规阴极支撑体的2‑3倍，该异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料也可以完全替代中间相碳微球和石墨。

1.一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
一、将45‑55份纳米锡粉和4‑6份纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内，控制釜温60‑80℃，打开搅拌电机搅拌，通过混合搅拌，使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒充分混合均匀；在纳米锡粉中添加纳米SiO2颗粒可以控制纳米锡粉在直接乙醇燃料电池工作过程中的体积膨胀和收缩，使纳米锡粉不被粉化，保证电池活性材料的稳定性及提高电池的反应放电效率和循环性能；
二、将50‑60份混合均匀的纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂粉末按质量比为38.5‑
42.5：100的比例在搅拌釜内混合，控制釜温60‑70℃，打开搅拌电机搅拌，搅拌速度500r/min，混合时间9‑12小时；通过混合搅拌，使纳米锡粉和纳米SiO2颗粒与酚醛树脂充分混合均匀；将混合好的混合物置入炭化炉中在抽真空状态下按3‑5℃/min的升温速率升温至
800‑900℃进行炭化，炭化时间6.5‑8小时，炭化后所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后，所得5‑30um的料经2800℃高温石墨化后制得产品，此产品是一种优良的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。

2.根据权利要求1所述的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：步骤二中的酚醛树脂粉末采用5‑30um的酚醛树脂粉末。

3.根据权利要求1所述的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：步骤二中，所得5‑30um的料置入石墨化炉内，在抽真空状态下按10‑15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2‑3小时制得产品。

4.根据权利要求1所述的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：所述纳米锡粉的制备方法如下：
一、分别配制5500‑6500份的0.1mol/L的SnCl4溶液、7500‑8500份的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000份的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液，将配制的聚乙二醇600溶液用离心泵打入反应釜内，控制釜温40‑50℃，打开搅拌电机搅拌，将配制好的0.1mol/L的SnCl4溶液用离心泵打入到反应釜内与聚乙二醇600溶液混合，按200升/分钟的添加速率往反应釜内喷入NaBH4溶液，喷入完成后，控制反应时间3.5‑4小时，反应釜内产生灰色的沉淀；将反应釜内的混合液采用离心分离机离心分离，去除溶液后，将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内；
二、在搅拌釜内添加蒸馏水，控制釜温40‑50℃，打开搅拌电机搅拌，水洗2.5‑3小时，再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液，去除溶液后，将离心管底层的纳米锡颗粒置入搅拌釜内，再次采用蒸馏水水洗，如此水洗多遍，将水洗后的纳米锡颗粒置入搅拌釜内，在搅拌釜内添加无水乙醇，控制釜温40‑50℃，打开搅拌电机搅拌，搅拌速度350r/min，洗涤
2.5‑3小时，再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液，去除无水乙醇溶液后，将离心管底层的纳米锡颗粒置入炭化炉内，抽真空状态下按3‑5℃/min的升温速率加热至120℃烘干10小时，再采用研磨机研磨得纳米锡粉。

5.根据权利要求1所述的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：所述的纳米SiO2颗粒的制备方法如下：
一、将450‑550份的环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇打入反应釜内，控制釜温40‑
50℃，打开搅拌电机搅拌，搅拌速度320r/min，使三种溶液混合均匀，添加蒸馏水至混合液透明，再添加3.5份的浓氨水调节混合液PH为10左右，搅拌0.5小时，按10升/分钟的添加速率往反应釜内喷入45‑55份的正硅酸乙酯，反应8小时后，得到含有纳米SiO2颗粒的混合液；
二、采用离心分离机分离混合液，去除溶液后，将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内，在搅拌釜内添加无水乙醇，控制釜温40‑50℃，打开搅拌电机搅拌，洗涤2.5‑3小时，再采用离心分离机离心分离搅拌釜内的混合液，去除溶液后，将离心管底层的纳米SiO2颗粒置入搅拌釜内，再次采用无水乙醇洗涤，如此洗涤多遍，将洗涤后的纳米SiO2颗粒置入炭化炉内，抽真空状态下按3‑5℃/min的升温速率加热至120℃烘干8小时，再将炭化炉在抽真空状态下按3‑5℃/min的升温速率升温至300℃将炉内纳米SiO2颗粒煅烧6小时，自然冷却，再采用研磨机研磨得纳米SiO2颗粒。

6.根据权利要求5所述的异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：步骤二中，在搅拌釜内添加无水乙醇，控制釜温40‑50℃，打开搅拌电机搅拌，搅拌速度
350r/min，洗涤2.5‑3小时。