功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极及其制备方法和检测应用   0    0

本发明公开了一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极及其制备方法和检测双酚A的应用。先在含有巯基离子液体的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中对二硫化钼进行剥离，二硫化钼被剥离成薄片的同时被离子液体功能化，再与金纳米颗粒复合制得离子液体‑二硫化钼纳米片‑金纳米颗粒复合物，采用滴涂法制备了相应的复合膜修饰电极。所得修饰电极表面具有有效面积大、活性位点多、分散性好等特点，在提高直接电化学和电催化性能方面发挥了离子液体、二硫化钼纳米片和金纳米颗粒的协同效应，提高了修饰电极的导电性及催化性能。所得基于该修饰电极的双酚A传感器，具有检测限低、检测范围宽、响应快速等优点。

1.一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极，其特征在于所述功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极由玻碳电极作为基底电极，离子液体功能化二硫化钼纳米片-金纳米粒子复合膜作为电极修饰材料；所述功能化二硫化钼纳米片复合膜是先在含有巯基离子液体的N,N-二甲基甲酰胺溶液中对二硫化钼进行剥离，制备离子液体功能化二硫化钼纳米片分散液，然后该分散液再与金纳米颗粒复合制得的离子液体功能化二硫化钼纳米片-金纳米颗粒复合物；所述玻碳电极记为GCE；所述N,N-二甲基甲酰胺记为DMF；所述二硫化钼纳米片记为MoS2，所述金纳米颗粒记作AuNPs；所述离子液体为1-甲基-3-(2’-巯基乙酰基)丙基咪唑氢溴酸盐，记为IL，其结构式如下：
所述功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(a)IL-MoS2分散液的制备
称取10～20mg IL加入40mL DMF中，再称取40mg MoS2分散于上述DMF溶液中，超声反应
12～24h，得到IL-MoS2分散液；
(b)IL-MoS2-AuNPs纳米复合材料的制备
取20mLIL-MoS2分散液，不断搅拌下向其中缓慢滴加10mL的AuNPs分散液，充分混合后室温密闭条件下搅拌8～18小时，5000rpm离心10min后，依次用水和无水乙醇洗涤3次，所得黑色沉淀即为IL-MoS2-AuNPs复合材料；
(c)IL-MoS2-AuNPs复合膜修饰GCE的制备
将基底电极打磨抛光成镜面，再用超纯水超声清洗干燥后得处理好的GCE；将步骤(b)中得到的IL-MoS2-AuNPs复合材料超声分散于去离子中，配制成浓度为1mg/mL的分散液，取
2～20μL该分散滴涂在处理好的GCE表面，自然晾干后得到IL-MoS2-AuNPs/GCE修饰电极。

2.根据权利要求1所述的一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极，其特征在于制备方法的步骤(a)中，MoS2在含有IL的DMF溶液中超声时，由于IL液体上巯基的存在，MoS2被剥离成薄片的同时被IL功能化；步骤(b)中IL-MoS2与AuNPs通过金硫键复合，IL-MoS2-AuNPs复合物中由于IL的存在，其分散性和稳定性得到了明显提高；步骤(c)中基底电极的打磨抛光采用金相砂纸和麂皮上的氧化铝粉末依次打磨抛光，超声清洗的时间为30s。

3.权利要求1或2所述一种功能化二硫化钼纳米片复合膜修饰电极在制备电化学传感器方面的应用，其特征在于该修饰电极可用于双酚A的检测。