[0020] 实施例1
[0021] 一种钢制基材表面无氰复合镀La-TiO2-Ag层的电镀方法,包括如下步骤:
[0022] (1)对钢制基材进行预处理: 依次进行磨光,除油,酸化,活化步骤,其中磨光为采用磨光机对工件进行磨光处理,磨带速度0.5-1m/s,磨料为200-280目的氧化铝、碳化硅或氧化锆中的一种或多种混合物,除油为采用碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、乳化剂组成的碱性除油剂,除油温度60oC,酸化为使用20wt.%的混酸除去表面残余碱液和多余氧化物,混酸包括氢氟酸和硝酸,体积比为0.5:1,活化步骤为使用VHCl:VH2SO4=1:2组成的5wt.%混酸进行活化,活化过程中包括搅拌、超声等辅助步骤,待有气泡产生30s后,停止活化,去离子水洗涤。
[0023] (2)对处理后的钢制基材表面进行化学镀银:化学镀银液包括硝酸银10g/L,硫脲180g/L,硝酸和氨水,其中硝酸和氨水为pH调节剂,将化学镀银液调节至pH为3.7,化学镀银温度为室温,化学镀银时间为150s,化学镀银后使用去离子水多次洗涤。
[0024] (3)对含有银镀层的钢制基材表面电镀La-TiO2-Ag镀层: 电镀La-TiO2-Ag镀层的电镀液包括硝酸银15g/L,5,5-二甲基海因150g/L,柠檬酸三胺40g/L,碳酸钾50g/L,氨水10g/L,添加剂为胡椒醛0.6-1g/L,糖精0.2-0.5g/L,丁炔二醇0.1-0.5g/L,质量比为3:2:
0.3,三茂镧0.5g/L,25wt..%的钛酸四丁酯和无水乙醇混合液45g/L,表面活性剂为壬基酚
2
聚氧乙烯醚或月桂醇硫酸钠中的一种或两种混合物,电镀参数:电流密度25A/dm ,阴极和阳极面积比1:3,阳极为惰性电极板,电镀过程中连续搅拌,pH=8.3。
[0025] (4)后处理为使用有机物钝化镀层,钝化液为苯骈四氮唑0.1g/L,温度90oC,时间30s,去离子水洗涤,甩干,冷风机吹干。
[0026] 实施例2
[0027] 一种钢制基材表面无氰复合镀La-TiO2-Ag层的电镀方法,包括如下步骤:
[0028] (1)对钢制基材进行预处理: 依次进行磨光,除油,酸化,活化步骤,其中磨光为采用磨光机对工件进行磨光处理,磨带速度0.5-1m/s,磨料为200-280目的氧化铝、碳化硅或氧化锆中的一种或多种混合物,除油为采用碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、乳化剂组成的碱性除油剂,除油温度63oC,酸化为使用30wt.%的混酸除去表面残余碱液和多余氧化物,混酸包括氢氟酸和硝酸,体积比为0.5:1.3,活化步骤为使用VHCl:VH2SO4=1:2组成的6.5wt.%混酸进行活化,活化过程中包括搅拌、超声等辅助步骤,待有气泡产生30s后,停止活化,去离子水洗涤。
[0029] (2)对处理后的钢制基材表面进行化学镀银:化学镀银液包括硝酸银11g/L,硫脲185g/L,硝酸和氨水,其中硝酸和氨水为pH调节剂,将化学镀银液调节至pH为3.7,化学镀银温度为室温,化学镀银时间为170s,化学镀银后使用去离子水多次洗涤。
[0030] (3)对含有银镀层的钢制基材表面电镀La-TiO2-Ag镀层: 电镀La-TiO2-Ag镀层的电镀液包括硝酸银17.5g/L,5,5-二甲基海因160g/L,柠檬酸三胺60g/L,碳酸钾75g/L,氨水15g/L,添加剂为胡椒醛0.6-1g/L,糖精0.2-0.5g/L,丁炔二醇0.1-0.5g/L,质量比为3:2:
0.6,硝酸镧1g/L,25wt..%的钛酸四丁酯和无水乙醇混合液47.5g/L,表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚或月桂醇硫酸钠中的一种或两种混合物,电镀参数:电流密度25A/dm2,阴极和阳极面积比1:3,阳极为惰性电极板,电镀过程中连续搅拌,pH=8.3。
[0031] (4)后处理为使用有机物钝化镀层,钝化液为苯骈四氮唑0.13g/L,温度95oC,时间35s,去离子水洗涤,甩干,冷风机吹干。
[0032] 实施例3
[0033] 一种钢制基材表面无氰复合镀La-TiO2-Ag层的电镀方法,包括如下步骤:
[0034] (1)对钢制基材进行预处理: 依次进行磨光,除油,酸化,活化步骤,其中磨光为采用磨光机对工件进行磨光处理,磨带速度为0.5-1m/s,磨料为200-280目的氧化铝、碳化硅或氧化锆中的一种或多种混合物,除油为采用碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、乳化剂组成的碱性除油剂,除油温度65oC,酸化为使用40wt.%的混酸除去表面残余碱液和多余氧化物,混酸包括氢氟酸和硝酸,体积比为0.5:1.5,活化步骤为使用VHCl:VH2SO4=1:2组成的8wt.%混酸进行活化,活化过程中包括搅拌、超声等辅助步骤,待有气泡产生30s后,停止活化,去离子水洗涤。
[0035] (2)对处理后的钢制基材表面进行化学镀银:化学镀银液包括硝酸银12g/L,硫脲190g/L,硝酸和氨水,其中硝酸和氨水为pH调节剂,将化学镀银液调节至pH为3.7,化学镀银温度为室温,化学镀银时间为180s,化学镀银后使用去离子水多次洗涤。
[0036] (3)对含有银镀层的钢制基材表面电镀La-TiO2-Ag镀层: 电镀La-TiO2-Ag镀层的电镀液包括硝酸银20g/L,5,5-二甲基海因170g/L,柠檬酸三胺80g/L,碳酸钾100g/L,氨水20g/L,添加剂为胡椒醛0.6-1g/L,糖精0.2-0.5g/L,丁炔二醇0.1-0.5g/L,质量比为3:2:1,镧系羧酸盐2g/L,25wt.%的钛酸四丁酯和无水乙醇混合液50g/L,表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚或月桂醇硫酸钠中的一种或两种混合物,电镀参数:电流密度25A/dm2,阴极和阳极面积比1:3,阳极为惰性电极板,电镀过程中连续搅拌,pH=8.3。
[0037] (4)后处理为使用有机物钝化镀层,钝化液为苯骈四氮唑0.15g/L,温度100oC,时间40s,去离子水洗涤,甩干,冷风机吹干。
[0038] 腐蚀性测试:将一定尺寸的电镀处理后的钢制样品置于4.0wt.%的NaCl溶液中,浸泡450h进行抗腐蚀性测试,隔一定时间使用天平称重,利用失重率计算腐蚀速率。V=(m0-m1)/A,其中V为镀层的腐蚀速率,mg/cm2;m0和m1为腐蚀前后的样品重量mg,A为样品的面积cm2,样品1为无镧添加剂,样品2为La3+ 0.5g/L, 样品3为La3+ 1g/L,见图1。
[0039] 电镀液体系测试:分别采用氰化物体系,硫代硫酸盐,磺酸水杨酸镀液,酒石酸体系、海因体系,肉眼观察,镀层效果由优至劣为:氰化物体系>海因体系≫硫代硫酸盐>磺酸水杨酸镀液>酒石酸体系,见表1。
[0040] 表1
[0041]
[0042] SEM测试:样品的微观形貌采用Hitachi S4800和Philips XL-30ESEM电子显微镜测试,样品固定在基底上,不锈钢基材表面电镀La-TiO2-Ag样品使用导电胶粘合样品与载片间,见图2。
[0043] 抗菌性测试:使用抑菌圈法测试样品的抑菌性,见表2。
[0044] 表2
[0045]
[0046] 以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。