[0028] 以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0029] 实施例一
[0030] 制备Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:氟化钙CaF2:0.521g,碳酸锶SrCO3:0.720g,氧化铕Eu2O3:0.022g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将碳酸锶、氧化铕和五氧化二锑置于研钵中,加入少量丙酮充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为750℃,预煅烧时间为8h,冷却至室温后加入0.521g的氟化钙,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为850℃,煅烧时间为12h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0031] 参见附图1,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2的X射线粉末衍射图谱,测试结果表明,所制备的材料为纯物相材料,衍射强度高且尖锐,说明所合成的荧光粉结晶度好。
[0032] 参见附图2,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2的扫描电镜图谱(SEM),从图中可以看出,样品表面洁净,颗粒均匀,分散性较好。
[0033] 参见附图3,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2在590nm波长监测下的激发光谱,从图中可以看出,该材料橙红色发光的激发光波长主要为
394nm,该荧光粉可以很好地配合近紫外LED芯片发射的光谱。
[0034] 参见附图4,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2在394nm波长激发下的发光光谱图,由图可知,该样品在394nm波长光的激发下发射主峰位于
590nm的橙红色光,表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为橙红色的荧光。
[0035] 参见附图5,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr2.925Eu0.075[Sb12O36]F2的发光衰减曲线,从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为2.36毫秒,样品的发光具有相当短的发光寿命,在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
[0036] 实施例二
[0037] 制备Ca4Sr2.637Eu0.363[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr2.637Eu0.363[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:碳酸钙CaCO3:0.667g,氟化锶SrF2:0.552g,氧化铕Eu2O3:0.106g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将碳酸钙、氧化铕和五氧化二锑置于研钵中充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为850℃,预煅烧时间为
5h,冷却至室温后加入0.552g的氟化锶,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为10h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0038] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0039] 实施例三
[0040] 制备Ca4Sr1.74Eu1.26[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr1.74Eu1.26[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:氢氧化钙Ca(OH)2:0.495g,氟化锶SrF2:0.364g,六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:0.937g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将氢氧化钙、六水合硝酸铕和五氧化二锑置于研钵中,加入少量的丙酮充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为700℃,预煅烧时间为10h,冷却至室温后加入0.364g的氟化锶,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1150℃,煅烧时间为5h,自然冷3+
却到室温后得到一种铕离子Eu 激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0041] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0042] 实施例四
[0043] 制备Ca4Sr2.1Eu0.9[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr2.1Eu0.9[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:氟化钙CaF2:0.521g,氧化锶SrO:0.363g,氧化铕Eu2O3:0.264g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将氧化锶、氧化铕和五氧化二锑置于研钵中,加入少量丙酮充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为780℃,预煅烧时间为6h,冷却至室温后加入0.521g的氟化钙,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为11h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0044] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0045] 实施例五
[0046] 制备Ca4Sr1.2Eu1.8[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr1.2Eu1.8[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O:1.576g,氟化锶SrF2:0.364g,六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:1.338g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将四水硝酸钙、六水合硝酸铕、和五氧化二锑置于研钵中,加入少量的丙酮充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为900℃,预煅烧时间为4h,冷却至室温后加入0.251g的氟化锶,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为6h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0047] 本实例得到的荧光粉的X射线粉末衍射图谱与实施例1一致,所制备的材料为纯物相材料,结晶度好。
[0048] 参见附图6,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr1.2Eu1.8[Sb12O36]F2的扫描电镜图谱(SEM),从图中可以看出,样品表面洁净,无其他杂质出现,并且结晶性好。
[0049] 参见附图7,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr1.2Eu1.8[Sb12O36]F2在590nm波长监测下的激发光谱,从图中可以看出,该材料橙红色发光的激发光波长主要为394nm,该荧光粉可以很好地配合近紫外LED芯片发射的光谱。
[0050] 参见附图8,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr1.2Eu1.8[Sb12O36]F2在394nm波长激发下的发光光谱图,由图可知,该样品在394nm波长光的激发下发射主峰位于590nm的橙红色光,表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为橙红色的荧光。
[0051] 参见附图9,是按本实施例的技术方案制备的样品Ca4Sr1.2Eu1.8[Sb12O36]F2的发光衰减曲线,从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为2.45毫秒,样品的发光具有相当短的发光寿命,在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
[0052] 实施例六
[0053] 制备Ca4Sr2.349Eu0.651[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr2.349Eu0.651[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:氧化钙CaO:0.374g,氟化锶SrF2:0.492g,六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:0.457g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将氧化钙、六水合硝酸铕和五氧化二锑置于研钵中充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为800℃,预煅烧时间为7h,冷却至室温后加入0.492g的氟化锶,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为8h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0054] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例5中制备的样品一致。
[0055] 实施例七
[0056] 制备Ca4Sr1.47Eu1.53[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr1.47Eu1.53[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:氟化钙CaF2:0.521g,碳酸锶SrCO3:0.362g,氧化铕Eu2O3:0.449g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将碳酸锶、氧化铕和五氧化二锑置于研钵中,加入少量丙酮充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为900℃,预煅烧时间为4h,冷却至室温后加入0.521g的氟化钙,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为7h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0057] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例5中制备的样品一致。
[0058] 实施例八
[0059] 制备Ca4Sr2.064Eu0.936[Sb12O36]F2:根据化学式Ca4Sr2.064Eu0.936[Sb12O36]F2中各元素的化学计量比分别称取原料:碳酸氢钙Ca(HCO3)2:1.080g,氟化锶SrF2:0.432g,氧化铕Eu2O3:0.116g,五氧化二锑Sb2O5:3.235g,将碳酸氢钙、氧化铕和五氧化二锑置于研钵中充分研磨并混合均匀,得到混合物;将混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为850℃,预煅烧时间为8h,冷却至室温后加入0.432g的氟化锶,充分研磨并混合均匀,压片处理后在空气气氛下煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为8h,自然冷却到室温后得到一种铕离子Eu3+激活的氟锑酸盐橙红色荧光粉。
[0060] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例5中制备的样品一致。