盲专网 - 一种白光LED用氮氧化物黄色荧光粉及其制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-09-14

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-01-06

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2017-03-22

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-09-14

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510582905.9	申请日	2015-09-14
公开/公告号	CN105131944B	公开/公告日	2017-03-22
授权日	2017-03-22	预估到期日	2035-09-14
申请年	2015年	公开/公告年	2017年
缴费截止日
分类号	C09K11/63	主分类号	C09K11/63
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	2
权利要求数量	3	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	中国计量学院	第一申请人	中国计量学院
专利权人	中国计量学院	当前专利权人	中国计量学院
发明人	邓德刚、徐时清、王焕平、黄立辉、华有杰、柴文祥、戴剑、黄君	第一发明人	邓德刚
地址	浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号	邮编
申请人数量	1	发明人数量	8
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州丰禾专利事务所有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

柯奇君

摘要

本发明涉及稀土发光材料技术领域。一种白光LED用氮氧化物黄色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：Li4Sr(1-x)Ca(BO2N)2：xEu2+，其中，x为0.001～0.10。该荧光粉分散性好、颗粒度均匀、化学稳定性好和发光效率高，其激发带覆盖紫外和蓝光区域，能作为白光LED用黄色荧光粉。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4
说明书附图：图5
说明书附图：图6

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2017-03-22	授权
2	2016-01-06	实质审查的生效	IPC(主分类): C09K 11/63 专利申请号: 201510582905.9 申请日: 2015.09.14
3	2015-12-09	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种白光LED用氮氧化物黄色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表示式：
Li4Sr(1-x)Ca(BO2N)2：xEu2+，其中，x为0.001～0.10。

2.一种如权利要求1所述的白光LED用氮氧化物黄色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按化学式Li4Sr(1-x)Ca(BO2N)2：xEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锂、碳酸锶、碳酸钙、氮化硼和氧化铕；研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1200～1350℃条件下烧结3～7小时，后冷却到室温得到所述氮氧化物黄色荧光粉。

3.如权利要求2所述的白光LED用氮氧化物黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及稀土发光材料技术领域，尤其是涉及一种白光LED用氮氧化物黄色荧光粉及其制备方法。

背景技术

[0002] 白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。

[0003] 目前实现白光LED普遍采用的是在蓝光LED芯片上涂覆高效的可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉，其原理是蓝光LED激发荧光材料产生与蓝光芯片互补的黄光，在利用透镜原理将蓝光、黄光予以混合，使人眼产生白光的视觉。目前此种荧光粉主要是以Ce3+激活的YAG钇铝石榴石，其化学式为Y3Al5O12，激发光谱在460～470nm附近，能有效吸收氮化镓GaN发光二极管的蓝光，石榴石结构的荧光粉有化学性质稳定、亮度高、寿命长及发光效率高等特点。这种荧光粉制作的白光LED具有很高的流明效率，但是由于其发射光谱的红光成分较少而其显色指数偏低。

[0004] 近年来，一些其他体系的黄色荧光粉被开发。以Eu2+激活的碱金属氮氧化物和硅酸盐荧光粉，如Ca-α-SiAlON，CaSi2O2N2和Sr2SiO4。这些已报道的黄色荧光粉中，氮氧化物Ca-α-SiAlON：Eu2+和CaSi2O2N2：Eu2+一般需要高温高压条件，合成条件较苛刻，硅酸盐Sr2SiO4：Eu2+最佳激发峰在紫光区域，制作的白光LED器件的流明效率较低。以Ce3+激活的铝酸盐和硅酸盐荧光粉，如LaSr2AlO5和(Ca3-xLux)(Sc2-zMgz)Si3O12+δ。铝酸盐LaSr2AlO5：Ce3+，Li+最佳激发峰在激光区域，(Ca3-xLux)(Sc2-zMgz)Si3O12+δ：Ce3+中使用了价格较为昂贵的Sc2O3。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种白光LED用氮氧化物黄色荧光粉及其制备方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：其白光LED用氮氧化物黄色荧光粉具有如下化学表示式：

[0007] Li4Sr(1-x)Ca(BO2N)2：xEu2+

[0008] 式中，x为0.001～0.10。

[0009] 本发明氮氧化物黄色荧光粉的制备方法包括如下步骤：

[0010] 按化学式Li4Sr(1-x)Ca(BO2N)2：xEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锂、碳酸锶、碳酸钙、氮化硼和氧化铕；研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1200～1350℃条件下烧结3～7小时，后冷却到室温得到所述氮氧化物黄色荧光粉。

[0011] 进一步地，本发明原料优选摩尔比的比例为Li2CO3：SrCO3：CaCO3：BN：Eu2O3＝2：(0.999～0.9)：1：2：(0.0005～0.05)。

[0012] 进一步地，本发明所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。

[0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的荧光粉以氮氧化物为基质材料，具有化学稳定性和热稳定性良好，原料价廉、易得等优点。相比其他氮氧化物黄色荧光粉，由于本发明加入碱金属碳酸盐，降低了烧结温度。

实施方案

[0020] 实施例1

[0021] 按照Li4Sr0.999Ca(BO2N)2：0.001Eu2+称取Li2CO3、SrCO3、CaCO3、BN和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2：0.999：1：2：0.0005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1200℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到氮氧化物黄色荧光粉。

[0022] 从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带蓝光发射，发射峰位于575nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的黄色荧光粉。

[0023] 实施例2

[0024] 按照Li4Sr0.995Ca(BO2N)2：0.005Eu2+称取Li2CO3、SrCO3、CaCO3、BN和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2：0.995：1：2：0.0025，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1250℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到氮氧化物黄色荧光粉。

[0025] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带黄光发射，发射峰位于577nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的黄色荧光粉。

[0026] 实施例3

[0027] 按照Li4Sr0.99Ca(BO2N)2：0.01Eu2+称取Li2CO3、SrCO3、CaCO3、BN和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2：0.99：1：2：0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1300℃焙烧3小时，后冷却到室温，得到氮氧化物黄色荧光粉。

[0028] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，从图4中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带蓝光发射，发射峰位于579nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的黄色荧光粉。

[0029] 实施例4

[0030] 按照Li4Sr0.95Ca(BO2N)2：0.05Eu2+称取Li2CO3、SrCO3、CaCO3、BN和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2：0.95：1：2：0.025，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1350℃焙烧2小时，后冷却到室温，得到氮氧化物黄色荧光粉。

[0031] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，从图5中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带黄光发射，发射峰位于580nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的黄色荧光粉。

[0032] 实施例5

[0033] 按照Li4Sr0.9Ca(BO2N)2：0.1Eu2+称取Li2CO3、SrCO3、CaCO3、BN和Eu2O3，它们之间的摩尔比为2：0.9：1：2：0.05，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1350℃焙烧2小时，后冷却到室温，得到氮氧化物黄色荧光粉。

[0034] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，从图6中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带黄光发射，发射峰位于582nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的黄色荧光粉。

[0035] 上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

附图说明

[0014] 图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体激发光谱图(激发波长370nm)；

[0015] 图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图(监控波长575nm)；

[0016] 图3是本发明提供的实施例2制备的荧光粉体发射光谱图(激发波长370nm)；

[0017] 图4是本发明提供的实施例3制备的荧光粉体发射光谱图(激发波长370nm)；

[0018] 图5是本发明提供的实施例4制备的荧光粉体发射光谱图(激发波长370nm)；

[0019] 图6是本发明提供的实施例5制备的荧光粉体发射光谱图(激发波长370nm)。

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一种白光LED用氮氧化物黄色荧光粉及其制备方法 0 0

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