[0020] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0021] 实施例1
[0022] 本发明基于一维氧化锌/石墨烯纳米复合材料的气敏传感器元件的制备方法步骤如下:
[0023] 1、首先利用等离子清洗机对负载CVD石墨烯的气敏传感器件(气敏传感器件负载石墨烯的制备过程参照文献(New Journal of Chemistry, 38(2014),2362-2367)进行清洗,启动真空泵,抽完真空后,打开氧气的气路阀门,向清洗机中通入氧气,控制清洗机中压强达到60Pa-80Pa,启动清洗机,清洗时间2mins-5mins。
[0024] 2、将清洗过的负载CVD石墨烯的气敏传感元件置于磁控溅射设备的真空室,采用质量纯度为99.99%的金属锌作为靶材,以质量纯度为99.99%的氩气作为工作气体,在经过清洗后的气敏传感元件上溅射沉积金属锌薄膜;
[0025] 3、沉积金属锌薄膜的过程中,靶材与基台的距离为50-150mm,先将腔室抽真空至1×10-4-5×10-4Pa。之后通入Ar,移除表面的污染物。
[0026] 4、调节Ar流量使腔室压强为1.5Pa,通入气体后,对气敏传感元件进行加热,温度达到300℃,沉积功率为100W,预溅射10mins左右,再计时溅射20mins。
[0027] 5、溅射完成后,待系统温度冷却至室温,再向真空室充入氮气,达到正常气压时打开真空室取出负载金属锌/石墨烯气敏传感器件。
[0028] 6、一维氧化锌/石墨烯纳米复合气敏传感膜的制备:
[0029] 采用水热合成的方法,浓氨水为2ml,去离子水为14ml,2.8g/L羧甲基纤维素4ml,反应温度为130℃,反应时间为48h;制备出笔头状一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜,所得一维氧化锌的直径范围为100-200nm之间。
[0030] 7、将负载复合气敏传感膜的传感元件在程序马弗炉中与450℃空气气氛热处理2h,控制升温速率小于1℃min,制得基于一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的气敏传感元件。
[0031] 实施例2
[0032] 本发明基于一维氧化锌/石墨烯纳米复合材料的气敏传感器元件的制备方法步骤如下:
[0033] 1、首先利用等离子清洗机对负载CVD石墨烯的气敏传感器件进行清洗,启动真空泵,抽完真空后,打开氧气的气路阀门,向清洗机中通入氧气,控制清洗机中压强达到60Pa-80Pa,启动清洗机,清洗时间2mins-5mins。
[0034] 2、将清洗过的负载CVD石墨烯的气敏传感元件置于磁控溅射设备的真空室,采用质量纯度为99.99%的金属锌作为靶材,以质量纯度为99.99%的氩气作为工作气体,在备用的气敏传感元件上溅射沉积金属锌薄膜;
[0035] 3、沉积金属锌薄膜的过程中,靶材与基台的距离为60mm,先将腔室抽真空至1×-4 -410 -5×10 Pa。之后通入Ar,移除表面的污染物。
[0036] 4、调节Ar流量使腔室压强为1.5Pa,通入气体后,对气敏传感元件进行加热,温度达到250℃,沉积功率为80W,预溅射10mins左右,再计时溅射30mins。
[0037] 5、溅射完成后,待系统温度冷却至室温,再向真空室充入氮气,达到正常气压时打开真空室取出负载金属锌/石墨烯气敏传感器件。
[0038] 6、一维氧化锌/石墨烯纳米复合气敏传感膜的制备:
[0039] 采用水热合成的方法,浓氨水为4ml,去离子水为12ml,2.8g/L羧甲基纤维素4ml,反应温度为120℃,反应时间为36h;制备出笔头状一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜,所得一维氧化锌的直径范围为100-200nm之间。
[0040] 7、将负载复合气敏传感膜的传感元件在程序马弗炉中与450℃空气气氛热处理2h,控制升温速率小于1℃/min,制得基于一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的气敏传感元件。
[0041] 效果实施例1
[0042] 将本发明实施例1进行X射线衍射分析,如图1所示,反应制备所得一维ZnO传感材料的结晶度良好,晶粒尺寸为15nm左右。
[0043] 如图2、图3所示为实施例1制备得到的复合气敏传感膜的扫描电子显微镜图,从图中可以看出,复合气敏传感膜中一维氧化锌呈笔头状,笔头长度为10-100nm。该结构提升了传感材料的比表面积,并加快了载流子的传输速度,增强了传感材料的低温传感性能。
[0044] 对实施例1制备得到的气敏传感元件进行气敏性能测试(气敏特性通常用灵敏度来表征。灵敏度的定义为元件在大气气氛中的电阻值Ra与元件在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值Rg与之比: ):
[0045] 采用动态气敏测试方法,将气体检测腔体的体积控制在200cm3,调控丙酮气氛的浓度在10-100ppm之间,检测温度控制在60-120℃之间,采用Keithley 6570A采集气敏传感数据。如图4所示,为气敏元件对丙酮浓度10-100ppm之间的待测气体的室温传感灵敏度,随着丙酮浓度的提高,气敏元件的传感灵敏度也随着提升。对10ppm,50ppm,以及100ppm丙酮的灵敏度分别为3.4,9.2 以及15.8。