盲专网 - 一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-08-19

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-01-06

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-09-14

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-08-19

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510509450.8	申请日	2015-08-19
公开/公告号	CN105130489B	公开/公告日	2018-09-14
授权日	2018-09-14	预估到期日	2035-08-19
申请年	2015年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C04B38/00	主分类号	C04B38/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	7	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	安徽建筑大学	第一申请人	安徽建筑大学
专利权人	安徽建筑大学	当前专利权人	安徽建筑大学
发明人	王爱国、徐海燕、刘丽、李燕、孙道胜	第一发明人	王爱国
地址	安徽省合肥市经济技术开发区紫云路292号	邮编	230601
申请人数量	1	发明人数量	5
申请人所在省	安徽省	申请人所在市	安徽省合肥市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

安徽合肥华信知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

余成俊

摘要

一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法，属于无机非金属材料科学多孔陶瓷材料技术领域，包括以下步骤：将球磨、过筛的煤矸石粉料或经酸浸除杂的煤矸石粉料加入适量油性主液相，其用量控制在每100 g固体原料添加60 mL~120 mL，搅拌混合；再加入少量水性溶液，其用量控制在主液相的2%~12%，充分搅拌混合均匀，获得塑性浆料，陈腐；将陈腐后的浆料注模成型，脱脂；再将脱脂后的素坯在1000℃~1350℃范围内烧结即可制得多孔陶瓷。该方法采用多相系统中界面间的毛细管张力搭建骨架造孔，大大改善了多孔陶瓷烧结时高温排除造孔剂和有机模板造成的环境污染和孔特性改变的问题。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-09-14	授权
2	2018-08-17	著录事项变更	发明人由徐海燕刘丽王爱国李燕孙道胜变更为王爱国徐海燕刘丽李燕孙道胜
3	2016-01-06	实质审查的生效	IPC(主分类): C04B 38/00 专利申请号: 201510509450.8 申请日: 2015.08.19
4	2015-12-09	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
a)将球磨、过筛的煤矸石粉料或经酸浸除杂的煤矸石粉料加入适量石蜡油，其用量控制在60 mL 120 mL每100 g煤矸石粉料，搅拌混合均匀，得煤矸石油相浆料；
~
b)将少量硅酸钠溶液加入上述煤矸石油相浆料中，其用量控制在所用石蜡油的2 % ~
12 %，搅拌混合均匀，获得塑性浆料，陈腐0 24 h；
~
c)将陈腐过的浆料注模成型，然后脱脂；
d)将脱脂后的素坯放入高温炉中在1000℃ 1350℃范围烧结制得多孔陶瓷，所制得的~
多孔陶瓷显气孔率在35 % 60 %范围内，抗压强度在0.5 MPa 35 MPa范围。
~ ~

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及无机非金属材料科学多孔陶瓷材料领域，确切地说是一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法。

背景技术

[0002] 煤矸石是一种在煤形成过程中与煤伴生、共生的岩石，是煤炭生产和加工过程中产生的固体废弃物。煤矸石是我国排放量最大的工业固体废弃物，煤矸石的大量堆放，不仅压占土地，影响生态环境，矸石淋溶水将污染周围土壤和地下水，而且煤矸石中含有一定的可燃物，在适宜的条件下发生自燃，排放二氧化硫、氮氧化物、碳氧化物和烟尘等有害气体污染大气环境，影响矿区居民的身体健康。随着科技的进步，人们越来越认识到煤矸石是可利用的资源。从构成化学成分上看，煤矸石一般以硅、铝氧化物为主要成分，另外含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、SO3、K2O、Na2O等，同时还含有一定量的有机质，含有碳、氢、氧、氮和硫等元素。

[0003] 多孔陶瓷是一种新型功能陶瓷材料，它不仅具有普通陶瓷的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性等，还有气孔率高、体积密度小、比表面积大等独特的物理表面特性，而被广泛应用于冶金、化工、环保、生物、医药、舰船、航空航天等领域。

[0004] 目前相关文献中对利用煤矸石制备多孔陶瓷的研究已有相关报道，制备方法以添加造孔剂法为主，采用各种不同造孔剂制备了不同显气孔率的多孔陶瓷，例如CN103553705A公开了一种煤矸石制备堇青石质多孔陶瓷的方法，用煤矸石、滑石、氧化铝和氧化镁为原料，加入活性炭作为造孔剂制备堇青石质多孔陶瓷；CN201310229971公开的方法是以球状交联丙烯酸树脂作为造孔剂直接烧制多孔陶瓷。此外，有机泡沫浸渍模板法也被用以制备煤矸石多孔陶瓷。本发明利用煤矸石原料，采用多相系统中界面间的毛细管张力搭建骨架造孔从而制备多孔陶瓷，以解决多孔陶瓷烧结时高温排除造孔剂和有机模板造成的环境污染和孔特性改变的问题。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的问题是提供一种利用工业固体废弃物煤矸石作为主要原料制备多孔陶瓷的制备方法。一方面提高煤矸石资源化利用率，降低煤矸石对环境的污染，改善煤矿生产结构，有利于可持续发展战略的实施；另一方面利用煤矸石作为制备多孔陶瓷的主要原料，降低生产成本。该方法利用浆料中固相颗粒、主液相和第二液相三相之间形成的毛细管力搭建多孔骨架获得孔结构，再进行高温烧结制备多孔陶瓷。其中固相颗粒是指制备陶瓷的原料，以下以煤矸石原料为例进行阐述；主液相是指与固相颗粒不亲和的液体，当使用亲水性的煤矸石等粘土质固相颗粒时，主液相应选择不溶于水的油性溶液，如石蜡、石蜡油、正葵醇、辛醇、邻苯二甲酸二异壬酯等，而第二液相可相应地选择水性溶液，如水、蔗糖溶液、甘油、硅酸钠溶液、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇等。以下以石蜡油为主液相，硅酸钠溶液为第二液相为例进行阐述。

[0006] 上述目的通过以下方案实现：

[0007] 一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0008] a)将球磨、过筛的煤矸石粉料或经酸浸除杂的煤矸石粉料作为固体原料，在其中加入适量油性主液相，搅拌混合均匀，得煤矸石油相浆料；

[0009] b)将少量水性溶液加入上述煤矸石油相浆料中，搅拌混合均匀，获得塑性浆料，陈腐0-24 h；

[0010] c)将陈腐后的浆料注模成型，然后脱脂；

[0011] d)将脱脂后的素坯放入高温炉中烧结制得多孔陶瓷。

[0012] 所述的一种利用煤矸石制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤a)中的油性主液相指的是石蜡油、石蜡、辛醇、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种，其用量控制在每100 g固体原料中加入油性主液相60 mL- 120 mL。

[0013] 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的水性溶液指的是是水、蔗糖溶液、甘油、硅酸钠溶液、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇等，其用量控制在主液相的0.5 % 12.0 %；
~

[0014] 所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中高温烧结的温度范围为1000℃ 1350~℃。

[0015] 本发明的有益效果为：

[0016] 该方法采用区别于其它煤矸石原料制备多孔陶瓷的方法在于，利用原料固体颗粒和两种液相之间形成的毛细管力在素坯成型阶段完成造孔，且低温（<150 ℃）脱除主液相，从根本上避免了其它多孔陶瓷制备技术需在高温阶段排除造孔剂或模板带来的坯体变形等问题；其次利用天然煤矸石自身所含的各种杂质做助烧剂以降低烧结温度，并利用其所含有机物在高温烧结阶段燃烧以节约能源利用率，同时进一步造孔提高孔隙率。

实施方案

[0017] 实施例1、一种以煤矸石为原料制备多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

[0018] a)将球磨、过筛的煤矸石粉体加入适量石蜡油，搅拌混合均匀；

[0019] b)将少量硅酸钠溶液加入上述煤矸石石蜡油浆料中，搅拌混合均匀，获得塑性浆料，陈腐一段时间；

[0020] c)将陈腐后的浆料注模成型，脱脂；

[0021] d) 将脱脂后的素坯放入高温炉中烧结制得多孔陶瓷。

[0022] 所述步骤a)中石蜡油的用量控制在60 mL每100 g固体原料；

[0023] 所述步骤b)中硅酸钠溶液的量控制在石蜡油的2 %，陈腐时间控制在24 小时以内；

[0024] 所述步骤d)中高温烧结的温度范围为1000℃ 1250℃；~

[0025] 所制备的多孔陶瓷显气孔率在35 % 50 %范围内，抗压强度范围为0.7 MPa ~ ~18 MPa。

[0026] 实施例2、一种酸浸处理的煤矸石为原料制备多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

[0027] e)将球磨、过筛的煤矸石粉体低温煅烧后进行酸浸除杂处理；将适量石蜡油加入酸浸处理后的煤矸石，搅拌混合均匀；

[0028] f)将少量硅酸钠溶液加入上述煤矸石石蜡油浆料中，搅拌混合均匀，获得塑性浆料，陈腐一段时间；

[0029] g)将陈腐后的浆料注模成型，脱脂；

[0030] h)将脱脂后的素坯放入高温炉中烧结制得多孔陶瓷。

[0031] 所述步骤e)中煅烧温度为350℃，酸为稀HCl与稀H2SO4体积比为1:1的混酸，混酸与煤矸石的质量比控制在2:1 16:1范围内，酸浸温度控制在50℃ 90℃范围内，酸浸时间1 h ~ ~ 6 h；石蜡油的用量控制在100 mL每100 g固体原料；
~

[0032] 所述步骤f, h)中技术参数控制与步骤b, d)相同；

[0033] 所制备的多孔陶瓷显气孔率在38 % 60 %范围内，抗压强度范围为0.5 MPa ~ ~35 MPa。

[0034] 实施例3、

[0035] i) 将煤矸石经过破碎机、球磨机破碎、球磨，过0.15 mm方孔筛，得煤矸石粉料；取50g煤矸石和200 mL (3%HCl+17%H2SO3)混酸，80℃搅拌加热4 h。然后冷却、离心洗涤、干燥，得除杂后的煤矸石粉料；

[0036] j) 取50 g酸浸处理的煤矸石粉料，加入50 mL石蜡油，充分搅拌混合均匀；再加入2 mL硅酸钠溶液，搅拌均匀；装入20 mm直径20 mm 高的圆柱形模具中成型，再放入60℃烘箱中加热24 h，脱去石蜡，脱模；

[0037] k) 将脱模后的生坯放入高温炉中1200℃烧结2h，即得到显孔隙率50 %、抗压强度5 MPa的多孔陶瓷。

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