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一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2020-02-06

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2020-06-26

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-02-11

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2040-02-06

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202010081229.8	申请日	2020-02-06
公开/公告号	CN111218272B	公开/公告日	2022-02-11
授权日	2022-02-11	预估到期日	2040-02-06
申请年	2020年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	C09K11/56 、B82Y20/00 、B82Y40/00 、C01B17/02	主分类号	C09K11/56
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	1
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证	1、CN 110171806 A,2019.08.27CN 110079299 A,2019.08.02CN 108276985 A,2018.07.13CN 110129040 A,2019.08.16Yiheng Song等.Oxygen acceleratedscalable synthesis of highly fluorescentsulfur quantum dots《.Chemical Science》.2019,第11卷772-777. Shar, AH等.FACILE SYNTHESIS ANDCHARACTERIZATION OF SELENIUMNANOPARTICLES BY THE HYDROTHERMALAPPROACH《.DIGEST JOURNAL OF NANOMATERIALSAND BIOSTRUCTURES》.2019,第14卷(第4期),867-872.;
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件	许可	事务标签	公开、实质审查、授权、实施许可

申请人信息

申请人	桂林理工大学	第一申请人	桂林理工大学
专利权人	桂林理工大学	当前专利权人	桂林理工大学
发明人	周立、高鹏翔	第一发明人	周立
地址	广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号	邮编	541004
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	广西壮族自治区	申请人所在市	广西壮族自治区桂林市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

南宁东之智专利代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

杜启杰

摘要

本发明公开了一种基于硫‑胺溶液的荧光硫量子点的制备方法。将1重量份的升华硫加入到2.5~15重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液；将得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150~200℃下反应1.5~8小时，即制得荧光硫量子点。本发明制备的荧光硫量子点尺寸分布窄，具有优良的水分散性和高的荧光量子产率，并且其原料易得，制备周期短，产率高，制备成本低。该荧光硫量子点在荧光油墨、生物检测、光电器件等方面有良好的应用前景。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2023-01-13	专利实施许可合同备案的生效	IPC(主分类): C09K 11/56 合同备案号: X2022450000493 专利申请号: 202010081229.8 申请日: 2020.02.06 让与人: 桂林理工大学受让人: 长沙厚诚纳米材料科技有限公司发明名称: 一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法申请公布日: 2020.06.02 授权公告日: 2022.02.11 许可种类: 普通许可备案日期: 2022.12.29
2	2022-02-11	授权
3	2020-06-26	实质审查的生效	IPC(主分类): C09K 11/56 专利申请号: 202010081229.8 申请日: 2020.02.06
4	2020-06-02	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种基于硫‑胺溶液的荧光硫量子点的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将1重量份的升华硫加入到2.5 15重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶~
液；
(2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150 200~
℃下反应1.5 8小时，即制得荧光硫量子点；
~
所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种基于硫‑胺溶液的荧光硫量子点的制备方法。

背景技术

[0002] 荧光量子点材料由于其小的尺寸和独特的光学特性在许多领域如生物检测、生物成像、光电器件、荧光油墨等展现出了优良的应用前景。与含金属元素的荧光量子点相比，不含金属元素的荧光量子点具有更好的生物相容性，更适宜实际应用。硫量子点是一种典型的不含金属元素的荧光量子点材料，具有良好的生物相容性。目前，荧光硫量子点可以采用酸刻蚀硫化镉量子点、超声处理单质硫、单质硫与氢氧化钠反应等方法来制备，然而这些制备方法存在制备过程复杂、制备周期长、产率低、制得的硫量子点荧光量子产率低等问题，严重限制了荧光硫量子点的实际应用。另一方面，当前的单质硫资源非常丰富，但其利用率低，造成了极大的浪费。因此，发明利用单质硫来大量制备高荧光量子产率的硫量子点的方法，不仅可以促进荧光硫量子点材料的实际应用，还将大大促进单质硫资源的开发和应用。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种基于硫‑胺溶液的荧光硫量子点的制备方法，为解决当前荧光硫量子点领域存在的难以大量制备、荧光量子产率低、制备周期长等问题提供方法，促进荧光硫量子点的实际应用。该制备方法的关键有两点，即利用硫‑胺溶液为原料和利用水热反应釜进行溶剂热反应。

[0004] 具体步骤为：

[0005] (1) 将1重量份的升华硫加入到2.5 15重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺~溶液。

[0006] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150~200℃下反应1.5 8小时，即制得荧光硫量子点。
~

[0007] 所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。

[0008] 本发明具有原料易得、制备周期短、产率高、制备成本低等优点；制得的荧光硫量子点用透射电子显微镜测试了其形貌和尺寸，结果表明其为球状颗粒，粒径分布窄，尺寸大小为1 3纳米；用拉曼光谱仪测试了其结构，证实了其为硫量子点；该荧光硫量子点具有优~异的水分散性，其水分散液在365纳米紫外灯照射下可以发出强烈的荧光；荧光光谱仪测试结果进一步证实了其水分散液具有优异的荧光性能，荧光量子产率可以达到85%；另外，该荧光硫量子点在荧光油墨、生物检测、光电器件等方面有良好的应用前景。

实施方案

[0013] 实施例1:

[0014] (1) 将1克的升华硫加入到10克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0015] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在170℃下反应4小时，即制得荧光硫量子点。

[0016] 实施例2:

[0017] (1) 将6克的升华硫加入到15克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0018] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在160℃下反应6小时，即制得荧光硫量子点。

[0019] 实施例3:

[0020] (1) 将3克的升华硫加入到24克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0021] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在180℃下反应5小时，即制得荧光硫量子点。

[0022] 实施例4:

[0023] (1) 将1克的升华硫加入到15克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0024] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在200℃下反应1.5小时，即制得荧光硫量子点。

[0025] 实施例5:

[0026] (1) 将2克的升华硫加入到14克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0027] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在150℃下反应8小时，即制得荧光硫量子点。

[0028] 实施例6:

[0029] (1) 将3克的升华硫加入到18克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0030] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在190℃下反应2.5小时，即制得荧光硫量子点。

[0031] 实施例7:

[0032] (1) 将2克的升华硫加入到10克乙二胺中搅拌至溶解，得到硫‑胺溶液。

[0033] (2) 将步骤(1)得到的硫‑胺溶液加入到水热反应釜中，然后使水热反应釜在175℃下反应7小时，即制得荧光硫量子点。

[0034] 以上所述的实施例仅是本发明的较优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

附图说明

[0009] 图1为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的透射电子显微镜照片。

[0010] 图2为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的拉曼光谱图。

[0011] 图3为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的水分散液在日光（左图）和365纳米紫外灯（右图）下的照片。

[0012] 图4为本发明实施例1制备的荧光硫量子点的荧光光谱图（激发波长为340纳米）。

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