[0007] 为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种光催化降解染料废水的处理工艺,其采用光催化的方式降解其中的染料,所采用的光催化剂为Fe掺杂的无序纳米包裹型TiO2。
[0008] 实现本发明的技术方案:采用一种可见光降解的方式处理染料废水,并制备了一种具有优异光催化降解活性的Fe掺杂的无序纳米包裹型TiO2光催化剂。
[0009] 该可见光降解染料废水的处理工艺,包括如下步骤:
[0010] 将Fe掺杂的无序纳米包裹型TiO2光催化剂添加到浓度为5mg/L~20mg/L染料废水中,在400W~600W的氙灯下进行常温、搅拌可见光催化反应0.5~3h,所述光催化剂与染料废水的比值为30~50g:100L,氙灯与所述染料废水的液面距离为18cm~22cm,待光照反应一段时间后,关闭氙灯,完成对染料的降解。
[0011] 所述的染料为甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B中的至少一种。
[0012] 该Fe掺杂的无序纳米包裹型TiO2的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
[0013] 一、无序纳米包裹型TiO2的制备:
[0014] a、将TiO2和NaBH4混合,研磨0.5~1h,得到混合物,所述TiO2与NaBH4的质量比为1:(0.6~0.7);
[0015] b、将步骤a得到的混合物移入氧化铝坩埚中,再置于管式炉中,氮气气氛下以10℃/min~20℃/min的速率从室温升温至300℃~400℃,并在该条件下维持0.5~1h,然后随炉冷却至室温,得到反应后的粉末;
[0016] c、将步骤b得到的粉末移入氧化铝坩埚中,再置于管式炉中,氩气气氛下以10℃/min~20℃/min的速率从室温升温至300℃~400℃,并在该条件下维持0.5~1h,然后随炉冷却至室温,并用乙醇和水多次洗涤并干燥,得到反应后的粉末;
[0017] d、将步骤c得到的粉末再次与NaBH4混合,研磨1~2h,得到混合物,所述步骤c得到的粉末与NaBH4的质量比为1:(0.8~0.9);
[0018] e、将步骤d得到的混合物移入氧化铝坩埚中,再置于管式炉中,氩气气氛下以2℃/min~5℃/min的速率从室温升温至300℃~400℃,并在该条件下维持0.5~1h,然后随炉冷却,得到反应后的粉末;
[0019] f、用乙醇和去离子水对反应后的粉末依次分别洗涤2~5次,最后在鼓风干燥箱中进行干燥,得到TiO2粉末;
[0020] g、将步骤f得到的TiO2粉末移入氧化铝坩埚中,再置于管式炉中,在空气气氛下以2℃/min~5℃/min的速率从室温升温至300℃~500℃,并在该条件下处理0.5~2h,然后随炉冷却至室温,得到无序纳米包裹型TiO2。
[0021] 该无序纳米包裹型TiO2具有多层核壳结构,由内而外依次为TiO2晶体核、还原非晶层、氧化晶体层、还原非晶层、氧化晶体层,层厚逐渐变薄并且紧密接触,该薄多层核壳结构增强了光生电子的快速传导及其与空穴的分离。
[0022] 二、Fe掺杂的无序纳米包裹型TiO2的制备:
[0023] 配制100mL浓度为0.1~0.8mol/L的FeCl3溶液,向其中加入一定量步骤一制得的无序纳米包裹型TiO2,将溶液加热至50~70℃,搅拌30min,随后用去离子水洗涤,并于120~150℃条件下烘干0.5~2h,其中无序纳米包裹型TiO2与FeCl3的质量比为1:(0.05~0.2)。
[0024] 甲基橙(Methyl Orange,MO)专业名称:4’-二甲氨基-4-偶氮苯磺酸钠,化学式C14H14N3O3SNa,在水中的吸光系数大,如果在水中存在会造成水体污染,因此选择MO作为目标污染物来模拟评估催化材料的催化效率。
[0025] 具体的测试方法如下:配制10mg/L的MO溶液100mL作为反应污染物,加入适量的Fe掺杂的无序纳米包裹型TiO2,放在超声清洗器中进行超声分散一定的时间。然后将该溶液放入暗箱中,在滤除紫外光的氙灯等照射下,考察不同时间催化剂的降解活性。
[0026] 与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0027] 1、与现有技术相比,本发明的处理方法操作简单,反应条件容易控制、成本低廉,具有潜在的工业化应用前景;
[0028] 2、本发明光催化剂的制备条件温和,操作简单,危险性小。用简单的退火步骤制备了具备多层核壳结构的TiO2,这种特殊多层核壳结构的TiO2光催化剂更有效地抑制了光生电子和空穴的复合,延长电子和空穴的寿命,增大了电子浓度,使其作为光催化剂用于降解染料时的活性得到明显的提高;
[0029] 3、Fe的掺杂使得Fe元素能够负载在TiO2的表面并且部分进入TiO2的晶格中,引起晶格畸变,Fe元素提高了TiO2催化剂的比表面,其能够提高催化剂对可见光的光吸收能力,从而提高材料的可见光催化效率。