[0025] 下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
[0026] 实施例1
[0027] 一种固体氧化物燃料电池燃料极材料,由以下按照重量份的原料制成:草酸钆10份、硝酸钙28份、正丁基锂6份、钛酸四丁酯17份、亚硝酰基硝酸合钌4份、氧化锆45份。
[0028] 本实施例中,所述固体氧化物燃料电池燃料极材料的制备方法,步骤如下:
[0029] 1)称取草酸钆和硝酸钙,干法球磨混合2h,获得第一混合物;
[0030] 2)称取正丁基锂和钛酸四丁酯,投入至环己烷中,搅拌至正丁基锂和钛酸四丁酯完全溶解后,获得第二混合物,其中,所述环己烷的用量为正丁基锂和钛酸四丁酯总重量的2倍;
[0031] 3)称取亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆,以浓硝酸溶液作为球磨液,球磨混合1h,获得第三混合物,其中,所述浓硝酸溶液的浓度为65%,所述浓硝酸溶液的用量为亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆总重量的80%;
[0032] 4)将第一混合物加入至第三混合物中,继续球磨混合1h,获得第四混合物;
[0033] 5)将第四混合物超声波处理50min,然后使用氢氧化钠溶液调节pH为6,获得第五混合物;
[0034] 6)将第五混合物过滤,并将获得的固体物质采用去离子水冲洗3次,获得第六混合物;
[0035] 7)将第六混合物投入至第二混合物中,以100rpm的转速下搅拌混合6h,然后减压蒸发,回收环己烷,获得第七混合物;
[0036] 8)将第七混合物在400℃下煅烧处理1h,并将煅烧产物进行超微粉碎处理,获得第八混合物;
[0037] 9)将第八混合物压制成型后,放入真空烧结炉中,在真空、1350℃进行烧结,即可。
[0038] 实施例2
[0039] 一种固体氧化物燃料电池燃料极材料,由以下按照重量份的原料制成:草酸钆11份、硝酸钙29份、正丁基锂9份、钛酸四丁酯19份、亚硝酰基硝酸合钌5份、氧化锆49份。
[0040] 本实施例中,所述固体氧化物燃料电池燃料极材料的制备方法,步骤如下:
[0041] 1)称取草酸钆和硝酸钙,干法球磨混合2h,获得第一混合物;
[0042] 2)称取正丁基锂和钛酸四丁酯,投入至环己烷中,搅拌至正丁基锂和钛酸四丁酯完全溶解后,获得第二混合物,其中,所述环己烷的用量为正丁基锂和钛酸四丁酯总重量的2.4倍;
[0043] 3)称取亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆,以浓硝酸溶液作为球磨液,球磨混合1.5h,获得第三混合物,其中,所述浓硝酸溶液的浓度为65%,所述浓硝酸溶液的用量为亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆总重量的85%;
[0044] 4)将第一混合物加入至第三混合物中,继续球磨混合1h,获得第四混合物;
[0045] 5)将第四混合物超声波处理51min,然后使用氢氧化钠溶液调节pH为6.2,获得第五混合物;
[0046] 6)将第五混合物过滤,并将获得的固体物质采用去离子水冲洗3次,获得第六混合物;
[0047] 7)将第六混合物投入至第二混合物中,以120rpm的转速下搅拌混合6.5h,然后减压蒸发,回收环己烷,获得第七混合物;
[0048] 8)将第七混合物在410℃下煅烧处理1h,并将煅烧产物进行超微粉碎处理,获得第八混合物;
[0049] 9)将第八混合物压制成型后,放入真空烧结炉中,在真空、1360℃进行烧结,即可。
[0050] 实施例3
[0051] 一种固体氧化物燃料电池燃料极材料,由以下按照重量份的原料制成:草酸钆12份、硝酸钙30份、正丁基锂8份、钛酸四丁酯19份、亚硝酰基硝酸合钌5份、氧化锆47份。
[0052] 本实施例中,所述固体氧化物燃料电池燃料极材料的制备方法,步骤如下:
[0053] 1)称取草酸钆和硝酸钙,干法球磨混合2.5h,获得第一混合物;
[0054] 2)称取正丁基锂和钛酸四丁酯,投入至环己烷中,搅拌至正丁基锂和钛酸四丁酯完全溶解后,获得第二混合物,其中,所述环己烷的用量为正丁基锂和钛酸四丁酯总重量的2.5倍;
[0055] 3)称取亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆,以浓硝酸溶液作为球磨液,球磨混合1.5h,获得第三混合物,其中,所述浓硝酸溶液的浓度为65%,所述浓硝酸溶液的用量为亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆总重量的85%;
[0056] 4)将第一混合物加入至第三混合物中,继续球磨混合1.5h,获得第四混合物;
[0057] 5)将第四混合物超声波处理53min,然后使用氢氧化钠溶液调节pH为6.5,获得第五混合物;
[0058] 6)将第五混合物过滤,并将获得的固体物质采用去离子水冲洗4次,获得第六混合物;
[0059] 7)将第六混合物投入至第二混合物中,以150rpm的转速下搅拌混合7h,然后减压蒸发,回收环己烷,获得第七混合物;
[0060] 8)将第七混合物在425℃下煅烧处理1.5h,并将煅烧产物进行超微粉碎处理,获得第八混合物;
[0061] 9)将第八混合物压制成型后,放入真空烧结炉中,在真空、1370℃进行烧结,即可。
[0062] 实施例4
[0063] 一种固体氧化物燃料电池燃料极材料,由以下按照重量份的原料制成:草酸钆13份、硝酸钙31份、正丁基锂7份、钛酸四丁酯18份、亚硝酰基硝酸合钌6份、氧化锆46份。
[0064] 本实施例中,所述固体氧化物燃料电池燃料极材料的制备方法,步骤如下:
[0065] 1)称取草酸钆和硝酸钙,干法球磨混合2.5h,获得第一混合物;
[0066] 2)称取正丁基锂和钛酸四丁酯,投入至环己烷中,搅拌至正丁基锂和钛酸四丁酯完全溶解后,获得第二混合物,其中,所述环己烷的用量为正丁基锂和钛酸四丁酯总重量的3倍;
[0067] 3)称取亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆,以浓硝酸溶液作为球磨液,球磨混合1.5h,获得第三混合物,其中,所述浓硝酸溶液的浓度为65%,所述浓硝酸溶液的用量为亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆总重量的87%;
[0068] 4)将第一混合物加入至第三混合物中,继续球磨混合2h,获得第四混合物;
[0069] 5)将第四混合物超声波处理54min,然后使用氢氧化钠溶液调节pH为7,获得第五混合物;
[0070] 6)将第五混合物过滤,并将获得的固体物质采用去离子水冲洗3次,获得第六混合物;
[0071] 7)将第六混合物投入至第二混合物中,以180rpm的转速下搅拌混合7.5h,然后减压蒸发,回收环己烷,获得第七混合物;
[0072] 8)将第七混合物在445℃下煅烧处理1.5h,并将煅烧产物进行超微粉碎处理,获得第八混合物;
[0073] 9)将第八混合物压制成型后,放入真空烧结炉中,在真空、1385℃进行烧结,即可。
[0074] 实施例5
[0075] 一种固体氧化物燃料电池燃料极材料,由以下按照重量份的原料制成:草酸钆14份、硝酸钙32份、正丁基锂10份、钛酸四丁酯20份、亚硝酰基硝酸合钌7份、氧化锆50份。
[0076] 本实施例中,所述固体氧化物燃料电池燃料极材料的制备方法,步骤如下:
[0077] 1)称取草酸钆和硝酸钙,干法球磨混合3h,获得第一混合物;
[0078] 2)称取正丁基锂和钛酸四丁酯,投入至环己烷中,搅拌至正丁基锂和钛酸四丁酯完全溶解后,获得第二混合物,其中,所述环己烷的用量为正丁基锂和钛酸四丁酯总重量的3倍;
[0079] 3)称取亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆,以浓硝酸溶液作为球磨液,球磨混合2h,获得第三混合物,其中,所述浓硝酸溶液的浓度为65%,所述浓硝酸溶液的用量为亚硝酰基硝酸合钌和氧化锆总重量的90%;
[0080] 4)将第一混合物加入至第三混合物中,继续球磨混合2h,获得第四混合物;
[0081] 5)将第四混合物超声波处理55min,然后使用氢氧化钠溶液调节pH为7,获得第五混合物;
[0082] 6)将第五混合物过滤,并将获得的固体物质采用去离子水冲洗4次,获得第六混合物;
[0083] 7)将第六混合物投入至第二混合物中,以200rpm的转速下搅拌混合8h,然后减压蒸发,回收环己烷,获得第七混合物;
[0084] 8)将第七混合物在50℃下煅烧处理2h,并将煅烧产物进行超微粉碎处理,获得第八混合物;
[0085] 9)将第八混合物压制成型后,放入真空烧结炉中,在真空、1400℃进行烧结,即可。
[0086] 将现有的Ni与YSZ复合多孔体构成的燃料极材料,以及本发明制备的固体氧化物燃料电池燃料极材料进行性能比较,本发明制备的固体氧化物燃料电池燃料极材料的导电性能与现有的燃料极材料相当,本发明制备的固体氧化物燃料电池燃料极材料在抗积碳和抗硫中毒性能方面均优于现有的燃料极材料,在以碳氢化合物作为燃料的前提下,采用本发明材料制成的燃料极使用寿命与现有的燃料极相比能够延长43-48%。
[0087] 本发明制备的固体氧化物燃料电池燃料极材料具有良好的抗积碳和抗硫中毒性能,能够大大增强固体氧化物燃料电池对碳氢化合物燃料的适应性,有利于拓展固体氧化物燃料电池的应用范围,具有广阔的市场前景。
[0088] 上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。