[0028] 以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0029] 实施例一
[0030] 制备Zn2.79Eu0.21MgAl22O37:根据化学式Zn2.79Eu0.21MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料:硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O:1.494g,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O: 0.149g,碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O:0.1748g,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O: 14.85g,将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,在硝酸锌溶液中添加草酸0.91g,在碱式碳酸镁溶液中添加草酸0.1g,在硝酸铕溶液中添加草酸0.07g,在硝酸铝溶液中添加草酸7.13g,分别搅拌一段时间至草酸溶解后得到各原料溶液;将上述各原料溶液混合,并在85℃下搅拌,烘干处理后得到前驱体溶胶;将前驱体溶胶在500℃下煅烧4h得到前驱体混合物,随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后,置于马弗炉中在1000℃下煅烧5h后自然冷却至室温,得到一3+
种铕离子Eu 激活的铝酸盐红色荧光粉。
[0031] 参见附图1,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的X 射线粉末衍射图谱,测试结果表明,所制备的材料为纯物相材料,衍射强度高且尖锐,说明所合成的荧光粉结晶度好。
[0032] 参见附图2,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的扫描电镜图谱(SEM),从图中可以看出,提供的Zn2.79Eu0.21MgAl22O37红色荧光粉颗粒均匀,分散性较好。
[0033] 参见附图3,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在 615nm波长监测下的激发光谱,从图中可以看出,该荧光粉在近紫外区、特别是在蓝光区有很强的激发强度,可以很好地制备近紫外光至蓝光激发荧光灯。
[0034] 参见附图4,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37在 465nm波长激发下的发光光谱图,由图可知,该样品在465nm波长光的激发下发射主峰位于615nm的纯正红光,表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为红色的荧光。
[0035] 参见附图5,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.79Eu0.21MgAl22O37的发光衰减曲线,从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为1.53毫秒,样品的发光具有相当短的发光寿命,在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
[0036] 实施例二
[0037] 制备Zn2.7Eu0.3MgAl22O37:根据化学式Zn2.7Eu0.3MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料:氧化锌ZnO:0.88g,氧化铕Eu2O3:0.212g,硝酸镁 Mg(NO3)2:0.6g,氧化铝Al2O3:4.48g,将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,在氧化锌溶液中添加柠檬酸2.07g,在硝酸镁溶液中添加柠檬酸:0.77g,在氧化铕溶液中添加柠檬酸:0.115g,在氧化铝溶液中添加柠檬酸:4.45g,分别搅拌一段时间至柠檬酸溶解后得到各原料溶液;将上述各原料溶液混合,并在50℃下搅拌,烘干处理后得到前驱体溶胶;将前驱体溶胶在350℃下煅烧10h得到前驱体混合物,随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后,置于马弗炉中在
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850℃下煅烧8h后自然冷却至室温,得到一种铕离子Eu 激活的铝酸盐红色荧光粉。
[0038] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0039] 实施例三
[0040] 制备Zn2.997Eu0.003MgAl22O37:根据化学式Zn2.997Eu0.003MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料:氢氧化锌Zn(OH)2:2.68g,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O: 0.0129g,氧化镁MgO:0.36g,氢氧化铝Al(OH)3:15.44g,将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,在氢氧化锌溶液中添加草酸2.67g,在氧化镁溶液中添加草酸:0.891g,在硝酸铕溶液中添加草酸:0.01g,在氢氧化铝溶液中添加草酸:19.6g,分别搅拌一段时间至草酸溶解后得到各原料溶液;将上述各原料溶液混合,并在80℃下搅拌,烘干处理后得到前驱体溶胶;将前驱体溶胶在650℃下煅烧7h得到前驱体混合物,随后将前驱体混合物研磨并混合均3+
匀后,置于马弗炉中在900℃下煅烧8h后自然冷却至室温,得到一种铕离子Eu 激活的铝酸盐红色荧光粉。
[0041] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0042] 实施例四
[0043] 制备Zn2.85Eu0.15MgAl22O37:根据化学式Zn2.85Eu0.15MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料:硫酸锌ZnSO4:4.14g,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:0.602g,硝酸镁Mg(NO3)2:1.33g,氧化铝Al2O3:22.8g,将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,在硫酸锌溶液中添加柠檬酸5.91g,在硝酸镁溶液中添加柠檬酸:2.07g,在硝酸铕溶液中添加柠檬酸:0.311g,在氧化铝溶液中添加柠檬酸:22.8g,分别搅拌一段时间至柠檬酸溶解后得到各原料溶液;将上述各原料溶液混合,并在90℃下搅拌,烘干处理后得到前驱体溶胶;
将前驱体溶胶在750℃下煅烧1h得到前驱体混合物,随后将前驱体混合物研磨并混合均匀
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后,置于马弗炉中在900℃下煅烧7h后自然冷却至室温,得到一种铕离子Eu 激活的铝酸盐红色荧光粉。
[0044] 本实例得到的荧光粉的结构和形貌与实施例1一致,所制备的材料为纯物相材料,结晶度好,分散性较好。
[0045] 参见附图6,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在 615nm波长监测下的激发光谱,从图中可以看出,该荧光粉在近紫外区和蓝光区有很强的激发强度,可以很好地制备近紫外光至蓝光激发荧光灯。
[0046] 参见附图7,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37在 395nm波长激发下的发光光谱图,由图可知,该样品在395nm波长光的激发下发射主峰位于615nm的纯正红光,表明了该荧光粉可以将近紫外激发光转换为红色的荧光。
[0047] 参见附图8,是按本实施例的技术方案制备的样品Zn2.85Eu0.15MgAl22O37的发光衰减曲线,从图中可以计算出这种荧光的衰减时间为1.41毫秒,样品的发光具有相当短的发光寿命,在照明和显示之中不会形成发光的余辉。
[0048] 实施例五
[0049] 制备Zn2.91Eu0.09MgAl22O37:根据化学式Zn2.91Eu0.09MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料:硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O:1.556g,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O: 0.073g,硝酸镁Mg(NO3)2:0.2664g,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:14.85g,将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,在硝酸锌溶液中添加柠檬酸 1.18g,在硝酸镁溶液中添加柠檬酸:0.622g,在硝酸铕溶液中添加柠檬酸:0.06g,在硝酸铝溶液中添加柠檬酸:13.68g,分别搅拌一段时间至柠檬酸溶解后得到各原料溶液;将上述各原料溶液混合,并在95℃下搅拌,烘干处理后得到前驱体溶胶;将前驱体溶胶在580℃下煅烧7h得到前驱体混合物,随后将前驱体混合物研磨并混合均匀后,置于马弗炉中在1100℃下煅烧1h后自然冷却至室温,得到一
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种铕离子Eu 激活的铝酸盐红色荧光粉。
[0050] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例4中制备的样品一致。
[0051] 实施例六
[0052] 制备Zn2.73Eu0.27MgAl22O37:根据化学式Zn2.73Eu0.27MgAl22O37中各元素的化学计量比分别称取原料:硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O:1.23g,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O: 0.18g,硝酸镁Mg(NO3)2:0.222g,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:12.37g,将以上称取的各个原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,在硝酸锌溶液中添加草酸 0.737g,在硝酸镁溶液中添加草酸:0.27g,在硝酸铕溶液中添加草酸:0.073g,在硝酸铝溶液中添加草酸:5.94g,分别搅拌一段时间至草酸溶解后得到各原料溶液;将上述各原料溶液混合,并在90℃下搅拌,烘干处理后得到前驱体溶胶;将前驱体溶胶在400℃下煅烧6h得到前驱体混合物,随后将前驱体混合物研磨并3+
混合均匀后,置于马弗炉中在650℃下煅烧10h后自然冷却至室温,得到一种铕离子Eu 激活的铝酸盐红色荧光粉。
[0053] 本实施例制备样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、发光光谱图、发光衰减曲线与实施例4中制备的样品一致。