离子液体功能化复合膜修饰电极及其制备方法和检测氯酚的应用   0    0

本发明公开了一种离子液体功能化复合膜修饰电极及其制备方法和检测氯酚的应用。利用离子液体特殊的溶解性和高的导电性，由氨基功能化离子液体对氧化石墨烯‑金纳米颗粒复合物进行环氧开环制得的离子液体功能化石墨烯‑金纳米颗粒复合物，采用滴涂法制备了相应的复合膜修饰电极。本发明所得修饰电极表面具有有效面积大、活性位点多、分散性好等特点，在提高直接电化学和电催化性能方面发挥了离子液体、石墨烯和金纳米颗粒的协同效应，提高了修饰电极的导电性及催化性能。所得基于该复合膜修饰电极的氯酚传感器，具有检测限低、检测范围宽、响应快速等优点。

1.一种离子液体功能化复合膜修饰电极，其特征在于所述离子液体功能化复合膜修饰电极由玻碳电极作为基底电极，离子液体功能化复合膜作为电极修饰材料组成；所述离子液体功能化复合膜是由氨基功能化离子液体对氧化石墨烯-金纳米颗粒复合物进行环氧开环制得的离子液体功能化石墨烯-金纳米颗粒复合物；所述玻碳电极记为GCE；所述氧化石墨烯记为GO，所述石墨烯记为GR，所述金纳米颗粒记作AuNPs；所述离子液体为1-甲基-3-氨丙基咪唑氢溴酸盐，记为IL，其结构式如下：
所述离子液体功能化复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(a)AuNPs分散液的制备
取100mL质量浓度为0.01％的HAuCl4水溶液，加热至沸，不断搅拌下缓慢加入1.5mL质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热煮沸15min，溶液变成紫红色冷却至室温，用去离子水恢复至原体积，得到AuNPs分散液；
(b)GO-AuNPs纳米复合材料的制备
采用hummer法制备GO，并将一定量所得的GO分散于水中，使其浓度为5mg/mL，超声分散
2小时，3000rpm离心10min除去未分散的GO，得到剥离的GO分散液；取20mL该GO分散液，不断搅拌下向其中缓慢滴加10mL的AuNPs分散液，充分混合后室温密闭条件下搅拌12小时，
5000rmp离心10min后，所得棕黑色沉淀即为GO-AuNPs复合物；
(c)IL-GR-AuNPs复合材料的制备
称取步骤(b)中所得的GO-AuNPs复合物10～40mg分散于20mL去离子水中，向其中缓慢加入5～10mg IL和5～10mg KOH后超声处理30min；将超声后的分散液于80℃下加热搅拌回流24h，得到的产物8000rmp离心5min，依次用水和无水乙醇洗涤3次，所得黑色固体物质即为IL-GR-AuNPs复合物；
(d)IL-GR-AuNPs复合膜修饰玻碳电极的制备
将步骤(c)中得到的IL-GR-AuNPs复合材料用去离子水配制成浓度为1mg/mL的浆状液，取6～12μL该浆状液滴涂在玻碳电极的表面，自然晾干，得到IL-GR-AuNPs/GCE修饰电极。

2.根据权利要求1所述的一种离子液体功能化复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于步骤(c)中所述IL-GR-AuNPs复合物是IL在碱性条件下与GO-AuNPs复合物中GO分子上的环氧环发生开环生成的；所述IL-GR-AuNPs复合物是IL共价修饰在由GR包覆的AuNPs复合物表面，可以稳定存在2天，而GO-AuNPs杂化物在10min之内则完全沉降，所述IL-GR-AuNPs复合物的分散性和稳定性得到了明显的提高。

3.权利要求1或2所述一种离子液体功能化复合膜修饰电极在制备电化学传感器方面的应用。

4.根据权利要求3所述的一种离子液体功能化复合膜修饰电极的应用，其特征在于该修饰电极可用于氯酚的检测。

5.根据权利要求4所述的一种离子液体功能化复合膜修饰电极的应用，其特征在于所述氯酚为2,4-二氯酚。