[0046] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0047] 本发明一种β–CD修饰的石墨电极,如图2所示,包括石墨棒12,石墨棒12的一端缠绕有铜丝13,并通过AB胶11固定,石墨棒12另一端的端面覆有石蜡层10,石墨棒表面12通过电聚合有β–CD修饰层。
[0048] 本发明一种β–CD修饰的石墨电极的制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0049] 步骤1、制备石墨电极,具体为:
[0050] 步骤1.1、将石墨棒依次在硝酸水溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤,晾干备用;硝酸与水体积比为1:1,超声洗涤时长均为5min;
[0051] 步骤1.2、将步骤1.1处理好的石墨棒放入熔融石蜡溶液中,一段时间后捞出晾干备用;石墨棒在熔融石蜡中放置时间为20min。
[0052] 步骤1.3、将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定;
[0053] 步骤1.4,将所述石墨棒进行清洗,然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面,即得所述石墨电极。
[0054] 步骤2、制备β–CD修饰的石墨电极,具体按照以下步骤实施:
[0055] 步骤2.1、将步骤1制备得到的石墨电极置于缓冲溶液,所述的缓冲溶液中含有β‑‑4 ‑CD。其中,缓冲溶液pH为5.91~7.73,所述缓冲溶液中β‑CD浓度为1.0×10 ~1.2×10
3 ‑1
mol·L ,所述缓冲溶液为混合酸‑氢氧化钠缓冲溶液、PBS、磷酸氢二钠‑柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钾‑氢氧化钠缓冲溶液、磷酸二氢钾‑硼砂缓冲溶液中的其中一种。
[0056] 步骤2.2,将缓冲溶液中的石墨电极通电,在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈,即制得所述β–CD修饰的石墨电极,其中,在0.4‑0.8V、0.3‑0.9V、0.2‑1.0V、0.1‑1.1V、‑10‑1.2V扫描电位范围内、以0.1V·s 的扫速连续循环扫描6~32圈。
[0057] 图1是电聚合制备的β–CD修饰的石墨电极的循环伏安曲线;由图1可以看出,β–CD修饰的石墨电极的电聚合循环伏安曲线上没有出现氧化峰和还原峰,说明在电聚合过程中,β‑CD自身并没有发生氧化还原反应,并随着扫描圈数的增加,循环伏安曲线基本重合,趋于稳定。
[0058] 本发明一种应用β–CD修饰的石墨电极检测2,4–二甲基苯胺的含量的方法,具体按照以下步骤实施:
[0059] 步骤1、将制备好的β–CD修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接,将三电极置于待测溶液中;其中,三电极工作体系结构为:包括与计算机连接的CHI610D电化学工作站,CHI610D电化学工作站设有工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口3个电极接口,工作电极接口与β–CD修饰的石墨电极连接,参比电极接口连接有饱和甘汞电极,辅助电极接口与铂电极连接,β–CD修饰的石墨电极的一端通过铜丝与工作电极接口连接,β–CD修饰的石墨电极、甘汞电极和辅助电极均浸于2,4–二甲基苯胺溶液。
[0060] 步骤2、利用峰电流与2,4–二甲基苯胺浓度之间的关系公式:
[0061] IP=(0.0687±0.00081)c+9.329×10‑7±7.53×10‑9 (1)
[0062] 对待检测样品溶液进行测试,其中,IP为峰电流值,单位为A;c表示2,4–二甲基苯‑1 ‑6 ‑1胺溶液的浓度,单位为mol·L ,检测限为3.44×10 mol·L ,具体如下:
[0063] 步骤2.1、将三电极工作体系的三电极放入待测溶液中,接通电源;
[0064] 步骤2.2,差分脉冲法下,富集3min后,在扫描电位为0.2–1.0V的条件下进行线性伏安扫描,记录峰电流值Ip;
[0065] 步骤2.3,将测得的待测样品溶液的峰电流值Ip代入公式(1)中,即可计算出待测样品溶液中2,4–二甲基苯胺的浓度,从而得出待测液体中2,4–二甲基苯胺的含量;
[0066] 其中,公式(1)按照如下步骤得到:
[0067] 首先,将连接好的三电极工作体系的三电极放入含标准2,4–二甲基苯胺的PBS中;差分脉冲法下富集时间为3min后,在扫描电位为0.2–1.0V的条件下进行线性伏安扫描,记录峰电流Ip;
[0068] 其中,2,4–二甲基苯胺溶液浓度为9.0×10‑6~5.0×10‑5mol·L‑1;
[0069] 然后,通过分析测得的峰电流Ip,峰电流Ip与溶液中2,4–二甲基苯胺浓度值之间满足公式(1)。
[0070] 使用本发明制备的电极对不同浓度的2,4–二甲基苯胺溶液进行检测,在2,4–二甲‑6 ‑5 ‑5 ‑5 ‑5 ‑5基苯胺浓度分别为9.0×10 、1.0×10 、2.0×10 、3.0×10 、4.0×10 、5.0×10 mol·‑1 ‑6
L 时,得到图4中的曲线。图4中从左到右依次表示2,4–二甲基苯胺浓度为9.0×10 、1.0×‑5 ‑5 ‑5 ‑5 ‑5 ‑1
10 、2.0×10 、3.0×10 、4.0×10 、5.0×10 mol·L 。不同浓度的标准2,4–二甲基苯胺的PBS进行测试时,其相对测得的Ip数值之间存在一定的规律,以Ip为纵坐标,c为横坐标,通过作图可得浓度c和峰电流Ip的对应关系如图4所示,由图中曲线可以看出,Ip和c之间的关系满足公式(1)。
[0071] 本发明还对2,4–二甲基苯胺回收率进行测试,具体为:
[0072] 收集含有2,4–二甲基苯胺的样品,按照上述实验方法将本发明的电极放入实际样品溶液(玫瑰花露)中,采用差分脉冲伏安法平行测定5次,β–CD修饰的石墨电极上均未有差分脉冲伏安响应,采用标准加入法进行测试,结果见表1。由表1可以得出2,4–二甲基苯胺的加标回收率为93.26%~108.43%,相对标准偏差在2.92%~4.62%之间。
[0073] 表1玫瑰花露中2,4–二甲基苯胺的加标回收率
[0074]
[0075] 从表1中可以看出,利用本发明的方法制备出的β–CD修饰的石墨电极进行2,4–二甲基苯胺测试时,其回收率符合要求。
[0076] 本发明还进行了β–CD修饰的石墨电极的选择性验证,具体为:
[0077] 将表2中第一列所列出的干扰物质分别加入2,4–二甲基苯胺溶液中,然后按照利用β–CD修饰的石墨电极进行2,4–二甲基苯胺检测的方法中的各个步骤进行实验,并记录β–CD修饰的石墨电极的峰电流IP,实验结果如下表2所示。
[0078] 表2干扰物质的影响
[0079]
[0080] 由表2可知,相对标准偏差均不超过±5%时说明β–CD修饰的石墨电极选择性好。
[0081] 本发明还对2,4–二甲基苯胺在β–CD修饰的石墨电极的循环伏安响应进行检测:
[0082] β–CD修饰的石墨电极在含5.0×10‑5mol·L‑12,4–二甲基苯胺pH为6.64的PBS中的循环伏安响应,由图5可知,2,4–二甲基苯胺在β–CD修饰的石墨电极上的循环伏安响应曲线上只有氧化峰,没有出现还原峰,说明2,4–二甲基苯胺在β–CD修饰的石墨电极上的反应是一个不可逆的氧化还原过程。
[0083] 本发明还对2,4–二甲基苯胺在β–CD/PEC、β–CD–PEC、更新一次后的β–CD–PEC和PEC的脉冲伏安响应进行测试,具体按照以下步骤实施:
[0084] 步骤1,制备铅笔芯电极并进行预处理,
[0085] 步骤1.1,将铅笔芯截成1.6cm的小段,依次在硝酸水(VHNO3与VH2O的比例为1:1)溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤5min,晾干备用;
[0086] 步骤1.2,将步骤1.1制备的电极放入熔融石蜡溶液中20min,捞出晾干备用;
[0087] 步骤1.3,把铜丝截成长约7cm的小段,刮掉铜丝两端表面约1cm长的油漆,打磨好后缠绕步骤1.2所处理的铅笔芯一端,并用AB胶固定。
[0088] 步骤1.4,将步骤1.3所制备的电极用细砂纸打磨至有效长度约为1.2cm左右,使用称量纸抛光其圆柱面,用无水乙醇和二次蒸馏水超声洗涤5min,去除电极表面杂质,然后用石蜡封住打磨后的横截面,晾干备用。
[0089] 步骤2,制备β–CD修饰的石墨电极:
[0090] 步骤2.1,将步骤1.4制备好的石墨电极、饱和甘汞电极和铂电极置于β–CD(3.0×‑3 ‑1 ‑110 mol·L )的PBS(pH为6.64)中,在0.2‑1.0V的扫描电位范围下,以0.1V·s 扫描速率循环扫描16圈(所需制备时间128s),取出,用二次蒸馏流水冲洗数次,晾干备用。
[0091] 步骤3,制备自吸附β–CD修饰铅笔芯电极(β–CD–PEC)
[0092] 步骤3.1,将步骤1.4制备好的PEC放入β–CD(3.0×10‑3mol·L‑1)的PBS(pH为6.64)中,相同制备时间(128s),实验室环境下自然浸泡,取出,用二次蒸馏流水冲洗数次,晾干备用。
[0093] 步骤4,制备更新一次后的β–CD–PEC
[0094] 步骤4.1,将步骤3制备的电极使用过后,将电极置于空白底液中扫描至无峰,再用二次蒸馏水淋洗,晾干备用。
[0095] 在含1.0×10‑5mol·L‑12,4–二甲基苯胺pH为6.64的PBS中,比较β–CD/PEC、β–CD–PEC、更新1次后的β–CD–PEC和PEC四种电极的差分脉冲伏安曲线峰电流大小定量说明。如图6所示,由图可知,β–CD/PEC(曲线a)的差分脉冲伏安响应峰电流最大,峰电流达到了1.593μA(见表3),说明电聚合下制备的β–CD/PEC对2,4–二甲基苯胺的伏安响应较好;实验室环境下浸泡128s的β–CD–EC(曲线b),峰电流为1.363μA(见表3)略小于β–CD/PEC的峰电流,说明电聚合制备P–β–CD膜比β–CD–PEC能够更好的附着2,4–二甲基苯胺;为了进一步考察β–CD–PEC的稳定性,将β–CD–PEC检测之后进行了更新(曲线c),结果发现,峰电流下降为1.097μA(见表3),说明β–CD–PEC表面的修饰膜稳定差于β–CD/PEC的修饰膜;PEC的峰电流最小(曲线d)(见表3),说明β–CD增强了PEC的电化学响应信号。四种电极的峰电流和峰电位如表3所示,可以得出β–CD/PEC的峰电流比β–CD–PEC高约1.2倍,比PEC高几乎2.5倍,但β–CD–PEC经过1次更新后,相比于更新前,峰电流明显下降为未更新前的约0.8倍,说明电聚合制备的β–CD/PEC伏安性能优于其他三种电极。
[0096] 表3四种不同电极的峰电位和峰电流
[0097]
[0098] 另外,为了说明β–CD/PEC对2,4–二甲基苯胺的分析测定稳定性良好,将同一根β–‑5 ‑1CD/PEC在1.0×10 mol·L 2,4–二甲基苯胺pH为6.64的PBS中每隔一天平行测定一次,连续测定10次的峰电流值如表4所示,峰电流值的相对标准偏差为2.72%,说明β–CD/PEC对2,
4–二甲基苯胺的分析测定稳定性良好。
[0099] 表4一根电极每隔一天测定1次的峰电流值
[0100]
[0101] 为说明本发明制备的β–CD/PEC的重现性很好。用五根β–CD/PEC分别检测1.0×10‑5 ‑1
mol·L 2,4–二甲基苯胺,结果如表5所示,峰电流的相对标准偏差为3.09%,说明β–CD/PEC对2,4–二甲基苯胺的检测具有好的重现性。
[0102] 表5不同批次五根电极平行测定5次测定的峰电流值
[0103]
[0104] 实施例1
[0105] 本实施例公开一种β–CD修饰的石墨电极的制备方法,其以铅笔芯作为石墨棒,具体按照以下步骤实施:
[0106] 步骤1,制备铅笔芯电极并进行预处理,具体为:
[0107] 步骤1.1,将铅笔芯截成1.6cm的小段,每根铅笔芯依次在硝酸水(VHNO3与VH2O的比例为1:1)溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤5min,晾干备用;
[0108] 步骤1.2,将步骤1.1制备的电极放入熔融石蜡溶液中20min,捞出晾干备用;
[0109] 步骤1.3,把铜丝截成长约7cm的小段,刮掉铜丝两端表面约1cm长的油漆,打磨好后缠绕步骤1.2所处理的铅笔芯一端,并用AB胶固定。
[0110] 步骤1.4,将步骤1.3所制备的电极用细砂纸打磨至有效长度约为1.2cm左右,使用称量纸抛光其圆柱面,用无水乙醇和二次蒸馏水超声洗涤5min,去除电极表面杂质,然后用石蜡封住打磨后的横截面,晾干备用。
[0111] 步骤2,将铅笔芯电极置于含有β–CD的缓冲溶液中,在石墨电极表面通过电聚合β–CD修饰层,即得β–CD修饰的铅笔芯电极。具体包括:
[0112] 步骤2.1,分别配制pH为6.80的不同缓冲溶液(混合酸‑氢氧化钠缓冲溶液、磷酸二氢钾‑磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠‑柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钾‑氢氧化钠缓冲溶液、磷‑3 ‑1酸二氢钾‑硼砂缓冲溶液),所述的缓冲溶液中均含3×10 mol·L 的β‑CD。
[0113] 步骤2.2,将步骤1.4的电极按照传统三电极工作系统装置连接并通电,循环伏安法下,分别在步骤2.1的五种不同缓冲溶液中进行聚合(扫描电压0.2‑0.9V、扫描速率‑10.1V·s 、聚合圈数16圈)。
[0114] 制得的β‑CD修饰的铅笔芯电极的结构,包括铅笔芯,石墨棒的一端缠绕有铜丝,另一端的端面具有石蜡层,铅笔芯表面通过电聚合有β‑CD修饰层。
[0115] 本实施例还利用制得的五个β‑CD修饰的铅笔芯电极检测2,4–二甲基苯胺,具体为:
[0116] 将步骤2.2聚合好的电极按照三电极工作体系装置连接并通电,在含1.0×10‑5 ‑1
mol·L 的2,4–二甲基苯胺的五种不同缓冲溶液中以差分脉冲法富集3min后,在扫描电位
0.2‑0.9V范围内进行检测。
[0117] 步骤2.4,将五个检测曲线合并作图(图3A),1~5分别表示混合酸‑氢氧化钠缓冲溶液、磷酸二氢钾‑硼砂缓冲溶液、磷酸二氢钾‑氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠‑柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钾‑磷酸氢二钠溶液。由图可知:在以磷酸二氢钾‑磷酸氢二钠缓冲溶液(PBS)为缓冲底液的2,4–二甲基苯胺溶液中峰型最好,峰电流也大,稳定性好。其他四种缓冲底液的2,4–二甲基苯胺的电化学信号都弱于PBS,因此选择PBS作为支持电解质底液。
[0118] 实施例2
[0119] 本实施例公开一种β–CD修饰的石墨电极的制备方法,其以铅笔芯作为石墨棒,具体按照以下步骤实施:
[0120] 步骤1,制备铅笔芯电极并进行预处理,具体为:
[0121] 步骤1.1,将铅笔芯截成1.6cm的小段,每根铅笔芯依次在硝酸水(VHNO3与VH2O的比例为1:1)溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤5min,晾干备用;
[0122] 步骤1.2,将步骤1.1制备的电极放入熔融石蜡溶液中20min,捞出晾干备用;
[0123] 步骤1.3,把铜丝截成长约7cm的小段,刮掉铜丝两端表面约1cm长的油漆,打磨好后缠绕步骤1.2所处理的铅笔芯一端,并用AB胶固定。
[0124] 步骤1.4,将步骤1.3所制备的电极用细砂纸打磨至有效长度约为1.2cm左右,使用称量纸抛光其圆柱面,用无水乙醇和二次蒸馏水超声洗涤5min,去除电极表面杂质,然后用石蜡封住打磨后的横截面,晾干备用。
[0125] 将铅笔芯电极置于含有β–CD的缓冲溶液中,在石墨电极表面通过电聚合β–CD修饰层,即得β–CD修饰的铅笔芯电极。具体包括:
[0126] 步骤2.1,分别配制浓度为1.0×10‑4mol·L‑1、1.0×10‑3mol·L‑1、3.0×10‑3mol·‑1 ‑4 ‑1 ‑3 ‑1 ‑3 ‑1L 、6.0×10 mol·L 、9.0×10 mol·L 、1.2×10 mol·L 的β‑CD,pH=6.64的PBS。
[0127] 步骤2.2,将步骤1制备的电极按照三电极工作系统装置连接并通电,循环伏安法下,分别在步骤2.1的六种不同β–CD浓度的溶液中进行聚合(扫描电压0.2–0.9V、扫描速率‑10.1V·s 、聚合圈数16圈。)即制得本实施例的六个β–CD修饰的铅笔芯电极。
[0128] 本实施例还利用制得的六个β‑CD修饰的铅笔芯电极检测2,4–二甲基苯胺,具体为:
[0129] 将步骤2.2聚合好的电极在含1.0×10‑5mol·L‑1的2,4–二甲基苯胺进行检测并分别记录其峰电流值IP(富集时间为3min;扫描电位为0.2–0.9V)。
[0130] 步骤2.4,由峰电流IP作图(图3B),由图可知在1.0×10‑4mol·L‑1~1.2×10‑3 ‑1 ‑
mol·L 浓度范围内,峰电流随β–CD浓度增大先快速增大后增长缓慢,浓度为3.0×10
3 ‑1 ‑3 ‑1
mol·L 时达到最大,大于6.0×10 mol·L 时,峰电流几乎是直线下降。因此,选择3.0×‑3 ‑1
10 mol·L 作为最佳β–CD的浓度。
[0131] 并由同样的控制变量法优化其他β–CD/PEC的制备条件(扫描电位范围(图3C)、聚合圈数(图3D)、富集时间(图3E)、支持电解质的pH(图3F))。
[0132] 实施例3
[0133] 本发明β–CD/PEC的伏安行为研究,具体按照以下步骤实施:
[0134] 步骤1,制备铅笔芯电极并进行预处理,
[0135] 步骤1.1,将铅笔芯截成1.6cm的小段,依次在硝酸水(VHNO3与VH2O的比例为1:1)溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤5min,晾干备用;
[0136] 步骤1.2,将步骤1.1制备的电极放入熔融石蜡溶液中20min,捞出晾干备用;
[0137] 步骤1.3,把铜丝截成长约7cm的小段,刮掉铜丝两端表面约1cm长的油漆,打磨好后缠绕步骤1.2所处理的铅笔芯一端,并用AB胶固定。
[0138] 步骤1.4,将步骤1.3所制备的电极用细砂纸打磨至有效长度约为1.2cm左右,使用称量纸抛光其圆柱面,用无水乙醇和二次蒸馏水超声洗涤5min,去除电极表面杂质,然后用石蜡封住打磨后的横截面,晾干备用。
[0139] 步骤2,制备β–CD/PEC,
[0140] 步骤2.1,将步骤1.4制备好的PEC、饱和甘汞电极和铂电极置于β–CD(3.0×10‑3 ‑1 ‑1
mol·L )的PBS(pH为6.64)中,在0.2‑1.0V的扫描电位范围下,以0.1V·s 扫描速率循环扫描16圈(所需制备时间128s),取出,用二次蒸馏流水冲洗数次,晾干备用。
[0141] 步骤3,制备自然浸泡β–CD修饰电极(β–CD–PEC)
[0142] 步骤3.1,将步骤1.4制备好的PEC放入β–CD(3.0×10‑3mol·L‑1)的PBS(pH为6.64)中,相同制备时间(128s),实验室环境下自然浸泡,取出,用二次蒸馏流水冲洗数次,晾干备用。
[0143] 步骤4,制备更新一次后的β–CD–PEC
[0144] 步骤4.1,将步骤3制备的电极使用过后,将电极置于空白底液中扫描至无峰,再用二次蒸馏水淋洗,晾干备用。
[0145] 2,4–二甲基苯胺在β–CD/PEC的循环伏安响应
[0146] 将β–CD/PEC置于含5.0×10‑5mol·L‑12,4–二甲基苯胺pH为6.64的PBS中进行循环伏安扫描,由图5可知,2,4–二甲基苯胺在β–CD/PEC上的循环伏安响应曲线上只有氧化峰,没有出现还原峰,说明2,4–二甲基苯胺在β–CD/PEC上的反应是一个不可逆的氧化还原过程。
[0147] 2,4–二甲基苯胺在β–CD/PEC、β–CD–PEC、更新一次后的β–CD–PEC和PEC的脉冲伏安响应
[0148] 差分脉冲法下,分别使用β–CD/PEC、β–CD–PEC、更新一次后的β–CD–PEC和PEC在含‑5 ‑11.0×10 mol·L 2,4–二甲基苯胺pH为6.64的PBS中对2,4–二甲基苯胺进行检测,研究其伏安响应。如图6所示,由图可知,β–CD/PEC(曲线a)的差分脉冲伏安响应峰电流最大,峰电流达到了1.593μA,说明电聚合下制备的β–CD/PEC对2,4–二甲基苯胺的伏安响应较好;实验室环境下浸泡128s的β–CD–EC(曲线b),峰电流为1.363μA略小于β–CD/PEC的峰电流,说明电聚合制备P–β–CD膜比β–CD–PEC能够更好的附着2,4–二甲基苯胺;为了进一步考察β–CD–PEC的稳定性,将β–CD–PEC检测之后进行了更新(曲线c),结果发现,峰电流下降为1.097μA,说明β–CD–PEC表面的修饰膜稳定差于β–CD/PEC的修饰膜;PEC的峰电流最小(曲线d),说明β–CD增强了PEC的电化学响应信号。四种电极的峰电流和峰电位如表3所示,可以得出β–CD/PEC的峰电流比β–CD–PEC高约1.2倍,比PEC高几乎2.5倍,但β–CD–PEC经过1次更新后,相比于更新前,峰电流明显下降为未更新前的约0.8倍,说明电聚合制备的β–CD/PEC伏安性能优于其他三种电极。
[0149] 实施例4
[0150] 本发明一种β–CD/PEC检测2,4–二甲基苯胺的方法,具体按照以下步骤实施:
[0151] 步骤1,制备铅笔芯电极并进行预处理,
[0152] 步骤1.1,将铅笔芯截成1.6cm的小段,依次在硝酸水(VHNO3与VH2O的比例为1:1)溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤5min,晾干备用;
[0153] 步骤1.2,将步骤1.1制备的电极放入熔融石蜡溶液中20min,捞出晾干备用;
[0154] 步骤1.3,把铜丝截成长约7cm的小段,刮掉铜丝两端表面约1cm长的油漆,打磨好后缠绕步骤1.2所处理的铅笔芯一端,并用AB胶固定。
[0155] 步骤1.4,将步骤1.3所制备的电极用细砂纸打磨至有效长度约为1.2cm左右,使用称量纸抛光其圆柱面,用无水乙醇和二次蒸馏水超声洗涤5min,去除电极表面杂质,然后用石蜡封住打磨后的横截面,晾干备用。
[0156] 步骤2,制备β–CD/PEC,
[0157] 步骤2.1,将步骤1.4制备好的PEC、饱和甘汞电极和铂电极置于β–CD(3.0×10‑3 ‑1 ‑1
mol·L )的PBS(pH为6.64)中,在0.2‑1.0V的扫描电位范围下,以0.1V·s 扫描速率循环扫描16圈(所需制备时间128s),取出,用二次蒸馏流水冲洗数次,晾干备用。
[0158] 利用上述的β–CD/PEC进行2,4–二甲基苯胺检测的方法,具体按照以下步骤实施:
[0159] 步骤1,将制备好的β–CD/PEC,按照传统三电极系统装置连接;
[0160] 步骤2,利用峰电流IP与2,4–二甲基苯胺浓度之间的关系公式
[0161] Ip=(0.0687±0.00081)c+9.329×10‑7±7.53×10‑9 (1)
[0162] 对待检测样品溶液进行测试。
[0163] 具体为:步骤2.1,将连接好的β–CD/PEC放入待测溶液中,接通电源;
[0164] 步骤2.2,在富集时间3min,扫描电位0.2–1.0V,差分脉冲法下进行检测,并记录其IP值;
[0165] 步骤2.3,将测得的待测样品溶液的峰电流IP值代入步骤2得出的公式(1)中,即可计算出待测样品溶液中2,4–二甲基苯胺的浓度,从而得出待测液体中2,4–二甲基苯胺的含量。