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一种检测钡离子的试剂盒及其检测方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-11-12
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-04-23
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-07-27
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-11-12
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201811339199.5 申请日 2018-11-12
公开/公告号 CN109540878B 公开/公告日 2021-07-27
授权日 2021-07-27 预估到期日 2038-11-12
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 G01N21/78 主分类号 G01N21/78
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 2
权利要求数量 3 非专利引证数量 1
引用专利数量 1 被引证专利数量 0
非专利引证 1、2003.10.09唐建“.小粒径纳米银可视化检测钡离子”. 《光谱实验学》.2013,肖厚贞 等.“双还原法制备三角形银纳米片的设计性实验”《. 广州化工》.2017,戚红卷 等.“纳米金比色法快速检测水中重金属的研究进展”《.环境化学》.2013,Kun Chen et al.“Label-freecolorimetric detection of mercury via Hg2+ ions-accelerated structuraltransformation of nanoscale metal-oxoclusters”《.SCIENTIFIC REPORTS》.2015,;
引用专利 WO03083481A 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安庆师范大学 当前专利权人 安庆师范大学
发明人 王敏、汪竹青、吴根华 第一发明人 王敏
地址 安徽省安庆市菱湖南路128号 邮编 231400
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省安庆市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京轻创知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
沈尚林
摘要
本发明涉及一种检测钡离子的试剂盒及其检测方法,该试剂盒中包含带有封口膜的玻璃试管、钡离子标准比色卡、检测液、前处理液;检测方法如下:将待检测样品先用前处理液进行简单前处理,然后与玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液混合均匀,由于玫瑰红酸钠于碱性环境中与钡离子发生配位作用诱导银三角片聚集,引起检测液颜色发生变化,与试剂盒中钡离子检测标准比色卡进行颜色比对,从而得到待检测样中钡离子的含量。本发明的试剂盒具有样品处理简便,检测时间短,检测特异性高,检出限低,便于现场实时检测等优点。
  • 摘要附图
    一种检测钡离子的试剂盒及其检测方法
  • 说明书附图:图1
    一种检测钡离子的试剂盒及其检测方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-07-27 授权
2 2019-04-23 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 21/78 专利申请号: 201811339199.5 申请日: 2018.11.12
3 2019-03-29 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种检测钡离子的试剂盒,其特征在于:该试剂盒中包含带有封口膜的玻璃试管、钡离子标准比色卡、检测液、前处理液;
所述的检测液为玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液;所述的前处理液为高锰酸钾与硝酸的混合液,其中硝酸酸浓度为0.5‑3.0mol/L、高锰酸钾浓度为0.2‑0.5mol/L;
所述的玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液按如下步骤制备:
(1)浓度为0.1‑1.0mmol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入浓度为10.0‑50.0mmol/L柠檬酸钠溶液,然后同时加入浓度为10.0‑50.0mmol/L的硝酸银溶液与双氧水溶液,混合搅拌0.5‑
1.0h;
(2)步骤(1)反应完成后加入浓度为0.05‑0.2mol/L的硼氢化钠溶液,迅速搅拌混合液后室温避光保存1‑3h,待用;
(3)将步骤(2)所得溶液分散于浓度为0.2‑2.0mmol/L的玫瑰红酸钠溶液,室温搅拌3‑
6h;
(4)将步骤(3)反应完成后所得溶液离心处理,除去上清液后分散于PBS溶液中得到玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液。

2.根据权利要求1所述的一种检测钡离子的试剂盒,其特征在于:所述的钡离子标准比色卡的制备方法如下:
‑6
(1)分别配制以下十个浓度梯度的氯化钡标准溶液0.0mol/L、0.1×10 mol/L、0.2×‑6 ‑6 ‑6 ‑6 ‑6 ‑
10 mol/L、0.5×10 mol/L、1.0×10 mol/L、2.0×10 mol/L、5.0×10 mol/L、10.0×10
6 ‑6 ‑6
mol/L、20.0×10 mol/L和50.0×10 mol/L;
(2)用前处理液分别对上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行前处理;
(3)用检测液分别与前处理后的上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行显色反应,根据氯化钡标准溶液的显色结果制作氯化钡标准色块,将氯化钡标准色块按照标准溶液浓度高低进行排序,粘贴制成钡离子检测标准比色卡。

3.一种采用如权利要求1‑2任意一项所述的试剂盒的检测钡离子的方法,其特征在于:
包括如下步骤:
(1)样品前处理:
将含有钡离子的样品采集后放入样品瓶中,密封保存;量取3‑5ml水样,放入带有封口膜的玻璃试管中,向该玻璃试管内加入0.5‑2.0ml前处理液,混合均匀后将该玻璃试管置于水浴中加热处理0.5‑2h,期间摇动试管2‑3次;将玻璃试管冷却至室温,此时水样中所有形
2+
态的钡转变为Ba ,收集上清液,即得到前处理后的样品;
(2)比色检测样品中钡离子的含量:
量取1‑2ml的前处理后的样品,加入试剂盒中的检测液,并混合均匀,显色反应1‑10min后,用钡离子标准比色卡进行比对,得到待测样中钡离子的含量与范围。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于分析化学测试技术领域,具体涉及一种使用配位聚集比色法检测样品中钡离子的方法及其试剂盒。

背景技术

[0002] 钡并非人体所必须的元素,但是对人体健康影响却很大。钡矿开采、冶炼、制造、使用钡化合物过程中都可能接触到钡。钡及其化合物可由呼吸道、消化道及受损的皮肤进入体内。职业性钡中毒主要由于呼吸道吸入引起,见于生产和使用过程中的意外事故;非职业钡中毒主要由消化道摄食所致,大多由误食引起;液态可溶性钡化合物可经创伤皮肤吸收。钡的急性中毒多为误服引起。钡盐中毒主要表现为胃肠道刺激症状和低钾症候群,如恶心、呕吐、腹痛、腹泻、四肢软瘫、心肌受累、呼吸肌麻痹等。因该类患者多有呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道症状而易误诊,集体发病时易误诊为食物中毒,单发时则易误诊为急性胃肠炎。口服氯化钡的中毒量为0.2~0.5g,致死量为0.8~4.0g。由于钡的毒性威胁着人类的健康和安全,故而检测环境中钡离子的含量十分重要。
[0003] 目前国内外比较成熟且常用的检测钡离子的方法有光谱法、滴定法、电化学法等,然而,这些方法存在仪器价格昂贵、检测时间较长、检测灵敏度不达标、其他离子干扰严重、需专业操作技术人员等不足。
[0004] 因此,本领域急需开发一种快速、简便的测定方法。

发明内容

[0005] 针对目前现有检测技术的不足,本发明的目的是:提供一种检测钡离子的试剂盒及其检测方法。旨在提供一种能高效、快速、检测成本低,有利于实际推广应用且能满足现场检测需求的技术方案。
[0006] 为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
[0007] 一种检测钡离子的试剂盒,该试剂盒中包含带有封口膜的玻璃试管、钡离子标准比色卡、检测液、前处理液;
[0008] 所述的检测液为玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液;所述的前处理液为高锰酸钾与硝酸的混合液,其中硝酸酸浓度为0.5‑3.0mol/L、高锰酸钾浓度为0.2‑0.5mol/L。
[0009] 优选地,所述的钡离子标准比色卡的制备方法如下:
[0010] (1)分别配制以下十个浓度梯度的氯化钡标准溶液0.0mol/L、0.1×10‑6mol/L、0.2‑6 ‑6 ‑6 ‑6 ‑6×10 mol/L、0.5×10 mol/L、1.0×10 mol/L、2.0×10 mol/L、5.0×10 mol/L、10.0×10‑6 ‑6 ‑6
mol/L、20.0×10 mol/L和50.0×10 mol/L;
[0011] (2)用前处理液分别对上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行前处理;
[0012] (3)用检测液分别与前处理后的上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行显色反应,根据氯化钡标准溶液的显色结果制作氯化钡标准色块,将氯化钡标准色块按照标准溶液浓度高低进行排序,粘贴制成钡离子检测标准比色卡。
[0013] 优选地,所述的玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液按如下步骤制备:
[0014] (1)浓度为0.1‑1.0mmol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入浓度为10.0‑50.0mmol/L柠檬酸钠溶液,然后同时加入浓度为10.0‑50.0mmol/L的硝酸银溶液与双氧水溶液,混合搅拌0.5‑1.0h;
[0015] (2)步骤(1)反应完成后加入浓度为0.05‑0.2mol/L的硼氢化钠溶液,迅速搅拌混合液后室温避光保存1‑3h,待用;
[0016] (3)将步骤(2)所得溶液分散于浓度为0.2‑2.0mmol/L的玫瑰红酸钠溶液,室温搅拌3‑6h;
[0017] (4)将步骤(3)反应完成后所得溶液离心处理,除去上清液后分散于PBS溶液中得到玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液。
[0018] 一种采用上述试剂盒的检测钡离子的方法,包括如下步骤:
[0019] (1)样品前处理:
[0020] 将含有钡离子的样品采集后放入样品瓶中,密封保存;量取3‑5ml水样,放入带有封口膜的玻璃试管中,向该玻璃试管内加入0.5‑2.0ml前处理液,混合均匀后将该玻璃试管置于水浴中加热处理0.5‑2h,期间摇动试管2‑3次;将玻璃试管冷却至室温,此时水样中所2+
有形态的钡转变为Ba ,收集上清液,即得到前处理后的样品;
[0021] (2)比色检测样品中钡离子的含量:
[0022] 量取1‑2ml的前处理后的样品,加入试剂盒中的检测液,并混合均匀,显色反应1‑10min后,用钡离子标准比色卡进行比对,得到待测样中钡离子的含量与范围。
[0023] 本发明的有益效果在于:
[0024] 本发明提供的利用钡离子检测试剂盒比色法检测待测样品中钡含量这一方法,不仅具有简单、便捷、可视化等特性,而且具有较低的检出限(我国地面水环境质量标准(GB3838‑2002)中规定,钡离子的浓度应限制在0.7mg/L(5.10μmol/L)以下;而本发明提供的方法检出限为0.1μmol/L)。与其他检测钡离子的方法相比较,本发明的方法无需贵重的精密仪器,也无需专业技术人员,有利于推广和普及。

附图说明

[0025] 图1为利用玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液检测钡离子的原理图。具体实施例
[0026] 实施例1一种检测钡离子的试剂盒
[0027] 包含带有封口膜的玻璃试管、钡离子标准比色卡、检测液、前处理液;
[0028] 检测液为玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液,按如下步骤制备而成:
[0029] (1)浓度为0.1‑1.0mmol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入浓度为10.0‑50.0mmol/L柠檬酸钠溶液,然后同时加入浓度为10.0‑50.0mmol/L的硝酸银溶液与双氧水溶液,混合搅拌0.5‑1.0h;
[0030] (2)步骤(1)反应完成后加入浓度为0.05‑0.2mol/L的硼氢化钠溶液,迅速搅拌混合液后室温避光保存1‑3h,待用;
[0031] (3)将步骤(2)所得溶液分散于浓度为0.2‑2.0mmol/L的玫瑰红酸钠溶液,室温搅拌3‑6h;
[0032] (4)将步骤(3)反应完成后所得溶液离心处理,除去上清液后分散于PBS溶液中得到玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液。
[0033] 前处理液为高锰酸钾与硝酸的混合液,其中硝酸酸浓度为0.5‑3.0mol/L、高锰酸钾浓度为0.2‑0.5mol/L。
[0034] 钡离子标准比色卡的制备方法如下:
[0035] (1)分别配制以下十个浓度梯度的氯化钡标准溶液0.0mol/L、0.1×10‑6mol/L、0.2‑6 ‑6 ‑6 ‑6 ‑6×10 mol/L、0.5×10 mol/L、1.0×10 mol/L、2.0×10 mol/L、5.0×10 mol/L、10.0×10‑6 ‑6 ‑6
mol/L、20.0×10 mol/L和50.0×10 mol/L;
[0036] (2)用前处理液分别对上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行前处理;
[0037] (3)用检测液分别与前处理后的上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行显色反应,根据氯化钡标准溶液的显色结果制作氯化钡标准色块,将氯化钡标准色块按照标准溶液浓度高低进行排序,粘贴制成钡离子检测标准比色卡。
[0038] 实施例2一种试剂盒的检测钡离子的方法
[0039] (1)样品前处理:
[0040] 将含有钡离子的样品采集后放入样品瓶中,密封保存;量取3‑5ml水样,放入带有封口膜的玻璃试管中,向该玻璃试管内加入0.5‑2.0ml前处理液,混合均匀后将该玻璃试管置于水浴中加热处理0.5‑2h,期间摇动试管2‑3次;将玻璃试管冷却至室温,此时水样中所2+
有形态的钡转变为Ba ,收集上清液,即得到前处理后的样品;
[0041] (2)比色检测样品中钡离子的含量:
[0042] 量取1‑2ml的前处理后的样品,加入试剂盒中的检测液,并混合均匀,显色反应1‑10min后,用钡离子标准比色卡进行比对,得到待测样中钡离子的含量与范围。
[0043] 实施例3钡离子加入不同量对显色的影响
[0044] 取浓度为1.0×10‑5mol/L的氯化钡标准溶液0.00mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL分别放入六只10mL的玻璃试管中,分别补加去离子水1.00mL,0.95mL,
0.90mL,0.80mL,0.50mL,0.00mL。同时向上述溶液中分别加入试剂盒中的前处理液处理后(具体前处理过程如实施例2一致),再同时向每个玻璃试管中加入2.00mL检测液,显色反应
5min,观察钡离子不同浓度对显色反应的影响。随着钡离子浓度的不断增加,本发明中试剂盒的检测液颜色逐渐发生变化,从而说明银三角片形貌随着钡离子的浓度不断增加而逐渐发生改变,检测液的颜色也逐渐产生了一个由亮蓝色‑深蓝色‑棕色‑浅棕色改变。
[0045] 实施例4特异性检测
[0046] 本实施例中向配制的已知浓度为1.0μmol/L的钡离子水溶液中分别加入其他干扰2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 3+ ‑ 2‑
离子(Cu ,Fe ,Hg ,Ni ,Mn ,Cr ,Zn ,Al ,NO3 ,CO3 )(以盐形式加入,所加入干扰物质的终浓度为10.0μmol/L),量取1.0ml的上述混合液,向上述溶液中加入试剂盒中的前处理液处理后(具体前处理过程如实施例2一致),再加入试剂盒中的检测液,并混合均匀,显色反应1‑10min后,用所述的钡离子标准比色卡进行比对,得到待测样品中钡离子的含量与范
2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 3+ ‑ 2‑
围。结果显示在存在Cu ,Fe ,Hg ,Ni ,Mn ,Cr ,Zn ,Al ,NO3 ,CO3 存在的条件下对钡离子的检测没有产生干扰,比色检测结果约为1.0μmol/L。表明使用本发明方法具有较强的抗干扰能力。
[0047] 实施例5河水水样中钡离子的检测
[0048] 采集待检测水样S3.1~S3.4:在河的不同地点同样深度处用水样采集瓶采集水样,放置待检。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0049] 结果
[0050] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到水样中钡离子的浓度(见表1)。
[0051] 表1
[0052]
[0053] 实施例6湖水水样中钡离子的检测
[0054] 采集待检测水样S4.1~S4.4:在湖的不同地点同样深度处用水样采集瓶采集水样,放置待检。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0055] 结果
[0056] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到水样中钡离子的浓度(见表2)。
[0057] 表2
[0058]
[0059] 实施例7工厂废水中钡离子的检测
[0060] 采集待检测水样S5.1‑S5.4:于工厂的废水排放口处在不同时间采集相同体积的水样,后将其混合均匀,得到待检测水样。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0061] 结果
[0062] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到水样中钡离子的浓度(见表3)。
[0063] 表3
[0064]
[0065] 实施例6食品中钡离子的检测
[0066] 采集检测液:从食品中获得样品(约2克),用混合溶液酸化处理,然后用2%的盐酸溶解,然后调节pH至中性,得到待检测液。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0067] 结果
[0068] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到食品样品中未见钡离子。
[0069] 在本发明中提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求所限定的范围。
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