[0025] 图1为利用玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液检测钡离子的原理图。具体实施例
[0026] 实施例1一种检测钡离子的试剂盒
[0027] 包含带有封口膜的玻璃试管、钡离子标准比色卡、检测液、前处理液;
[0028] 检测液为玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液,按如下步骤制备而成:
[0029] (1)浓度为0.1‑1.0mmol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入浓度为10.0‑50.0mmol/L柠檬酸钠溶液,然后同时加入浓度为10.0‑50.0mmol/L的硝酸银溶液与双氧水溶液,混合搅拌0.5‑1.0h;
[0030] (2)步骤(1)反应完成后加入浓度为0.05‑0.2mol/L的硼氢化钠溶液,迅速搅拌混合液后室温避光保存1‑3h,待用;
[0031] (3)将步骤(2)所得溶液分散于浓度为0.2‑2.0mmol/L的玫瑰红酸钠溶液,室温搅拌3‑6h;
[0032] (4)将步骤(3)反应完成后所得溶液离心处理,除去上清液后分散于PBS溶液中得到玫瑰红酸钠修饰的银三角片纳米溶胶检测液。
[0033] 前处理液为高锰酸钾与硝酸的混合液,其中硝酸酸浓度为0.5‑3.0mol/L、高锰酸钾浓度为0.2‑0.5mol/L。
[0034] 钡离子标准比色卡的制备方法如下:
[0035] (1)分别配制以下十个浓度梯度的氯化钡标准溶液0.0mol/L、0.1×10‑6mol/L、0.2‑6 ‑6 ‑6 ‑6 ‑6×10 mol/L、0.5×10 mol/L、1.0×10 mol/L、2.0×10 mol/L、5.0×10 mol/L、10.0×10‑6 ‑6 ‑6
mol/L、20.0×10 mol/L和50.0×10 mol/L;
[0036] (2)用前处理液分别对上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行前处理;
[0037] (3)用检测液分别与前处理后的上述十个浓度梯度的氯化钡标准溶液进行显色反应,根据氯化钡标准溶液的显色结果制作氯化钡标准色块,将氯化钡标准色块按照标准溶液浓度高低进行排序,粘贴制成钡离子检测标准比色卡。
[0038] 实施例2一种试剂盒的检测钡离子的方法
[0039] (1)样品前处理:
[0040] 将含有钡离子的样品采集后放入样品瓶中,密封保存;量取3‑5ml水样,放入带有封口膜的玻璃试管中,向该玻璃试管内加入0.5‑2.0ml前处理液,混合均匀后将该玻璃试管置于水浴中加热处理0.5‑2h,期间摇动试管2‑3次;将玻璃试管冷却至室温,此时水样中所2+
有形态的钡转变为Ba ,收集上清液,即得到前处理后的样品;
[0041] (2)比色检测样品中钡离子的含量:
[0042] 量取1‑2ml的前处理后的样品,加入试剂盒中的检测液,并混合均匀,显色反应1‑10min后,用钡离子标准比色卡进行比对,得到待测样中钡离子的含量与范围。
[0043] 实施例3钡离子加入不同量对显色的影响
[0044] 取浓度为1.0×10‑5mol/L的氯化钡标准溶液0.00mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL分别放入六只10mL的玻璃试管中,分别补加去离子水1.00mL,0.95mL,
0.90mL,0.80mL,0.50mL,0.00mL。同时向上述溶液中分别加入试剂盒中的前处理液处理后(具体前处理过程如实施例2一致),再同时向每个玻璃试管中加入2.00mL检测液,显色反应
5min,观察钡离子不同浓度对显色反应的影响。随着钡离子浓度的不断增加,本发明中试剂盒的检测液颜色逐渐发生变化,从而说明银三角片形貌随着钡离子的浓度不断增加而逐渐发生改变,检测液的颜色也逐渐产生了一个由亮蓝色‑深蓝色‑棕色‑浅棕色改变。
[0045] 实施例4特异性检测
[0046] 本实施例中向配制的已知浓度为1.0μmol/L的钡离子水溶液中分别加入其他干扰2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 3+ ‑ 2‑
离子(Cu ,Fe ,Hg ,Ni ,Mn ,Cr ,Zn ,Al ,NO3 ,CO3 )(以盐形式加入,所加入干扰物质的终浓度为10.0μmol/L),量取1.0ml的上述混合液,向上述溶液中加入试剂盒中的前处理液处理后(具体前处理过程如实施例2一致),再加入试剂盒中的检测液,并混合均匀,显色反应1‑10min后,用所述的钡离子标准比色卡进行比对,得到待测样品中钡离子的含量与范
2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 3+ ‑ 2‑
围。结果显示在存在Cu ,Fe ,Hg ,Ni ,Mn ,Cr ,Zn ,Al ,NO3 ,CO3 存在的条件下对钡离子的检测没有产生干扰,比色检测结果约为1.0μmol/L。表明使用本发明方法具有较强的抗干扰能力。
[0047] 实施例5河水水样中钡离子的检测
[0048] 采集待检测水样S3.1~S3.4:在河的不同地点同样深度处用水样采集瓶采集水样,放置待检。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0049] 结果
[0050] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到水样中钡离子的浓度(见表1)。
[0051] 表1
[0052]
[0053] 实施例6湖水水样中钡离子的检测
[0054] 采集待检测水样S4.1~S4.4:在湖的不同地点同样深度处用水样采集瓶采集水样,放置待检。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0055] 结果
[0056] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到水样中钡离子的浓度(见表2)。
[0057] 表2
[0058]
[0059] 实施例7工厂废水中钡离子的检测
[0060] 采集待检测水样S5.1‑S5.4:于工厂的废水排放口处在不同时间采集相同体积的水样,后将其混合均匀,得到待检测水样。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0061] 结果
[0062] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到水样中钡离子的浓度(见表3)。
[0063] 表3
[0064]
[0065] 实施例6食品中钡离子的检测
[0066] 采集检测液:从食品中获得样品(约2克),用混合溶液酸化处理,然后用2%的盐酸溶解,然后调节pH至中性,得到待检测液。重复实施例3所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。
[0067] 结果
[0068] 将所测得的结果与钡离子检测标准比色卡对比得到食品样品中未见钡离子。
[0069] 在本发明中提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求所限定的范围。