[0019] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0020] 实施例1:
[0021] 1)将毛竹去节粉碎至40目以内，用经丙酮溶液抽提过的医用纱布包裹200g毛竹样品，封口置于1000mL烧瓶，倒入丙酮浸没原料，40℃的温度加热抽提反应8h，过滤去除滤液，真空干燥至绝干，球磨60h，得到粒径小于等于20目的毛竹粉；
[0022] 2)称取2g步骤1)中得到的粒径小于等于20目的毛竹粉于150mL三口瓶，加入0.2g的纤维素酶，按0.03g/cm3的固液比加入pH值为4.5的醋酸盐缓冲溶液，充分混合，放入恒温摇床，30℃温度下恒温反应72h，砂芯过滤器过滤得到酶解后的产物，用pH 2的稀盐酸洗涤酶解后的毛竹样品2次，冷冻干燥24h，得到酶解处理后产物；
[0023] 3)称取5g步骤2)中得到的酶解处理后产物于150mL三口烧瓶，加入100mL二氧六环与蒸馏水体积比为4:1的二氧六环/蒸馏水混合溶液，用6mol/L盐酸溶液调节该混合溶液pH至2，并用含盐酸的酸性二氧六环/蒸馏溶液对酶解产物进行温和酸处理，通氮气在油浴锅中81℃反应1h，反复过滤反应残渣直至滤液澄清，收集滤液用饱和碳酸氢钠溶液调节至中性后，将滤液转入旋转蒸发仪，蒸发溶剂至5mL后将剩余液体放入2000mL的pH 2的酸性蒸馏水溶液，酸析15h，离心、过滤，收集木质素沉淀，冷冻干燥，得到精炼木质素；
[0024] 4)称取2g步骤3)中得到的精制木质素置于三口烧瓶，加入20mL的乙酸酐,温度80℃反应3h，减压蒸馏去除溶剂，得到乙酰化木质素；
[0025] 5)称取1g步骤4)中得到的乙酰化木质素和0.03g硫酸铁粉末溶于50mL的1,4二氧六环/蒸馏水混合溶液，充分搅拌固体溶解后将混合溶液加入150mL三口烧瓶，加入浓度25g/mL的过氧乙酸水溶液10mL,三口烧瓶置于恒温油浴锅内，接入冷凝管，并使整个装置处于隔绝空气状态，避光反应，温度80℃反应10h，反应后降解液倒入200mL蒸馏水的烧杯中，用砂芯过滤装置过滤滤出沉淀，真空干燥箱干燥沉淀物，过滤所得滤液倒入分液漏斗中，加入等量乙酸乙酯对滤液中的降解产物进行萃取，萃取结束后以减压蒸馏的方式去除溶剂，干燥的沉淀物及萃取蒸馏得到的固体产物即为毛竹木质素单酚化合物(a)。
[0026] 实施例2:
[0027] 1)将毛竹去节粉碎至40目以内，用经丙酮溶液抽提过的医用纱布包裹200g毛竹样品，封口置于1000mL烧瓶，倒入丙酮浸没原料，50℃的温度加热抽提反应7h，过滤去除滤液，真空干燥至绝干，球磨48h，得到粒径小于等于20目的毛竹粉；
[0028] 2)称取2g步骤1)中得到的粒径小于等于20目的毛竹粉于150mL三口瓶，加入0.35g的纤维素酶，按0.01g/cm3的固液比加入pH值为4.5的醋酸盐缓冲溶液，充分混合，放入恒温摇床，40℃温度下恒温反应60h，砂芯过滤器过滤得到酶解后的产物，用pH 2的稀盐酸洗涤酶解后的毛竹样品3次，冷冻干燥48h，得到酶解处理后产物；
[0029] 3)称取5g步骤2)中得到的酶解处理后产物于150mL三口烧瓶，加入100mL二氧六环与蒸馏水体积比为4:1的二氧六环/蒸馏水混合溶液，用6mol/L盐酸溶液调节该混合溶液pH至1，并用含盐酸的酸性二氧六环/蒸馏溶液对酶解产物进行温和酸处理，通氮气在油浴锅中86℃反应2h，反复过滤反应残渣直至滤液澄清，收集滤液用饱和碳酸氢钠溶液调节至中性后，将滤液转入旋转蒸发仪，蒸发溶剂至5mL后将剩余液体放入2000mL的pH 2的酸性蒸馏水溶液，酸析5h，离心、过滤，收集木质素沉淀，冷冻干燥，得到精炼木质素；
[0030] 4)称取2g步骤3)中得到的精制木质素置于三口烧瓶，加入30mL的乙酸酐,温度70℃反应1h，减压蒸馏去除溶剂，得到乙酰化木质素；
[0031] 5)称取1g步骤4)中得到的乙酰化后木质素和0.03g硫酸铁粉末溶于50mL的1,4二氧六环/蒸馏水混合溶液，充分搅拌固体溶解后将混合溶液加入150mL三口烧瓶，加入浓度40g/mL的过氧乙酸水溶液10mL,三口烧瓶置于恒温油浴锅内，接入冷凝管，并使整个装置处于隔绝空气状态，避光反应，温度60℃反应2h，反应后降解液倒入200mL蒸馏水的烧杯中，用砂芯过滤装置过滤滤出沉淀，真空干燥箱干燥沉淀物，过滤所得滤液倒入分液漏斗中，加入等量乙酸乙酯对滤液中的降解产物进行萃取，萃取结束后以减压蒸馏的方式去除溶剂，干燥的沉淀物及萃取蒸馏得到的固体产物即为毛竹木质素单酚化合物(b)。
[0032] 实施例3:
[0033] 1)将毛竹去节粉碎至40目以内，用经丙酮溶液抽提过的医用纱布包裹200g毛竹样品，封口置于1000mL烧瓶，倒入丙酮浸没原料，60℃的温度加热抽提反应6h，过滤去除滤液，真空干燥至绝干，球磨84h，得到粒径小于等于20目的毛竹粉；
[0034] 2)称取2g步骤1)中得到的粒径小于等于20目的毛竹粉于150mL三口瓶，加入0.1g的纤维素酶，按0.035g/cm3的固液比加入pH值为4.5的醋酸盐缓冲溶液，充分混合，放入恒温摇床，50℃温度下恒温反应48h，砂芯过滤器过滤得到酶解后的产物，用pH 2的稀盐酸洗涤酶解后的毛竹样品3次，冷冻干燥36h，得到酶解处理后产物；
[0035] 3)称取5g步骤2)中得到的酶解处理后产物于150mL三口烧瓶，加入100mL二氧六环与蒸馏水体积比为4:1的二氧六环/蒸馏水混合溶液，用6mol/L盐酸溶液调节该混合溶液pH至1.6，并用含盐酸的酸性二氧六环/蒸馏溶液对酶解产物进行温和酸处理，通氮气在油浴锅中91℃反应3h，反复过滤反应残渣直至滤液澄清，收集滤液用饱和碳酸氢钠溶液调节至中性后，将滤液转入旋转蒸发仪，蒸发溶剂至5mL后将剩余液体放入2000mL的pH 2的酸性蒸馏水溶液，酸析15h，离心、过滤，收集木质素沉淀，冷冻干燥，得到精炼木质素；
[0036] 4)称取2g步骤3)中得到的精制木质素置于三口烧瓶，加入50mL的乙酸酐,温度60℃反应4h，减压蒸馏去除溶剂，得到乙酰化木质素；
[0037] 5)称取1g步骤4)中得到的乙酰化木质素和0.03g硫酸铁粉末溶于50mL的1,4二氧六环/蒸馏水混合溶液，充分搅拌固体溶解后将混合溶液加入150mL三口烧瓶，加入浓度65g/mL的过氧乙酸水溶液10mL,三口烧瓶置于恒温油浴锅内，接入冷凝管，并使整个装置处于隔绝空气状态，避光反应，温度50℃反应6h，反应后降解液倒入200mL蒸馏水的烧杯中，用砂芯过滤装置过滤滤出沉淀，真空干燥箱干燥沉淀物，过滤所得滤液倒入分液漏斗中，加入等量乙酸乙酯对滤液中的降解产物进行萃取，萃取结束后以减压蒸馏的方式去除溶剂，干燥的沉淀物及萃取蒸馏得到的固体产物即为毛竹木质素单酚化合物(c)。
[0038] 实施例4:
[0039] 1)将毛竹去节粉碎至40目以内，用经丙酮溶液抽提过的医用纱布包裹200g毛竹样品，封口置于1000mL烧瓶，倒入丙酮浸没原料，70℃的温度加热抽提反应5h，过滤去除滤液，真空干燥至绝干，球磨72h，得到粒径小于等于20目的毛竹粉；
[0040] 2)称取2g步骤1)中得到的粒径小于等于20目的毛竹粉于150mL三口瓶，加入0.3g的纤维素酶，按0.02g/cm3的固液比加入pH值为4.5的醋酸盐缓冲溶液，充分混合，放入恒温摇床，65℃温度下恒温反应36h，砂芯过滤器过滤得到酶解后的产物，用pH 2的稀盐酸洗涤酶解后的毛竹样品2次，冷冻干燥60h，得到酶解处理后产物；
[0041] 3)称取5g步骤2)中得到的酶解处理后产物于150mL三口烧瓶，加入100mL二氧六环与蒸馏水体积比为4:1的二氧六环/蒸馏水混合溶液，用6mol/L盐酸溶液调节该混合溶液pH至0.6，并用含盐酸的酸性二氧六环/蒸馏溶液对酶解产物进行温和酸处理，通氮气在油浴锅中96℃反应2h，反复过滤反应残渣直至滤液澄清，收集滤液用饱和碳酸氢钠溶液调节至中性后，将滤液转入旋转蒸发仪，蒸发溶剂至5mL后将剩余液体放入2000mL的pH 2的酸性蒸馏水溶液，酸析10h，离心、过滤，收集木质素沉淀，冷冻干燥，得到精炼木质素；
[0042] 4)称取2g步骤3)中得到的精制木质素置于三口烧瓶，加入10mL的乙酸酐,温度100℃反应6h，减压蒸馏去除溶剂，得到乙酰化木质素；
[0043] 5)称取1g步骤4)中得到的乙酰化木质素和0.03g硫酸铁粉末溶于50mL的1,4二氧六环/蒸馏水混合溶液，充分搅拌固体溶解后将混合溶液加入150mL三口烧瓶，加入浓度75g/mL的过氧乙酸水溶液10mL,三口烧瓶置于恒温油浴锅内，接入冷凝管，并使整个装置处于隔绝空气状态，避光反应，温度30℃反应8h，反应后降解液倒入200mL蒸馏水的烧杯中，用砂芯过滤装置过滤滤出沉淀，真空干燥箱干燥沉淀物，过滤所得滤液倒入分液漏斗中，加入等量乙酸乙酯对滤液中的降解产物进行萃取，萃取结束后以减压蒸馏的方式去除溶剂，干燥的沉淀物及萃取蒸馏得到的固体产物即为毛竹木质素单酚化合物(d)。
[0044] 测定实施例1、2、3、4制备毛竹木质素单酚化合物的酶解率和得率。表1为实施例1、2、3、4制备的毛竹木质素单酚化合物的酶解率和得率的测定计算结果。由表1中数据可知，采用本发明所述的方法制备的毛竹木质素单酚化合物(a)、毛竹木质素单酚化合物(b)、毛竹木质素单酚化合物(c)、毛竹木质素单酚化合物(d)的酶解率在25.6-28.3％，酶解效率较高，获得的毛竹木质素单酚化合物得率在33.8-36.7％，说明该方法制备毛竹木质素单酚化合物效率高、得率高。
[0045] 如图1，从实施例1制备的毛竹木质素单酚化合物产品的GC-MC谱图可看出，毛竹木质素低分子量降解物保留了原有芳环结构。保留时间17.4min处为苯酚的特征峰，17.8min处为对羟基苯甲醛的特征峰，18.1min处有明显的香草醛的特征峰，22.0min处存在少量的紫丁香基衍生物的特征峰，这是由于毛竹木质素中紫丁香基含量较少所导致，23.5min处是愈创木基衍生物的特征峰。说明该方法制备毛竹木质素单酚化合物的芳环及化学结构保留完整，有助于木质素结构的分析。
[0046] 表1
[0047]
[0048] 以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
