发明内容
[0004] 针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，通过在多个保温和降温过程中调控烧结气氛，控制晶粒的长大、离子的变价等问题，提高材料的磁晶各向异性，获得均匀的单畴显微组织，从而提高M型铁氧体的矫顽力。
[0005] 本发明通过以下技术方案实现：
[0006] 1)配料：按照化学计量比称量Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末、SrCO3粉末和/或BaCO3粉末，在球磨罐中球磨并烘干；
[0007] 2)预烧：将1)中得到的混合物在1100‑1350℃下保温，得到预烧料；
[0008] 3)制浆：将2)中得到的预烧料在球磨罐中加入助磨剂和分散剂，球磨，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.8±0.2μm；
[0009] 4)成型：将3)中得到的浆料沉淀过滤，含水率为20‑45％，在1.0‑1.6T磁场下成型，得到素坯；
[0010] 5)气氛烧结：将4)中得到的素坯进行置于气氛炉中，将烧结过程分为三个保温过程和三个降温过程：第一保温过程：以0.5‑1℃/min速率升温到300‑400℃，保温，空气氛围，实现素坯中有机物排出；第二保温过程：以20‑50℃/min速率快速升温到1000‑1100℃，保温10‑30min，控制氧分压小于1％(小于此温度下铁氧体分解压)，促进细小颗粒粗化，保证晶粒尺寸均匀；第三保温过程：以5‑10℃/min速率升温到1250‑1350℃，保温，氧分压控制小于
0.1％，增加材料中缺陷数量，促进元素扩散和磁体致密化；第一降温过程：在1350‑1200℃
2+ 3
降温区间内，控制氧分压为1～4.5％，低于M型铁氧体平衡氧分压，保持Co 不被氧化成Co+
；第二降温过程：在1200‑1000℃降温区间内，氧分压为0.5～2％，略高于M型铁氧体平衡氧
2+
分压，确保Fe 被完全氧化；第三降温过程：在低于1000℃降温区间内，采用空气氛围自然冷却。
[0011] 优选的，高性能M型铁氧体晶粒尺寸为0.8±1μm，致密度大于96％，内禀矫顽力Hcj3
大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m。
[0012] 优选的，高性能M型铁氧体化学计量比为：A1‑x‑yCaxLay(Fe12‑u‑vCou)O19，其中A代表Sr、Ba中至少一种，x、y、u、v为摩尔比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5。
[0013] 优选的，步骤1)，料球水比为1:10:2，转速为100‑200r/min。
[0014] 优选的，步骤2)，保温1‑4h。
[0015] 优选的，步骤3)，料球水比为1:10:2，转速为100‑200r/min。
[0016] 本发明的积极效果在于：传统的M型铁氧体烧结方法一般采用空气烧结，不利于铁氧体晶粒组织的细化和均匀化，并且会导致金属离子的氧化。本发明将烧结过程分为三个保温过程和三个降温过程，分别在各个阶段针对性的调控晶粒尺寸、晶粒均匀性和各种离子的氧化还原，能够有效地控制各种金属离子的价态变化，获得均匀的单畴晶粒，从而提高矫顽力。
