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一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-11-16
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-04-06
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2017-12-05
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-11-16
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510778898.X 申请日 2015-11-16
公开/公告号 CN105386002B 公开/公告日 2017-12-05
授权日 2017-12-05 预估到期日 2035-11-16
申请年 2015年 公开/公告年 2017年
缴费截止日
分类号 C23C16/26C23C16/505 主分类号 C23C16/26
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 2
权利要求数量 3 非专利引证数量 1
引用专利数量 6 被引证专利数量 0
非专利引证 1、钱苗根等.非晶态碳膜的制备和性能《.机械工程材料》.1990,(第79期),;
引用专利 US2004022960A1、CN103849847A、CN101805891A、CN103972079A、CN101928933A、CN104617185A 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 三峡大学 当前专利权人 三峡大学
发明人 姜礼华、肖业权、谭新玉、肖婷、向鹏、孙宜华 第一发明人 姜礼华
地址 湖北省宜昌市大学路8号 邮编
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 湖北省 申请人所在市 湖北省宜昌市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
宜昌市三峡专利事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
蒋悦
摘要
本发明公开了一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法,该方法包括以下步骤:(1)单晶硅片的清洗;(2)以硅烷和氨气为反应气体采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅片上沉积氮化硅薄膜;(3)以甲烷为反应气体采用等离子体增强化学气相沉积技术在(2)中的氮化硅薄膜上沉积非晶碳薄膜。经过上述步骤所制备的非晶碳薄膜具有工艺简单、沉积温度低、能耗少、成本低、碳膜均匀性好以及大面积制备等优点。
  • 摘要附图
    一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2017-12-05 授权
2 2016-04-06 实质审查的生效 IPC(主分类): C23C 16/26 专利申请号: 201510778898.X 申请日: 2015.11.16
3 2016-03-09 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法,其步骤包括:
(1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗10~15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗10~15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中3~5 min;最后用去离子水超声清洗10~15 min;
(2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅片衬底上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:100~200W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230~280℃,腔体压强:50~80Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH3:10~20 sccm,NH3:10~20 sccm镀膜时间:5~10 min;
(3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在氮化硅薄膜上制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:100~200W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230~280℃,腔体压强:50~80Pa,CH4:10~20 sccm,镀膜时间:30~60 min。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2) 射频功率:150~180W,沉积温度:240~260℃,腔体压强:50~60Pa,氢气稀释6%~9%体积百分比的SiH3:12~18 sccm,NH3:12~18 sccm;步骤(3)CH4:12~18 sccm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2) 射频功率:150W,沉积温度:
250℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释8%体积百分比的SiH4:15 sccm,NH3:15 sccm;步骤(3)CH4:
16sccm。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及薄膜材料及其制备方法,具体涉及一种采用等离子体增强化学气相沉积技术低温制备非晶碳薄膜的方法。

背景技术

[0002] 非晶碳薄膜材料是由不同比例的石墨团簇和金刚石团簇形成的短程有序亚稳态材料。薄膜的微结构以及sp2和 sp3的比率决定了其光学性能与电学性能。由于非晶碳薄膜具有高硬度、抗耐磨、光学透光性、低摩擦系数及化学惰性等性质,使其广泛应用于各种保护涂层、耐磨涂层、机械器件零部件、光学窗口、磁存储器件、场发射器件等。此外,非晶碳与硅材料结构相近,稳定性好,成本低廉,环境友好,使之在光电材料中有着相应的应用。不同的制备方法以及不同的实验参数可以调控其微结构及sp2 和sp3 的比率,进而调控其光学性能及电学性能。非晶碳薄膜材料制备方法有化学气相沉积技术、磁控溅射成膜技术、激光脉冲沉积技术等。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法通过等离子体增强化学气相沉积技术在低温、低功率和无氢气的条件下制备一种物理性能优异的非晶碳薄膜。这种方法有利于非晶碳薄膜材料在光电材料中的应用。
[0004] 本发明提供的一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,包括下述步骤:
[0005] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗10~15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗10~15min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中3~5 min;最后用去离子水超声清洗10~15 min;
[0006] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅片衬底上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:100~200W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230~280℃,腔体压强:50~80Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH4:10~20 sccm,NH3:10~20 sccm镀膜时间:5~10 min;
[0007] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在氮化硅薄膜上制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:100~200W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230~280℃,腔体压强:50~80Pa,CH4:10~20 sccm镀膜时间:30~60 min。
[0008] 进一步优选为,步骤(2) 射频功率:150~180W,沉积温度:240~260℃,腔体压强:50~60Pa,氢气稀释6%~9%体积百分比的SiH4:12~18 sccm,NH3:12~18 sccm;步骤(3)CH4:12~18 sccm。
[0009] 经过以上步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.2%~0.4%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.8%~1.2%。
[0010] 相较其它薄膜沉积技术,本方法所采用的等离子体增强化学气相沉积技术具有制备方法简单、成膜温度低、台阶覆盖优良、薄膜均匀性和重复性好、可大面积成膜、易于产业化等特点。而相较其它等离子体增强化学气相沉积技术,本方法沉积非晶碳薄膜时只通入甲烷气体,且沉积温度较低、射频功率较小。

实施方案

[0011] 以下实施案例用以说明本发明,但不用于限制本发明。
[0012] 实施例1
[0013] 一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法包括以下步骤:
[0014] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5 min;最后用去离子水超声清洗15 min;
[0015] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:125W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:280℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH4:20 sccm,NH3:10 sccm镀膜时间:10 min;
[0016] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:175W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230℃,腔体压强:60Pa,CH4:10 sccm镀膜时间:30 min。
[0017] 通过上述步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.3%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差1%。
[0018] 实施例2
[0019] 一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法包括以下步骤:
[0020] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5 min;最后用去离子水超声清洗15 min;
[0021] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:125W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:280℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH4:18 sccm,NH3:12 sccm镀膜时间:8 min;
[0022] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:175W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230℃,腔体压强:60Pa,CH4:12 sccm镀膜时间:30 min。
[0023] 通过上述步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.2%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.9%。
[0024] 实施例3
[0025] 一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法包括以下步骤:
[0026] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5 min;最后用去离子水超声清洗15 min;
[0027] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:150W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:250℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH4:16 sccm,NH3:14 sccm镀膜时间:6 min;
[0028] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:150W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:250℃,腔体压强:60Pa,CH4:14 sccm镀膜时间:45 min。
[0029] 通过上述步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.2%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差1.2%。
[0030] 实施例4
[0031] 一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法包括以下步骤:
[0032] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5 min;最后用去离子水超声清洗15 min;
[0033] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:150W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:250℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH4:15 sccm,NH3:15 sccm镀膜时间:5 min;
[0034] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:150W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:250℃,腔体压强:60Pa,CH4:16 sccm镀膜时间:45 min。
[0035] 通过上述步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.1%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.8%。
[0036] 实施例5
[0037] 一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法包括以下步骤:
[0038] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5 min;最后用去离子水超声清洗15 min;
[0039] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:150W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:250℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释8%体积百分比的SiH4:15 sccm,NH3:15 sccm,镀膜时间:5 min;
[0040] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:150W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:250℃,腔体压强:60Pa,CH4:16 sccm镀膜时间:45 min。
[0041] 通过上述步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.4%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差1%。
[0042] 实施例6
[0043] 一种非晶碳薄膜材料低温制备方法,该方法包括以下步骤:
[0044] (1)单晶硅片的清洗,先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15 min;再放入乙醇溶液中超声清洗15 min;然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5 min;最后用去离子水超声清洗15 min;
[0045] (2)以硅烷和氨气为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:175W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:230℃,腔体压强:60Pa,氢气稀释5%~10%体积百分比的SiH4:12 sccm,NH3:18 sccm镀膜时间:2 min;
[0046] (3)以甲烷为反应气体,采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜;具体制备工艺参数为:射频功率:125W,射频频率:13.56MHz,沉积温度:280℃,腔体压强:60Pa,CH4:20 sccm镀膜时间:60 min。
[0047] 通过上述步骤,所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好,同一基片面积上厚度误差0.2%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.8%。
[0048] 以上所述为本发明较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实施实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明保护的范围。
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