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一种具有网状结构的硼化镍粉体及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-09-09
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-03-22
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-08-24
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-09-09
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610815692.4 申请日 2016-09-09
公开/公告号 CN106430227B 公开/公告日 2018-08-24
授权日 2018-08-24 预估到期日 2036-09-09
申请年 2016年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 C01B35/04 主分类号 C01B35/04
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安徽工业大学 当前专利权人 安徽工业大学
发明人 冉松林、魏雅男 第一发明人 冉松林
地址 安徽省马鞍山市花山区湖东路59号 邮编 243002
申请人数量 1 发明人数量 2
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省马鞍山市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
南京知识律师事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
吴胜华
摘要
本发明公开了一种具有网状结构的硼化镍粉体及其制备方法,属于无机粉体制备技术领域。该硼化镍粉体为结晶态Ni3B,具有网络结构,网线平均直径为20nm。其制备步骤是:将微米级金属镍粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合;将上述混合粉体放入刚玉坩埚中,在氩气保护下加热至1000℃以上,保温0.5‑2h后自然冷却;将所得产物用盐酸浸泡,过滤,分别用水和乙醇清洗多次,干燥即得到具有网状结构的Ni3B粉体。本发明所得到的Ni3B粉体为结晶态,并具有网状多孔结构,既可以作为催化剂载体材料,又是一种具有潜力的无机功能材料。
  • 摘要附图
    一种具有网状结构的硼化镍粉体及其制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种具有网状结构的硼化镍粉体及其制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种具有网状结构的硼化镍粉体及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2018-08-24 授权
2 2017-03-22 实质审查的生效 IPC(主分类): C01B 35/04 专利申请号: 201610815692.4 申请日: 2016.09.09
3 2017-02-22 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种具有网状结构的硼化镍粉体,其特征在于,该粉体为结晶态Ni3B,具有网络结构,网线平均直径为20nm,其制备方法具体包括如下步骤:
(1)将微米级金属镍粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合;
所述微米级金属镍粉和无定形硼粉的摩尔比为3~5:1;所述碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种或两种,其质量为微米级金属镍粉和无定形硼粉质量的5~15倍;
(2)将步骤(1)得到的混合粉体放入刚玉坩埚中,在氩气气体保护下热处理后自然冷却;
所述热处理温度为1000℃以上,热处理时间为0.5~2h;
(3)将步骤(2)所得产物放入1.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡2~8h,经过滤、清洗、干燥后即得到具有网状结构的硼化镍粉体。

2.如权利要求1所述的一种具有网状结构的硼化镍粉体,其特征在于,所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾的混合物,其摩尔比为1:1。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于无机粉体制备技术领域,具体涉及一种硼化镍(Ni3B)粉体的制备方法,特别涉及一种具有网状结构的Ni3B粉体的制备方法。

背景技术

[0002] Ni-B由于机械硬度高,耐腐蚀性强和具有良好的电磁和催化特性,在超硬防腐涂层,电子功能材料和催化领域具有广泛的应用。目前,Ni-B粉体的制备方法主要有两种:湿化学法和单质直接反应法。湿化学法一般采用硼氢化物还原含镍前驱体,所得Ni-B粉体为非晶态,尺寸为纳米级,是一种应用较广的非贵金属氢电极催化剂。单质直接反应法所制备的Ni-B粉体为结晶态,可通过机械化学法或自蔓延燃烧法来实施。机械化学法所制备的Ni-B粉体粒径小,但结晶性较差,且在球磨过程中会引入一些杂质。而自蔓延燃烧法所制备的Ni-B粉体晶粒尺寸较大,分布不均匀,反应过程难以控制,易出现反应不完全等问题。此外,由于Ni-B体系含有NiB12,NiB,Ni2B,Ni3B,Ni4B3等多种结晶相,由上述方法合成的结晶Ni-B粉体多为复合相。
[0003] 催化剂在使用时一般都负载在具有多孔或网状结构的载体上,催化剂和载体需要具有良好的化学相容性。显然,结晶Ni-B是非晶Ni-B催化剂化学相容性最好的载体,并且使用结晶Ni-B粉体作为催化剂载体比其他载体在耐腐蚀性上更具有优势。但是,具有多孔或网状结构的结晶Ni-B粉体目前还未见有报道。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是:提供一种具有网状结构的结晶Ni3B粉体的制备方法。
[0005] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案。
[0006] 本发明提供了一种具有网状结构的硼化镍粉体,该粉体为结晶态Ni3B,具有网络结构,网线平均直径为20nm。
[0007] 本发明同时提供了上述具有网状结构的硼化镍粉体的制备方法,具体包括如下步骤:
[0008] (1)将微米级金属镍粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合;
[0009] 所述微米级金属镍粉和无定形硼粉的摩尔比为3~5:1;所述碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种或两种,其质量为微米级金属镍粉和无定形硼粉质量的5~15倍;
[0010] (2)将步骤(1)得到的混合粉体放入刚玉坩埚中,在氩气气体保护下热处理后自然冷却;
[0011] 所述热处理温度为1000℃以上,热处理时间为0.5~2h;
[0012] (3)将步骤(2)所得产物放入1.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡2-8h,过滤,清洗,干燥即得到具有网状结构的硼化镍粉体。
[0013] 优选的,所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾的混合物,其摩尔比为1:1。
[0014] 本发明的制备过程具有如下特点:本发明在金属镍和无定形硼粉的固相反应过程中引入了碱金属氯化物。碱金属氯化物在Ni3B粉体的制备中具有以下三个作用:(1)作为阻隔剂,抑制金属镍和无定形硼粉之间的剧烈反应,使反应速率可控;(2)碱金属氯化物在658~801℃熔融,为反应提供一个液相环境,加速固相物质的扩散,使反应产物中无其它结晶相杂质(如NiB,Ni2B,Ni4B3等);(3)Ni3B晶粒在液相环境中发生晶粒生长,形成网状结构。
[0015] 本发明所得到的Ni3B粉体为结晶态,并具有网状多孔结构,既可以作为催化剂载体材料,又是一种具有潜力的无机功能材料。

实施方案

[0018] 为了进一步了解本发明的技术内容,以下结合附图和实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
[0019] 实施例1
[0020] 将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为3:1)与10倍质量的氯化钠/氯化钾(摩尔比为1:1)粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中,在氩气保护下加热至1000℃,保温1h后自然冷却,然后将产物放入1.0mol/L的盐酸中浸泡2h,过滤,分别用水和乙醇清洗多次,干燥即得到具有网状结构的Ni3B粉体。
[0021] 图1为本实施例所制备Ni3B粉体的XRD图谱,可以看出,本实施例所制备的粉体为结晶Ni3B,无其它杂质相。图2为本实施例所制备Ni3B粉体的SEM照片,可以看出,该粉体具有网状结构,网线直径约为20nm。
[0022] 实施例2
[0023] 将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为4:1)与5倍质量的氯化钠粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中,在氩气保护下加热至1100℃,保温1h后自然冷却,然后将产物放入2.0mol/L的盐酸中浸泡4h,过滤,分别用水和乙醇清洗多次,干燥即得到具有网状结构的Ni3B粉体。
[0024] 实施例3
[0025] 将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为4.5:1)与5倍质量的氯化钠粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中,在氩气保护下加热至1100℃,保温1h后自然冷却,然后将产物放入3.0mol/L的盐酸中浸泡5h,过滤,分别用水和乙醇清洗多次,干燥即得到具有网状结构的Ni3B粉体。
[0026] 实施例4
[0027] 将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为5:1)与10倍质量的氯化钾粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中,在氩气保护下加热至1000℃,保温1h后自然冷却,然后将产物放入4.0mol/L的盐酸中浸泡8h,过滤,分别用水和乙醇清洗多次,干燥即得到具有网状结构的Ni3B粉体。

附图说明

[0016] 图1为本发明实施例1制得的Ni3B粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
[0017] 图2为本发明实施例1制得的Ni3B粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
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