[0024] 实施例1：合成铅离子吸附剂
[0025] 图1为本实施例中制备铅离子吸附剂的合成路线图，如图1所示，具体过程如下：
[0026] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0027] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0028] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0029] 实施例2：合成铅离子吸附剂
[0030] (1)称取2.0g海藻酸钾溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钾溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0031] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0032] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0033] 实施例2相对于实施例1的区别在于：将海藻酸钠替换为海藻酸钾。
[0034] 实施例3：合成铅离子吸附剂
[0035] (1)称取2.0g海藻酸溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0036] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0037] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0038] 实施例3相对于实施例1的区别在于：将海藻酸钠替换为海藻酸。
[0039] 实施例4：合成铅离子吸附剂
[0040] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0041] (2)称取1.0g 1,3-丙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0042] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0043] 实施例4相对于实施例1的区别在于：将乙二胺替换为1,3-丙二胺。
[0044] 实施例5：合成铅离子吸附剂
[0045] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0046] (2)称取1.0g 1,4-丁二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0047] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0048] 实施例5相对于实施例1的区别在于：将乙二胺替换为1,4-丁二胺。
[0049] 实施例6：合成铅离子吸附剂
[0050] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0051] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0052] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0053] 实施例6相对于实施例1的区别在于：将缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐替换为2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯。
[0054] 实施例7：合成铅离子吸附剂
[0055] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0056] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，70℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0057] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，70℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0058] 实施例8相对于实施例1的区别在于：将步骤(2)和(3)反应温度由25℃替换为70℃。
[0059] 实施例8：合成铅离子吸附剂
[0060] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0061] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应10h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0062] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应10h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0063] 实施例9相对于实施例1的区别在于：将步骤(2)和(3)反应时间由4h替换为10h。
[0064] 实施例9：合成铅离子吸附剂
[0065] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0066] (2)称取2.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0067] (3)称取2.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0068] 实施例10相对于实施例1的区别在于：将步骤(2)中乙二胺的质量由1.0g替换为2.0g。
[0069] 实施例10：合成铅离子吸附剂
[0070] (1)称取2.0g海藻酸钠(粘度：200±20mPa·s)溶于98.0g蒸馏水中，搅拌条件下，采用10mL医用注射器将海藻酸钠溶液逐滴滴入500mL 0.2mol/L硝酸钙溶液中，滴完后继续搅拌20min，经过滤，蒸馏水洗涤，制得海藻酸钙水凝胶；
[0071] (2)称取1.0g乙二胺和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的海藻酸钙水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得经氨基修饰的水凝胶；
[0072] (3)称取4.0g内消旋-2,3-二巯基丁二酸和0.20g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐溶于250.0g蒸馏水中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的经氨基修饰的水凝胶，25℃条件下反应4h，经过滤、蒸馏水洗涤，制得铅离子吸附剂水凝胶。将铅离子吸附剂水凝胶浸泡于蒸馏水中，置于真空冷冻干燥机中冷冻、真空干燥，制得铅离子吸附剂。
[0073] 实施例11相对于实施例1的区别在于：将步骤(3)中内消旋-2,3-二巯基丁二酸的质量由2.0g替换为4.0g。
[0074] 实施例11
[0075] 用实施例1制得的铅离子吸附剂吸附水样中的Pb2+，其吸附率和Pb2+最大吸附容量数据如下表1所示：
[0076] 吸附试验的具体步骤如下：
[0077] (a)分别吸取5×10-2mol/L的Pb2+标准储备液0.20、2.00、20.00、60mL至100mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置，配制的Pb2+标准液浓度分别为10-4mol/L，10-3mol/L，10-2mol/L，3×10-2mol/L；
[0078] (b)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定配制的溶液中Pb2+浓度实际值；
[0079] (c)称取100mg实施例1制得的铅离子吸附剂分散于20mL步骤(a)配制的Pb2+标准液中，4h后，取上清液，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定上清液中剩余的Pb2+浓度；
[0080] (d)通过以下公式，计算出铅离子吸附剂对Pb2+的吸附率以及吸附容量。
[0081]
[0082] 其中C0为Pb2+起始浓度(mol/L)，Cf为吸附后上清液中剩余Pb2+浓度(mol/L)，W为铅离子吸附剂质量，M为Pb2+相对原子质量(g/mol)。
[0083] 表1实施例1的铅离子吸附剂对铅离子的最大吸附容量
[0084]
[0085] 实施例12
[0086] 对实施例1-10制备的铅离子吸附剂的吸附性能进行测试，得到的结果如下表2、表3所示：
[0087] 表2实施例1-5的吸附率、吸附容量、循环使用性能实验数据
[0088]
[0089] 表3实施例6-10的吸附率、吸附容量、循环使用性能实验数据
[0090]
[0091] 实施例13
[0092] 采集含Pb2+的工业废水水样或含Pb2+的环境水样，然后用实施例1制得的铅离子吸附剂对其进行吸附，所得结果如下表4所示：
[0093] 吸附试验的具体步骤如下：
[0094] (a)待吸附水样采集：用水样采集瓶在蓄电池厂废水池三个不同地点的一定深度(20～50cm)处采集水样；用水样采集瓶在菱湖(安徽安庆市)三个不同地点的一定深度(20～50cm)处采集水样；
[0095] (b)用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水样中Pb2+浓度值；
[0096] (c)称取100mg铅离子吸附剂分散于20mL步骤(1)待吸附水样中，4h后，取上清液，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定上清液中剩余Pb2+浓度，从而计算出铅离子吸附剂对2+
Pb 的吸附率。
[0097] 表4铅离子吸附剂吸附含Pb2+水样的吸附参数
[0098] 蓄电池厂废水1 蓄电池厂废水2 蓄电池厂废水3
原水样中Pb2+浓度值 1.7×10-4mol/L 1.7×10-4mol/L 1.7×10-4mol/L
清液中剩余Pb2+浓度值 1.5×10-6mol/L 1.5×10-6mol/L 1.5×10-6mol/L
吸附率 99.1％ 99.1％ 99.1％
菱湖水1 菱湖水2 菱湖水3
原水样中Pb2+浓度值 1.1×10-6mol/L 1.1×10-6mol/L 1.1×10-6mol/L
清液中剩余Pb2+浓度值 7.7×10-9mol/L 7.7×10-9mol/L 7.7×10-9mol/L
吸附率 99.3％ 99.3％ 99.3％
[0099] 实施例14
[0100] 本发明制备而成的铅离子吸附剂进行循环使用，得到的参数如下表5所示：
[0101] 循环使用实验的具体操作如下：
[0102] (a)将吸附有Pb2+的铅离子吸附剂加入酸溶液中，通过酸性条件下的质子化作用，使Pb2+从铅离子吸附剂中分离；
[0103] (b)过滤，先后使用氢氧化钙溶液和蒸馏水洗涤已脱去Pb2+的吸附剂，干燥后即可实现铅离子吸附剂的再生。
[0104] 其中，酸溶液选自硝酸、盐酸、硫酸、醋酸、草酸、或其组合，优选为硝酸。当所述酸组合使用时，可以相继地使用酸进行处理，或将酸混合后进行处理。
[0105] 表5铅离子吸附剂(实施例1)进行循环使用的性能参数
[0106]
[0107] 以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
