[0022] 实施例1:
[0023] (1)称取15g剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温鼓风干燥箱在80℃条件下恒温干燥4小时,得到洗净烘干的剑麻纤维。
[0024] (2)将步骤(1)所得的剑麻纤维用剪刀剪成20 30mm的小段,称取3g放入100mL水热~反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL浓度为1.5mol/L的氢氧化钾溶液,套上钢制外壳拧紧后,放入恒温烘箱,在160℃下恒温加热14小时自然冷却后拿出,倒掉内胆中的棕色液体,取出内胆中的固体物质,用去离子水将固体物质洗至中性后,放入恒温鼓风烘箱中在60℃恒温条件下进行烘干处理12小时,获得干燥的白色絮状前驱体。
[0025] (3)称取4.5g固体氢氧化钾放入300mL的烧杯中,并加入150mL去离子水,待固体氢氧化钾溶解后,加入3g步骤(2)获得的干燥白色絮状前驱体,在150℃下恒温加热并搅拌15分钟后,放入恒温鼓风干燥箱中,在80℃恒温条件下进行烘干处理,水分蒸发完后,获得干燥的吸附有氢氧化钾的白色絮状前驱体。
[0026] (4)将步骤(3)获得的干燥的吸附有氢氧化钾的白色絮状前驱体放入氧化铝坩埚中,并放入管式气氛炉中在40mL/min流速的氮气保护下,以2℃/min的升温速率升温至400℃并保温3小时后,再以2℃/min的升温速率升温至800℃并保温1小时,自然冷却后取出,在玛瑙研钵研磨粉化后,用足量的3mol/L的盐酸洗涤1次,再用去离子水洗至中性,然后放入恒温鼓风烘箱中在60℃下进行烘干处理,即获得剑麻纤维基类石墨烯碳材料。
[0027] (5)配制15mg/mL的硫脲溶液50mL放在100mL的烧杯中,加入0.05g步骤(4)获得的剑麻纤维基类石墨烯碳材料,用磁力搅拌器加热搅拌15分钟后,放入恒温鼓风干燥箱中,在80℃恒温条件下进行烘干处理,水分蒸发完后,获得干燥的吸附有硫脲的剑麻纤维基类石墨烯碳材料。
[0028] (6)将步骤(5)获得的干燥的吸附有硫脲的剑麻纤维基类石墨烯碳材料,放入50mL的氧化铝坩埚中,在40mL/min流速的氮气保护下,以2℃/min的升温速率升温至800℃并保温3小时,自然冷却后取出,即获得剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料。
[0029] 对上述所得剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料进行结构和形貌表征,拉曼散射光谱表明此材料为具有晶格缺陷的碳材料(见图1);以透射电子显微镜观察其外观和晶格形貌,证明此材料为相互连接的纳米片状结构,并短程有序(见图2和图3);以原子力显微镜测量片层的厚度,表明片层的厚度为2 5nm(见图4和图5);X射线光电子能谱测试表明~此碳材料掺杂有氮、硫元素(见图6)。
[0030] 实施例2:
[0031] (1)称取15g剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温鼓风干燥箱在80℃条件下恒温干燥4小时,得到洗净烘干的剑麻纤维。
[0032] (2)将步骤(1)所得的剑麻纤维用剪刀剪成20 30mm的小段,称取5g放入100mL水热~反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL浓度为2.5mol/L的氢氧化钾溶液,套上钢制外壳拧紧后,放入恒温烘箱,在160℃下恒温加热14小时自然冷却后拿出,倒掉内胆中的棕色液体,取出内胆中的固体物质,用去离子水将固体物质洗至中性后,放入恒温鼓风烘箱中在60℃恒温条件下进行烘干处理12小时,获得干燥的白色絮状前驱体。
[0033] (3)称取7.5g固体氢氧化钾放入300mL的烧杯中,并加入150mL去离子水,待固体氢氧化钾溶解后,加入3g步骤(2)获得的干燥白色絮状前驱体,在150℃下恒温加热并搅拌15分钟后,放入恒温鼓风干燥箱中,在80℃恒温条件下进行烘干处理,水分蒸发完后,获得干燥的吸附有氢氧化钾的白色絮状前驱体。
[0034] (4)将步骤(3)获得的干燥的吸附有氢氧化钾的白色絮状前驱体放入条形氧化铝坩埚中,并放入管式气氛炉中在50mL/min流速的氮气保护下,以3℃/min的升温速率升温至500℃并保温3小时后,再3℃/min的升温速率升温至850℃并保温1小时,自然冷却后取出,在玛瑙研钵研磨粉化后,用足量的3mol/L的盐酸洗涤1次,再用去离子水洗至中性,然后放入恒温鼓风烘箱中在60℃下进行烘干处理,即获得剑麻纤维基类石墨烯碳材料。
[0035] (5)配制25mg/mL的硫脲溶液50mL放在100mL的烧杯中,加入0.2g步骤(4)获得的剑麻纤维基类石墨烯碳材料,用磁力搅拌器加热搅拌15分钟后,放入恒温鼓风干燥箱中,在80℃恒温条件下进行烘干处理,水分蒸发完后,获得干燥的吸附有硫脲的剑麻纤维基类石墨烯碳材料。
[0036] (6)将步骤(5)获得的干燥的吸附有硫脲的剑麻纤维基类石墨烯碳材料,放入50mL的氧化铝坩埚中,在50mL/min流速的氮气保护下,以3℃/min的升温速率升温至900℃并保温3小时,自然冷却后取出,即获得剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料。
[0037] 对上述所得剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料进行结构和形貌表征,拉曼散射光谱表明此材料为具有晶格缺陷的碳材料(见图7);以透射电子显微镜观察其外观和晶格形貌,证明此材料为纳米片状结构,并且短程有序(见图8和图9);以原子力显微镜测量片层的厚度,表明片层的厚度为2 6nm(见图10和图11);X射线光电子能谱测试表明此碳材~料掺杂有氮、硫元素(见图12)。